海藻纤维素气凝胶:从绿潮到新材料

系统讨论了绿潮浒苔的独特结构和功能特性,旨在制备纳米纤丝化的海藻纤维素和高比表面积的气凝胶材料,并为浒苔的高价值应用提供新的思路。将绿潮肇事种浒苔化学纯化脱去多糖、蛋白、脂肪后,用圆盘胶磨(20000 r/min,20 min)进行纳米纤丝化,制备出均一直径(大约40 nm)和高长径比的Iα纳米纤丝化纤维素。经由叔丁醇置换和冷冻干燥后可以制备出高比表面积(277 cm2/g)、密度为23 mg/cm3的柔性纳米纤丝化纤维素气凝胶。所有这些结果通过扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)进行分析。在此基础上,采用机械法直接用胶体磨将浒苔原料进行纳米纤丝化,冷冻干燥后制备出全组分的浒苔泡沫材料。     

海藻纤维素气凝胶：从绿潮到新材料

 系统讨论了绿潮浒苔的独特结构和功能特性,旨在制备纳米纤丝化的海藻纤维素和高比表面积的气凝胶材料,并为浒苔的高价值应用提供新的思路。将绿潮肇事种浒苔化学纯化脱去多糖、蛋白、脂肪后,用圆盘胶磨（20000 r/min,20 min）进行纳米纤丝化,制备出均一直径（大约40 nm）和高长径比的I_α纳米纤丝化纤维素。经由叔丁醇置换和冷冻干燥后可以制备出高比表面积（277 cm²/g）、密度为23 mg/cm³的柔性纳米纤丝化纤维素气凝胶。所有这些结果通过扫描电镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）进行分析。在此基础上,采用机械法直接用胶体磨将浒苔原料进行纳米纤丝化,冷冻干燥后制备出全组分的浒苔泡沫材料。     

高压匀质处理对纳米纤维素自聚集特性及气凝胶结构的影响

木材细胞壁的重要组成部分是许多直径在纳米尺度、具有高长径比、高比表面积和丰富表面基团的纤维素分子聚集体。基于"自下而上"的思想,利用层层分离法从木粉中分离出纳米尺度的基元纤丝。首先,通过化学和超声预处理并结合高压匀质处理的方法从木材中分离制备出纳米纤维素(CNF);然后,通过冷冻干燥的方法将CNF进一步组装加工成纳米纤维素气凝胶。研究发现,超声结合匀质的方法,可得到均匀纤丝化的CNF,具有低直径尺寸分布(纤丝直径为1~3 nm)和高长径比特征,但氢键作用的影响使得单根纤丝又易重构为簇、带状的聚集体形式。随着CNF溶液浓度的增大,所形成的气凝胶密度增大,孔隙度降低,结构由以纤维为主,转变为纤丝交织的片层结构。本研究所得的气凝胶可广泛应用于包装、生物医药、吸附材料等领域。     

高压匀质处理对纳米纤维素自聚集特性及气凝胶结构的影响

 木材细胞壁的重要组成部分是许多直径在纳米尺度、具有高长径比、高比表面积和丰富表面基团的纤维素分子聚集体。基于“自下而上”的思想,利用层层分离法从木粉中分离出纳米尺度的基元纤丝。首先,通过化学和超声预处理并结合高压匀质处理的方法从木材中分离制备出纳米纤维素（CNF）;然后,通过冷冻干燥的方法将CNF 进一步组装加工成纳米纤维素气凝胶。研究发现,超声结合匀质的方法,可得到均匀纤丝化的CNF,具有低直径尺寸分布（纤丝直径为1～3 nm）和高长径比特征,但氢键作用的影响使得单根纤丝又易重构为簇、带状的聚集体形式。随着CNF 溶液浓度的增大,所形成的气凝胶密度增大,孔隙度降低,结构由以纤维为主,转变为纤丝交织的片层结构。本研究所得的气凝胶可广泛应用于包装、生物医药、吸附材料等领域。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA),对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m2/g,总孔容为0.45 cm3/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

植物纤维纳米化拆解分离与高值利用

为进一步阐述机械剪切对植物纤维纳米化拆解分离的作用机制,采用超微细磨-微射流纳米均质化联合的方法制备纤维素纳米纤丝,对其微观形貌、晶体结构、分子聚合度等特性进行综合表征,并探讨了其新型功能材料的主要性能与应用前景。结果表明,微射流纳米均质化特有的剪切方式能拆解分离超微细磨产生的大径级"顽固"微纤丝束(团),提高纤维整体性能。纤维素纳米纤丝直径8~40 nm,长约数微米,在溶液中高度网状交联;保持原料纤维的晶型,结晶度降至44%,分子聚合度降低32%。其自组装薄膜力学性能好、透光性强,是新型集成电路、显示器材、光学材料的良好基材。纤维经过功能化修饰后,获得的新型功能材料质轻多孔、绿色环保、性能可裁剪设计,在污水(空气)净化处理、高效催化、智能控制等领域具有巨大的应用潜力。     

