高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5陶瓷过程中Co价态分析

采用(NH4)2C2O4共沉淀法制备出CaC2O4和CoC2O4前驱物,在800℃对前驱物煅烧8 h得粉体组成为Ca2Co2O5,Co3O4,CaO,该粉体经放电等离子烧结(SPS)后所得陶瓷块体为纯相Ca2Co2O5,利用X光电子能谱(XPS)分析了烧结前后样品中Co元素价态.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

钛酸锶钡粉体晶化过程和物相结构研究

应用传统陶瓷制备工艺制备出Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,在600~1 140℃范围内对粉体按不同温度煅烧,用X射线衍射分析各煅烧温度下制备出粉体的物相结构,用TG/DTA研究了粉体在煅烧过程中的晶化过程.实验结果表明:粉体在600~900℃煅烧过程中出现3个不同的中间相,900℃附近这些中间相基本消失,BST钙钛矿相开始形成,经过1 000℃煅烧2.5 h,BST粉体已经显示为完全的钙钛矿相,其晶格常数a和c分别为0.397 4 nm和0.398 4 nm,晶胞体积为0.062 9 nm3.随着煅烧温度的升高,粉体的晶格常数和晶胞体积逐渐减小.     

BFO含量对Bi(Mg_(1/2)Ti_(1/2))O_3-PbTiO_3-xBiFeO_3陶瓷结构和性能的影响

采用传统的电子陶瓷的制备方法,以铁酸铋(BFO)为掺杂原料,在不同掺杂量制备了Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-PbTiO3-xBiFeO3陶瓷.使用X射线衍射仪、介电温谱测试系统、环境扫描电镜、准静态d33测量仪对样品进行表征,结果表明:准同型相界附近的陶瓷试样中,随着烧结温度升高,密度降低,并且在1 075℃烧结温度下,不同BFO含量的样品均形成单一的钙钛矿(ABO3)型固溶体结构.BFO的掺杂能够有效降低粉末的平均颗粒尺寸,普通球磨的粉体添加x=0.015mol BFO在1 075℃烧结的样品表现出较为优秀的铁电性能.     

水热合成PbTiO_3纳米线

采用水热法合成了纯钙钛矿钛酸铅纳米线.实验采用醋酸铅[Pb(AC)2.3H2O],钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料,氢氧化钠为矿化剂,研究了不同水热反应温度对产物物相及形貌的影响.当温度为200℃,反应48h,可以生成直径为10nm左右,长度在几百纳米到几微米之间的纯钙钛矿钛酸铅纳米线.     

用乙二醇为介质制备纳米氧化镁

用乙二醇为溶剂,Mg(NO3)2·6H2O为前驱物盐,NaOH和Na2CO3水溶液为沉淀剂,制备纳米MgO粉体,对样品进行了XRD、TEM、SEM表征.结果发现,煅烧前的沉淀物分别为纳米Mg(OH)2和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O,此沉淀物在430℃和530℃煅烧1.5 h,均得到晶粒较细、比表面积较大的纳米MgO粉体,其中最小晶粒尺寸和最大比表面积值分别为5.2 nm和259.8 m2·g-1.由Mg(OH)2分解得到的是重质MgO,由Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O分解得到的是轻质MgO,且制得的MgO均保持了与相应沉淀物相似的形貌.     

前驱粉粒径对(Pb_(0.945)Bi_(0.027)La_(0.01))(Nb_(0.95)Ti_(0.0625))_2O_6压电陶瓷结构和电学性能的影响

在固相法制备陶瓷试样的过程中分别采用高能振动球磨法(I类试样)和普通行星式球磨法(II类试样)制备得到具有不同平均粒径的前驱粉体,研究了前驱粉体粒度对该陶瓷的预烧性能、烧结性能、相结构、显微结构、介电和压电性能的影响。高能振动球磨法获得的前驱粉体在725℃预烧即可得到纯三方相,而采用普通行星式球磨法获得的前驱粉体在900℃预烧才能得到纯三方相。Ⅰ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 170~1 185℃,而Ⅱ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 180~1 190℃。Ⅰ类试样的晶粒各向异性显著降低。两类陶瓷的介电性能差异并不显著,在室温至400℃温度范围内陶瓷的介电常数均没有明显改变。在1 180℃烧结的Ⅱ类陶瓷试样具有较大的压电常数(d33=87pC/N),而Ⅰ类陶瓷试样的压电常数略低。     

ZnO and MnO2 Doped PbTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Method

ZnO and MnO2-doped PbTiO3 nanometer powders have been prepared by using titanium butoxide (Ti(OC4H9)4) and lead acetate (Pb(Ac)2.3H2O) as starting materials, acetic acid (HAc) and methanol (CH3OH) as catalyst and solvent, respectively, and Zn(Ac)2 and Mn(NO3)2 as dopants. High density and crack-free PbTiO3 ceramics were obtained. Electrical measurement indicates that the ceramics has lower dielectric constant, dielectric loss, and especially low surrounding moisture effect.     

