3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐的合成

本文合成了一种新的含硫重氮盐光敏剂3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐.产品及有关中间体通过元素分析、1~HNMR谱、IR光谱等检测,该光敏剂紫外吸收光谱的特征吸收峰λmax=355.9nm.热分解温度为116 C.该光敏剂目前尚未见文献报道.     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体(1,10-邻二氮杂菲、2,2'-联吡啶或2,2'-联吡啶N,N'-二氧化物)在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成.在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明.含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性.结果表明有两种方法可以加强铕离子(Ⅲ)的放射强度:(i) 在二氧化硅基体中合成这种复合物;(ii) 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu(Ⅲ)的协同配体.     

2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.     

2,3-二二茂铁基-2,3-丁二醇的合成

以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁,并用乙酰二茂铁与镁反应合成片呐醇镁化物,最后片呐醇镁化物水解生成片呐醇,以红外光谱、核磁共振谱图确定产物结构.     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

4-二茂铁基-2，4-二氧代丁酸乙酯的合成

以草酸二乙酯,乙酰二茂铁为原料,合成了一种新化合物4-二茂铁基-2,4-二氧代丁酸乙酯．系统地研究了反应物的物质的量的比、反应温度、反应时间和萃取时pH值等因素对产品收率的影响,并用IR谱确定其结构．     

2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

α-重氮-δ-羟基-1,3-二羰基化合物的脱水

在Ac2O,Et3N存在和DMPA催化下，α—重氮—δ—羟基—1，3—二羰基化合物在苯中回流，产生共轭和非共轭的不饱和α—重氮—1，3—二羰基化合物。两的比例与底物环的大小和反应温度有关。     

4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用碱熔融法由4—氯代邻苯二甲酸酐制备4—羟基邻苯二甲酸酐,测定了产物的理化性质,并考察了反应物、温度、时间、添加剂及碱用量等条件对产物收率和纯度的影响。     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚;再在还原剂Ｎａ２Ｓ的作用下还原生成对氨基苯甲醚;最后经重氮化反应,分解成产品对基苯甲醚。着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及影响其收率的因素。整个合成路线反应条件温和,无需高温,高压,高酸,且每步收率均可达８０％以上。     

KMnO4氧化淀粉胶粘剂的制备

在酸性环境中，用高锰酸钾制得氧化淀粉，再配以适当的催干剂、交联剂制成淀粉胶粘剂．有效的提高了干燥速度，解决了淀粉胶稳定性差的问题．     

298.15K时CuSO4-NiSO4-H2O三元溶液体系的活度

用等压法测定了298.15 K时CuSO4-NiSO4-H2O溶液体系在离子强度范围为0.387 7~5.798 6 mol·kg-1内的渗透系数,用Pitzer离子相互作用模型对实验结果进行参数化研究,获得了CuSO4和NiSO4纯盐参数以及混盐参数,渗透系数的模型计算值与实验值的相对偏差为±0.03,表明Pitzer模型能较好描述298.15 K时该溶液体系的热力学性质;得到了该溶液体系中离子平均活度系数随离子强度的变化规律.     

基于LDPC码的MPEG-4鲁棒数字水印

提出了一种基于LDPC码的MPEG-4视频水印方案,利用LDPC码的纠错性能和人眼视觉特性在MPEG-4视频中实现数字水印的嵌入和提取. 嵌入前先对水印信息进行LDPC编码,将处理后的水印嵌入到视频I-VOP亮度分量的中频系数中. 盲提取时用LDPC迭代译码算法对提取的水印信息进行译码. 实验表明,该方案降低了水印在传输中的误码率,有效提高了抗攻击能力,对于常见的视频攻击具有较强的鲁棒性.     

机械式四轮转向系统简析

四轮转向(4WS)是汽车的发展趋势之一.机械式四轮转向系统具有结构紧凑、精巧、廉价的特点.本文介绍了1988 Prelude型汽车的机械式4WS系统的传动规律.通过分析,给出了系统的传动比公式及输出构件的轨迹方程.     

4-连通平面图中的圈

主要讨论4-连通平面图中的圈的问题,令G为n个顶点的4-连通平面图.Tutte等许多学者[1-6]给出了:G中含有长为k的圈,其中对任意的k∈{n,n-1,n-2,n-3},k≥3都成立.文[7]中证明了如下结论:G中含有长为k的圈,其中对任意的k∈{n-4,n-5,n-6},k≥3都成立.在其基础上运用讨论可收缩边的方法证明了G中含有长为n-7(n≥9)的圈.从而推广了文献[7]中的给出的结果.     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

尖晶石型LiMn2O4电极材料的制备

以LiNO3和MnO2为原料采用高温固相法制备了LiMn2O4,通过改变原料配比、反应温度、时间和方式等,由X-射线衍射分析得出使用这两种原料制备尖晶石型LiMn2O4的最佳温度条件、原料配比和焙烧时间.