添加纤维素提升湿态海藻酸钠膜性能的研究

以棉短绒为原料,制备了纤维素纳米晶(cellulose nanocrystalline,CNC)、纤维素纳米纤维(cellulose nanofiber,CNF)和微纤化纤维素(microfibrillatedcellulose,MFC),并以不同浓度将其与海藻酸钠共混制备湿态海藻酸钠膜,评价了纤维素种类、尺寸对湿态海藻酸钠膜的机械性能、光学性能和微观结构的影响。结果表明：CNC和CNF均为纳米级纤维素,CNC宽度为(26.86±4.59) nm,长径比小于10,CNF宽度为(34.45±5.63) nm,长径比大于50;MFC为微米级纤维素,宽度为(1.43±0.96)μm,长径比大于100。当CNC和CNF添加量达到1.5%、MFC添加量达到1%时均能显著提高湿态膜的机械性能,其中拉伸强度由0.60 MPa分别增加到1.16 MPa、1.09 MPa和0.98 MPa。通过扫描电子显微镜和红外光谱分析,添加1.5%CNC制得的复合膜结构更加致密均匀,各成分协同性良好。采用上述3种纤维素与海藻酸钠共混均能提高膜的机械性能,这为海藻酸钠–纤维素复合膜在共挤香肠中的应用提供了参考。     

仿生棉花“轻柔飘逸”特性自组装制备纳米纤丝化纤维素气凝胶

 根据仿生棉花“轻柔飘逸”的特性,制备了具有超轻、超疏水、弹性和可折叠性能的一种新型纳米纤丝化纤维素（NFC）气凝胶。将废弃的枯落竹叶通过一系列化学处理,获得纯化的枯落竹叶纤维素。纤维素通过超声处理,可以将纤维素束分散成纳米纤维素纤维,经过冷冻干燥,制备NFC气凝胶。再通过MTMS处理,制备出具有这些性能的NFC气凝胶。采用接触角测量仪测得接触角为152°。通过扫描电子显微镜（SEM）和能量弥散X射线分析（EDS）对纯化的纤维素和制备的气凝胶的表面形貌和能谱进行分析,通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对枯落竹叶、纯化后的纤维素和获得的气凝胶进行官能团分析。该研究所用试剂均为绿色环保,为绿色气凝胶的制备提供了科学思路。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

 为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜（SEM）、BET 比表面积分析、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热重分析仪（TGA）,对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m²/g,总孔容为0.45 cm³/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I 型转变为纤维素Ⅱ 型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷（TMCS）进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

碱预处理对漂白硫酸盐阔叶木浆微纤丝解离的影响

采用交叉极化结合魔角旋转技术~(13)C 核磁共振(CP/MAS ~(13)C NMR)和X射线衍射(XRD)等研究了碱预处理对纤维细胞壁微区结构性质的影响,探讨半纤维素去除对纤维素微纤丝解离的影响.结果表明,随着碱处理时间的增加,半纤维素含量逐渐减少,从31.81%下降到了10.12%,使得微纤丝解离更容易,同等条件下制备所得微纤化纤维素(MFC)悬浮液表观黏度上升.同时,XRD分析表明碱处理抽出半纤维素对纤维素的晶型没有影响,特征衍射峰依然呈典型的纤维素I型衍射曲线,纤维素结晶度上升.CP/MAS ~(13)C NMR进一步定量得出了纤维素各种晶型的相对含量等信息,表明半纤维素含量减少会增加干态纤维中原微细纤维的聚集.     

Nb2O5纳米纤维的尺寸与物相调控研究

采用静电纺丝技术制备不同晶体结构的Nb2O5纳米纤维,利用SEM和XRD技术对产物的形貌和结构进行表征.结果表明:所得Nb2O5纳米纤维晶化良好、尺寸分布均匀、长径比高且连续性好.通过调整静电纺丝的电压,可对纳米纤维的直径进行调控.调整退火温度和退火气氛,可分别获得伪六方、正交、单斜和正交/单斜混合相的纳米纤维.     