0.85PZN-0.10BT-0.05PT陶瓷烧结工艺及性能

采用二次合成法制备了 0 .85Pb(Zn1/3Nb2 /3) O3 0 .1 0 Ba Ti O3 0 .0 5Pb Ti O3弛豫铁电陶瓷 ,探讨了烧结温度对陶瓷相结构和晶粒的影响 ,优化了烧结工艺 ,并在此基础上研究了陶瓷的介电性能和电致伸缩性能。结果表明 ,陶瓷中钙钛矿相的含量随烧结温度的升高而不断增加 ,而升高预烧温度对提高钙钛矿相的结构稳定性不利。优化烧结工艺后 ,获得了 1 0 0 %钙钛矿相的陶瓷 ,其峰值介电常数为 60 67,在电场为 2 0 0 0 V/ mm时电致应变可达 5.5× 1 0 -4 。     

铌铁酸铅-钛酸铅铁电陶瓷的结构相变

 通过钨锰铁矿预合成法制备了铌铁酸铅-钛酸铅(1-x)Pb(Fe_1/2Nb_1/2)O₃-xPbTiO₃ (PFN-PT)铁电陶瓷。X-ray衍射（XRD）测量和密度测试表明,1150 ℃烧结2.5 h制备的PFN-PT陶瓷呈现纯钙钛矿结构和较高的致密度。随着PbTiO₃（PT）质量含量的增加,PFN-PT的晶体结构从三方相向四方相转变,伴随着晶胞体积的减小和钙钛矿结构四方性因子（c/a）的增大。PFN-PT陶瓷呈现明显的介电频率色散现象,随着PT含量的增加,介电常数最大值温度T_m/T_C升高,介电响应从弥散、宽化的介电峰变得相对尖锐,介电损耗减小,频率色散现象减弱。MnO₂掺杂有效地改善了PFN-PT陶瓷的介电性能。w=0.25% MnO₂掺杂的0.66PFN-0.34PT陶瓷100 kHz的最大介电常数ε_m为13254,室温介电损耗tanδ为0.003 63,饱和极化强度P_s为6.18μC/cm2,矫顽场E_c为1.1 kV/mm,压电应变常量d₃₃为98pC/N。     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

ZnO and MnO2 Doped PbTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Method

ZnO and MnO2-doped PbTiO3 nanometer powders have been prepared by using titanium butoxide (Ti(OC4H9)4) and lead acetate (Pb(Ac)2.3H2O) as starting materials, acetic acid (HAc) and methanol (CH3OH) as catalyst and solvent, respectively, and Zn(Ac)2 and Mn(NO3)2 as dopants. High density and crack-free PbTiO3 ceramics were obtained. Electrical measurement indicates that the ceramics has lower dielectric constant, dielectric loss, and especially low surrounding moisture effect.     

BaCe0.85Y0.15O3-α的合成及中温质子导电性研究

采用水热法合成了BaCe0.85Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度（1550℃）下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了100℃．对产物形成过程及微结构进行了DSC—TGA、SEM及XRD等表征．结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构．采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过（氢泵）等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性．结果表明,样品在300℃～600℃氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1．18×10^-2S·cm^-1．     

纯钙钛矿相PMN-PT的改进铌铁矿法合成

以碱式碳酸镁代替氧化镁,在1 100℃×6 h条件下合成出纯的铌铁矿相,从而避免了第二步预烧过程中焦绿石相的形成。以碱式碳酸铅代替氧化铅,在650-1 150℃不同温度下预烧2 h后的XRD相组成分析表明:预烧粉体主相为钙钛矿相的PMN-PT,随预烧温度提高,PMN-PT固溶体不断形成,同时PbO发生四方相-正交相转变,但均未出现焦绿石相。因此,该工艺特别适合在需要过量PbO来实现低温烧结制备PMN-PT陶瓷的情况。     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。