透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响

采用Nd:YAG激光器产生的脉冲激光诱导击穿铜片形成等离子体,研究了透镜到样品表面距离的不同对激光诱导击穿光谱(LIBS)测量的影响.实验选择合适的延迟时间和采样门宽,并选用元素谱线λ(Cu)为324.8 nm和327.4 nm,λ(Zn)为330.3 nm和334.5 nm进行分析.实验结果表明,透镜到样品表面的距离对LIBS测量确实有很大的影响,谱线强度以及其相对标准偏差均与透镜到样品表面距离密切相关.透镜到样品表面的距离大于焦距时,空气击穿现象严重,不宜用于LIBS测量.激光脉冲能量大,透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响大,激光脉冲能量小则相反.     

藏药七十味珍珠丸的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对藏药七十味珍珠丸进行了定性研究.利用高能量Nd:YAG脉冲激光器1 064 nm光束聚焦待测样品表面产生等离子体,并用光谱仪和ICCD来探测其光谱信号.通过采集的光谱图分析得到该藏药中含有Mg、Ca、Na、Fe、Al、Si、K、Li、Hg、Pb、Au等10种元素,其中Hg、Pb、Au为重金属元素.另外,还对不同价态的Pb元素进行了LIBS的时间演化研究,结果表明:应用LIBS技术可以探测藏药所含元素的价态.     

基于激光诱导击穿光谱法的婴幼儿配方奶粉中钙元素快速检测

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对婴幼儿配方奶粉中的钙元素进行检测,但由于Stark效应的干扰,其LIBS谱峰信号极易产生漂移和拓宽等畸变信息.为了有效克服LIBS信号畸变对定量分析的影响,结合了改进随机蛙跳算法(MRFA)、高密度小波变换(HDWT)和偏最小二乘法(PLS),以近似平移不变的方式选择LIBS信号的最...     

提高激光诱导等离子光谱仪测量精度

通过对6种不同的已知成分的黄铜合金进行测试,确定了使用激光诱导等离子光谱(LIBS)系统测量黄铜合金中Cu元素的最佳谱线波长以及最佳系统配置。为提高定标曲线的精度,通过线性关系式来处理测量过程中其他元素成分与Cu元素的互干扰效应,并通过指数关系式考查了Cu元素的自吸收效应。结果表明:利用多变量回归方法来补偿母体效应,最终使定标曲线的拟合优度从0.9538提高到0.9998。     

基于激光诱导击穿光谱法的婴幼儿配方奶粉中钙元素快速检测#br#

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对婴幼儿配方奶粉中的钙元素进行检测,但由于Stark 效应的干扰,其LIBS 谱峰信号极易产生漂移和拓宽等畸变信息. 为了有效克服LIBS 信号畸变对定量分析的影响,结合了改进随机蛙跳算法(MRFA)、高密度小波变换(HDWT)和偏最小二乘法(PLS),以近似平移不变的方式选择LIBS 信号的最佳特征,进而在LIBS 信号畸变的情况下获得良好的定量效果. 结果表明,MRFA-HDWT-PLS 模型的预测均方根误差为0.029,相关系数0.97,相对均方根误差为5.3%,有效满足配方奶粉中钙元素检测的精度要求,有望为婴幼儿奶粉质量安全筛查提供一种新手段.     

环境气体的性质和压力对LIBS信号影响的实验研究

系统地研究了(Ar,He,air,)三种环境下的缓冲气体压力以及激光能量对铅黄铜样品中LIBS谱的影响,并分析了不同环境气体中LIBS的时间分辨特性,寻找合适的实验参数以提高LIBS技术用于痕量分析的灵敏度和准确度.得出最佳实验条件为:光谱测定延时约为4us,激光能量约为120mJ,对于氩气缓冲气体,气体压力约为200Torr,空气中约为100Torr,氦气中约为300Torr.     