非自由切削的切屑变形及切削比

通过对切屑截面几何、变形状态及切削比的实验分析，研究了非自由切削的变形特征．结果表明：ａ．随切削干涉程度的增加，切屑截形由较为规则的矩形变为不规则梯形或三角形，故由测量切屑厚度确定切削比存在较大的误差；ｂ．非自由切削为不均匀的三维变形，切削比不能充分反映切屑截面形状的改变；ｃ．前刀面摩擦系数是影响切削比的主要因素     

超声法制备α-甲壳素纳米纤维及气凝胶

 为高效利用海生节肢类废弃物,采用化学预处理结合超声法处理废弃蟹壳,从中分离制备α-甲壳素纳米纤维（α-NCF）,同时制备了甲壳素纳米纤维气凝胶（NCA）材料。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和BET 比表面积测定,对制备的α-NCF 和NCA 的形态特征、结晶特性、化学结构和比表面积进行了测试表征。结果表明,制备的α-NCF 为丝状交联结构,直径约为20 nm;FTIR 表明化学预处理可有效脱除蟹壳中的蛋白质和矿物质;制备的α-NCF的结晶度为85.4%,具有较好的结晶性;制备的NCA 的比表面积为133 m²/g,且柔性可折叠。研究结果为高效开发利用海洋生物质资源提供了一定的研究思路和理论指导。     

PECVD低温制备晶化硅薄膜及其机制浅析

采用SiCl4/H2 混合气源的等离子体化学气相沉积技术 ,在 30 0℃的玻璃衬底上低温制备出多晶硅薄膜 ,沉积速率大于 3 /s,晶化率达到 60 %.实验中发现氢稀释对膜的生长及晶化起重要的促进作用 ,薄膜晶化率随射频功率增大呈不断下降的趋势 .通过与SiH4/H2沉积结果的对比 ,从基团成份、基团尺寸以及表面反应过程几个方面 ,对晶化硅薄膜低温生长的机制进行初步的探讨     

废报纸基纤维素气凝胶的绿色制备及其清理泄漏油污性能

 为制备廉价清洁的吸水吸油性废报纸基纤维素气凝胶（WNCA）,使用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体（AmImCl）溶解无任何前处理的废报纸,经去离子水、无水乙醇和叔丁醇依次置换即可得纯净的纤维素水凝胶,将其冷冻干燥即可制备柔性的WNCA。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X 射线衍射仪（XRD）对制备的WNCA 的形态特征、结晶特性及结晶度进行表征分析。结果表明,WNCA 具有良好的多孔三维网络交联结构;其晶型结构为纤维素Ⅰ型,结晶度为62.6%,较之所用原料提高了12.8%;该气凝胶能够吸收其自身质量18~20 倍的水和废弃污油,通过简单挤压即可把99.8%的液体除去,具备循环利用性能,同时该气凝胶显示了良好的机械性能且可反弹。该研究所用试剂均绿色环保,为绿色气凝胶的制备提供了科学思路。     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

聚苯硫醚的合成与结构研究Ⅱ.聚苯硫醚的流变性能、热性能与结晶行为

在合成和表征不同类型的聚苯硫醚树脂的基础上,对不同类型PPS的流变行为以及各类PPS的结晶度及热历程对不同结构类型PPS的结晶度的影响进行了研究,结果表明,各种聚苯硫醚树脂在相同条件下的流变性能有所不同,各种聚苯硫醚树脂的结晶度,及热历程对其结晶行为的影响也有差异     

TEMPO氧化-高压均质联用制备柑橘纳米纤维素及其性质表征

以柑橘皮渣为原料,采用2,2, 6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量摩尔浓度的增加,柑橘纳米纤维素的直径和长度都逐渐缩短,并在50mmol/g时长度[(150.57±24.99)nm]与直径[(2.74±0.29)nm]达到最短。扫描电镜与红外光谱分析结果表明:随着氧化剂质量摩尔浓度的升高,柑橘纤维中的木质素、半纤维素被水解,柑橘纤维表面呈现出越来越粗糙的结构。X射线衍射和热重分析显示:氧化均质处理提高了柑橘纳米纤维素的结晶度和耐热性,且纤维素的Ⅰ型晶型未遭到破坏。理化性质分析表明:氧化均质处理可有效提高柑橘纳米纤维素持水力、持油力、胆固醇吸附力和葡萄糖吸附力,并在次氯酸钠质量摩尔浓度为50mmol/g时表现出最强的吸附力。纳米化的柑橘纤维素具有良好的功能特性,研究以期为柑橘皮渣的再利用提供一定的科学依据。