溶胶-凝胶法制备0．85Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．15PbTiO3铁电陶瓷及其性能研究

以无机盐和氧化物为原料,柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)为复合螯合剂,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了0.85Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.15PbTiO3(PMN-PT)铁电陶瓷粉体及其烧结体.并通过XRD和SEM分析了PMN-PT钙钛矿相的形成和烧结体的显微结构.讨论了不同烧结温度对陶瓷显微结构、介电、铁电及压电性能的影响.结果表明采用溶胶-凝胶法制备的PMN-PT陶瓷适宜烧结温度为1 100℃,比常规固相合成法制备PMN-PT陶瓷的温度低100～200℃,且该条件下烧结的陶瓷性能优异:d33=252 pC/N,Pr=17.8 μC/cm2.     

BaTiO3纳米粉体及其陶瓷的制备和介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备BaTiO3纳米粉体及其陶瓷.通过XRD、SEM和TEM对BaTiO3粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了预烧温度和烧结温度对BaTiO3粉体及其陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:950℃预烧2 h的BaTiO3粉体主要为四方相,其尺寸为60 nm左右,经1 300℃烧结2 h的BaTiO3陶瓷具有高的介电常数(10 820)和小的介电损耗(0.01).     

MgO、PbO对LMAS系微晶玻璃温度系数的影响

研究了不同PbO和MgO质量分数以及不同的热处理温度对SiO2Al2O3MgOLa2O3微晶玻璃系统谐振频率温度系数的影响。结果表明,PbO和MgO质量分数分别为10%和12.3%,温度在850℃下热处理10 h时,样品的谐振频率温度系数为75.9×10-6/℃     

过量PbO对PMW-PNN-PT基陶瓷微观结构和介电性能的影响

目的 研究过量PbO对0．25Pb（Mg1/2W1/2）O3-0．41Pb（Ni1/3Nb2/3）O3-0．34PbTiO3＋5％ WO3＋0．25％MnO2＋xPbO陶瓷（简写为PMW-PNN-PT基陶瓷，x=0，0．04，0．06，0．08）的相组成、微观结构和介电性能的影响规律。方法用半化学法制备了PMW-PNN-PT基陶瓷，通过对预烧粉体和陶瓷的XRD分析确定其相组成，用扫描电镜观察陶瓷的微观形貌，用LCR测试仪测试陶瓷的介电性能。结果随PbO含量的增加，预烧粉体中立方焦绿石相Pb3Nb4O13（简写为P3N2）逐渐减少，三方焦绿石相Pb2Nb2O7（简写为P2N）逐渐增多；过量PbO可以增加陶瓷中的钙钛矿相含量，减少P3N2和Pb2WO5的含量，使陶瓷的晶界逐渐清晰，晶粒发育良好，陶瓷的介电常数逐渐增大，但介电温度稳定性逐渐变差。结论采用半化学法制得了高介电温度稳定性的未过量PbO的PM-PNN-PT基陶瓷，其介电常数高于日本TDK公司的同类产品。     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

PbO系玻璃的改进及Bi2O3系封接玻璃的研制

以氧化铅或氧化铋、氧化钙、硼酸、硫酸锌、二氧化硅和氧化镁为原料,通过高温熔融和微晶化,成功地制备出具有低熔点高膨胀系数的PbO系统微晶封接玻璃和Bi2O3系统微晶封接玻璃.分别用X射线衍射分析(XRD)、光学显微镜、热膨胀系数分析(DIL)和差热曲线分析(DTA)等方法对样品或原料混合物进行表征,分别讨论了PbO系统和Bi2O3系统微晶封接玻璃在制备工艺过程中对样品性能产生影响的主要因素.结果表明:Bi2O3系统和PbO系统都能形成玻璃;都可微晶化;PbO系微晶封接玻璃的熔化温度为365℃,最佳微晶化温度和时间分别为350~400℃和2 h,膨胀系数为12.68×10-6/℃;Bi2O3系微晶封接玻璃的熔化温度为460℃,最佳微晶化温度和时间分别为440~500℃和2 h,膨胀系数为12.06×10-6/℃.     

