白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

响应面法优化藏药蕨麻总生物碱提取工艺及其抗氧化研究

为优化蕨麻总生物碱的提取工艺并对其抗氧化活性进行测定,以蕨麻总生物碱提取量为指标,将影响生物碱提取的因素(提取时间、提取温度、溶剂浓度、料液比等)采用单因素实验和Box-Behnken响应面法进行优化。结果最优提取工艺为时间74.93 min、温度75℃、乙醇体积分数90%、料液比1∶30。在此条件下测得蕨麻总生物碱含量为2.324 mg·g~(-1),平均加样回收率为97.967%,RSD=1.35%。DPPPH和ABTS自由基反应结果表明,0.02～0.10 g/L蕨麻总生物碱对DPPPH有清除作用,对ABTS自由基有明显的清除效果。     

酸性染料比色法测定海南木莲中的总生物碱

为了建立测量海南木莲中总生物碱含量的方法,采用了酸性染料比色法,并对线性范围、加标回收率、精密度和稳定性等项目进行了方法学考察.线性方程为A=0.038 1 C-0.006 37,r=0.999 8.结果表明,海南木莲叶中生物碱的平均含量为0.179%,RSD=0.84%(n=5),枝中平均含量为0.089%,RSD=0.49%(n=5).本法操作简便,结果准确、可靠,可用于海南木莲的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

木棉叶中多糖含量的测定

黎药木棉叶用石油醚除去脂溶性杂质,用水提醇沉法得海南木棉叶的多糖,采用苯酚-硫酸比色法对多糖含量进行了测定.测得木棉叶的多糖质量分数为0.72%,加样平均回收率为101.1%,相对标准偏差RSD为1.76%.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

参芪益母膏质量标准的提升研究

为完善和提高参芪益母膏的质量标准,增加盐酸益母草碱、黄芪甲苷含量指标成分,建立了测定盐酸益母草碱及黄芪甲苷含量的方法。结果表明测定盐酸益母草碱、黄芪甲苷分別在7.00～42.00 mg·L-1(r=0.999 9)和0.646～3.230μg(r=0.999 7)时,与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.44%(RSD值为0.41%)和99.04%(RSD值为0.95%)。本文建立的参芪益母膏的HPLC及HPLC-ELSD法具有高精度和良好的重复性,可用于参芪益母膏的质量控制。     

表流人工湿地-聚砜膜组合工艺处理含油污水效能研究

为了考察表流人工湿地组合工艺处理污水效果,研究采用表流人工湿地-聚砜(PSF)膜处理含油污水,结果表明:经过表流人工湿地组合工艺处理后,含油污水中的含油量、COD、总氮、氨氮和总磷去除率分别为53.51％,55.82％,49.70％,54.70％和61.67％.根据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),出水中的平均含油量、平均COD含量、平均总氮含量、平均氨氮含量、平均总磷的含量分别达到Ⅰ类,Ⅲ类,Ⅲ类,Ⅲ类,Ⅱ类.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

木棉叶中多糖含量的测定

黎药木棉叶用石油醚除去脂溶性杂质,用水提醇沉法得海南木棉叶的多糖,采用苯酚-硫酸比色法对多糖含量进行了测定．测得木棉叶的多糖质量分数为0．72％,加样平均回收率为101．1％,相对标准偏差RSD为1．76％．     

蔬菜中多种有机磷和氨基甲酸酯农残分析研究

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷)和氨基甲酸酯农药(抗蚜威)残留,氮磷检测器检测,外标法计算含量.该方法对8种农药的平均回收率为89.1%;变异系数(RSD)为2.58%;此方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进样分离测定.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

飞扬草中多酚含量的测定

目的:建立飞扬草中多酚类化合物含量测定的方法。方法:以没食子酸乙酯为对照品,采用Folin-Ciocaileu法测定飞扬草中的总酚含量,并对实验条件进行优化。表明实验条件下没食子酸乙酯在1～5μg/ml范围内线呈良好线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为100.9%(n=3)。结论:该方法简便、准确,能够用于飞扬草中总酚的检测,闽南地区不同产地的飞扬草中多酚含量无明显差异。