样品形态对激光诱导土壤等离子体特性的影响分析

将激光诱导击穿光谱技术应用到土壤检测中,分析了土壤样品形态对激光诱导等离子体特性的影响.采用波长1 064 nm的Nd-YAG脉冲激光器作为激发光源,在实验室大气环境下对粉状和片状2种形态土壤样本诱导产生激光等离子体,测量并分析了样品形态和粒径大小对元素特征谱线强度、等离子体温度和电子密度的影响.实验研究表明,相同实验条件下,粉状土样的激光等离子体温度和电子密度均高于片状土样,但片状土样的元素特征谱线强度更大,且受土壤粒径大小的影响较小,适用于土壤重金属元素的LIBS分析检测.     

土壤激光诱导击穿光谱的实验研究

在大气环境下测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱,对测定的光谱进行了分析和归属.实验结果表明,土壤中Al、Fe、Ti、K、Na、Mg、Ca等元素含量高,且Fe、Ti、Al元素谱线非常丰富、强度较强,而Ba、Cr、Cu、Li、Mn、Pb、Sr等元素含量低,且元素谱线不多、强度较弱;由实验测定的一系列国家标准土壤样品的激光诱导击穿光谱,得到了多种微量元素的定标曲线和检测限(ug/g)(Ba(3.4)、Cr(3.9)、Cu(70.2)、Li(1.0)、Mn(52.2)、Pb(21.0)、Sr(11.4) 、Ti(35.0)).     

AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱特性研究

利用自建的液相射流单脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,系统地研究了激光能量、ICCD探测延时和ICCD门宽等实验参数对AlCl_3水溶液LIBS特性的影响,确定了将LIBS用于AlCl_3水溶液中Al元素定量分析时的最佳实验条件.     

激光焊接5083/6016异种铝合金光谱信号与焊件质量的关系

采用光纤激光器对1.0mm厚5083和1.2mm厚6016异种铝合金平板试件进行激光搭接焊试验,利用光谱测量系统、扫描电镜、维氏显微硬度仪和微机控制的电子万能试验机等手段,检测激光焊接过程等离子体产生时辐射出的时域MgI光谱信号,分析焊缝形貌、显微硬度和力学性能,研究等离子体中MgI光谱信号相对强度与焊件质量之间关系.结果表明,随着扫描速度增加,MgI光谱信号强度降低,离焦量对MgI光谱信号作用明显,而激光功率对MgI信号整体幅度改变较小;MgI光谱强度较小或较大,试件出现焊不透或焊穿现象;MgI等离子体信号波动较大处,出现咬边、凹陷、气孔等缺陷,力学性能低;而MgI等离子体信号平稳时,焊缝平整,缺陷少,力学性能好.基于MgI光谱信号与焊件质量之间的对应关系,运用Hugh hart的统计过程控制(SPC)理论,建立了焊接过程单值-移动极差控制(X-Rs)图.     

Cu纳米粒子的光化学制备及其可逆生长-溶解现象简

采用光化学方法在五水硫酸铜（CuSO4·5 H2 O）的乙二醇溶液中制备了Cu纳米粒子,通过反应过程中的紫外可见光谱（UV-Vis）探讨了反应历程。采用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪分析了产物的形貌、物相、晶体结构和化学组成,并研究了光化学法制备Cu纳米粒子的反应参数。研究结果证明了反应仅在隔绝空气,紫外光引发的条件下才能发生,发现了生成的Cu纳米粒子敞口静置时会被溶解在胶体中的氧气逐渐氧化,再次在隔绝空气的条件下用紫外光照射后,又会重新生成Cu纳米粒子的现象,并讨论了出现这一现象的原因。而加入三乙醇胺后,同样在隔绝空气,紫外复色光照射的情况下,Cu纳米粒子会优先生长在表面上,采用这种方法,在氧化铟锡（ITO）导电玻璃上制备得到了Cu纳米粒子。     

羽毛纤维对Cu2+的吸附机理探究

采用电子顺磁共振(EPR),对吸附CuSO4溶液中Cu2+后的羽毛纤维进行检测;同时,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和广角X衍射(XRD)对吸附Cu2+前后的羽毛纤维进行检测,以探讨羽毛纤维吸附Cu2+的机理,研究结果表明:β折叠结晶结构上的胱氨酸可能与Cu(Ⅱ)形成配位结构.吸附Cu2+后,羽毛蛋白中出现更多的α螺旋构型,而β折叠构型相应减少.     

由铜一铬废催化剂制备K_2Cr_2O_7和CuSO_4·5H_2O

对铜一铬废催化剂可以进行回收利用。研究结果表明,废催化剂高温碱熔的最佳条件是：碱加入量为理论值的１１倍,５３０℃下碱熔氧化１ｈ。可利用ＣａＣｌ２脱除碱熔后浸取液中的硅化合物,当ＣａＣ１２的用量为理论值的１３５倍时,硅的脱除率达９７％。将脱硅后的浸取液酸化,与ＫＣＩ进行复分解反应后可制得Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７;用酸溶解碱熔后留下的固体残渣,溶液蒸发、结晶后可得到ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ。     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

一种含铜固体电极在新型无膜生物电化学系统中的应用研究

采用壳聚糖修饰电极吸附溶液中Cu(Ⅱ)制得含铜固体电极,将其用做新型无膜生物电化学系统(MACMCB)阴极。研究固体电极Cu(Ⅱ)质量和外阻对MACMCB电压的影响。结果表明,系统电压与含铜固体电极Cu(Ⅱ)质量及系统外阻正相关,最大输出电压达0.6346 V。该系统Cu(Ⅱ)还原效率高于92.75%,表明Cu(Ⅱ)做电子受体得电子能力强,Cu(Ⅱ)几乎被全部还原。MACMCB与微生物燃料电池(MFC)的效率对比结果表明,在一定时间内,MACMCB在底物降解效率和产能输出方面明显优于MFC,推荐含铜固体电极更换时间为10~30小时。含铜固体电极中Cu(Ⅱ)主要以Cu SO4分子形式存在,放电后Cu(Ⅱ)的主要还原产物为单质Cu,含少量Cu2O,另外掺杂部分Cu元素的磷化物和氯化物沉淀。     

激光诱导液相基质等离子体电子温度的时间演化特性研究

通过单脉冲激光烧蚀MgSO4水溶液射流产生激光等离子体,通过调节ICCD门脉冲相对激光脉冲的延时,测定了液相基质中激光等离子体中Mg元素的时间分辨发射光谱.实验结果表明,当ICCD门延时在0.6μs-1.6μs范围内变化时,谱线强度随延时的增大逐渐减小,但减小的速度越来越慢;谱线的信噪比有一个先上升后缓慢减小并趋于稳定的过程.同时,利用Boltzmann斜线法对Mg原子谱线(518.36nm,517.268nm,516.732nm,383.829nm,383.230nm,382.935nm)进行拟合,得到了不同延时下Mg等离子体的电子温度范围为4772K-6281K,线性相关系数为0.958.拟合结果说明本实验条件下得到的液相基质激光等离子体满足局部热平衡条件.     

火焰原子吸收法测定铑的研究

采用火焰原子吸收法( FAAS)对溶液中铑(Rh)的含量进行分析,研究了释放剂、无机酸、共存金属等因素对铑测定的影响．结果表明,选用CuSO4-LaCl3体系作为释放剂,能有效提高测定铑的灵敏度,并能消除常见无机酸和多种共存金属离子的干扰,实验量为每5mLRh溶液加入5mg/mL CuSO4和5mg/mL LaCl3各1ml,加标回收率在99.85%～105.05%之间,释放剂添加量少,操作简便、快速、可靠．     

激光感生击穿光谱技术在燃烧诊断中的应用

简述了激光感生击穿光谱(LIBS)技术的研究基础,包括实验台架、光谱定性定量分析方法,详细介绍了所进行的LIBS技术在燃烧诊断中的应用研究工作,利用LIBS技术对飞灰中的碳含量和燃煤特性及成分进行了分析.结果表明,采用LIBS测得的飞灰含碳量与传统的重量燃烧法测得的飞灰含碳量结果吻合较好;煤化程度不同的煤呈现出不同的等离子体时间谱,在相同实验条件下,煤化程度越高的煤种其等离子体温度越高;利用LIBS技术测得的燃煤成分含量与传统测量方法得到的结果吻合亦较好.该研究证实了激光感生击穿光谱技术在燃烧诊断中应用的可行性,为后续的燃烧诊断研究和试验工作奠定了基础.