传统固相法制备CdWO_4微波介质陶瓷及其表征

采用传统固相法在低温下合成CdWO4单相,研究了CdWO4陶瓷的微波介电性能.实验结果表明:普通球磨CdO和WO3混合物10h,在200℃下预烧2h后获得CdWO4纯相粉体;用此粉体制成的素坯在1075~1 200℃烧结,均能得到相对密度比较高的单斜结构CdWO4陶瓷;在1 150℃烧结的CdWO4陶瓷表现出优良的微波介电性能,其中Q×f=41 000GHz,εr=12.8,τf=-14×10-6℃-1.     

PbO添加量对Pb_(0.925)Ba_(0.075)Nb_2O_6压电陶瓷结构和电学性能的影响

为制备具有高密度、单一正交铁电相及优异压电性能的PbNb_2O_6基压电陶瓷,研究了在1 250℃预烧的正交相粉体中添加不同质量分数的PbO对陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电及压电性能的影响。结果发现,随着PbO添加量的增加,陶瓷的微观形貌发生明显改善,晶粒由棒状逐渐变为等轴状。当PbO的添加量为4%(质量分数)时,得到的陶瓷性能最优,晶粒尺寸更加均匀,晶粒间结合紧密,相对密度≥94%,平均晶粒尺寸为9.9μm,居里温度Tc为539℃,压电常数d33达到62pC/N。     

Bi1/2Na1/2TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷制备工艺的优化及其结构分析

借助正交试验设计，通过对无铅压电陶瓷压电、介电性能的测试，研究了BaTiO3含量、预烧温度、烧结温度及保温时间对（1-x）（Bi1／2Na1／2）TiO3-xBaTiO3（简写为BNBT-100x）陶瓷性能的影响。研究结果表明制备BNBT系陶瓷的最优化工艺条件为：BaTiO3摩尔分数x=0．06、预烧温度850℃、烧结温度1130℃、保温时间2h。通过XRD分析了BNBT系压电陶瓷的晶体结构类型、晶胞参数及晶格畸变随着BaTiO3摩尔分数的变化，确定了该体系的三方-四方的准同型相界在x=0．06～0.08之间。     

过量PbO和过量MgO对PMN-PT陶瓷相结构及显微结构的影响

采用NaCl-KCl熔盐法制备了单一钙钛矿相结构的0．8PMN－0.2PT陶瓷,并详细研究了添加过量PbO和过量MgO对0．8PMN－0．2PT陶瓷样品的相结构和显微结构的影响,结果表明,过量PbO和过量MgO都能抑制和消除焦绿石相,提高陶瓷的致生,而且过量MgO的效果更好。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

PbO对Pb(Zr0.52Ti0.48)O3陶瓷相成分的影响

采用固相反应法制备了一系列Pb(Zr0.52Ti0.48)O3压电陶瓷,研究了过量PbO对PZT陶瓷相成分的影响.用X射线衍射对陶瓷的相结构进行了分析,采用场发射扫描电镜对断面形貌进行表征,并用能谱仪对微观区域的陶瓷成分进行测试.实验结果表明:当PbO缺乏时,陶瓷上表面易出现由PbZrO3分解产生的ZrO2,下表面易出现PbTi3O7和焦绿石相.当PbO过量时,陶瓷微观区域的成分会发生波动,成分的一致性也将受到破坏.此外,过量PbO还将使PZT相结构发生向富钛方向的移动.采用先进的陶瓷制备工艺有助于克服成分波动和相结构变化现象.     

Studies on the Behaviors of PbSO4/Pb and PbO2/PbSO4 Electrodes Prepared from Lead Carbonate by Powder Microelectrode Technique

College of Chemistry and Environmental Science, Wuhan University, Wuhan 430072, China Abstract:The behaviors of PbSO4/Pb and PbO2/PbSO4 electrode prepared from PbCOs have been examined using powder microelectrode(PME) technique and cyclic voltammetry(CV). Firstly, PMEs packed with Pb- CO3 transformed into PbSO4 PME in 1.0 mol/L H2SO4 solution at 30 C, and then the PbSO4 in the PMEs were formed to Pb or PbO2 using an unsymmetrical signal (Qa/Qc for PbSO4/Pb electrode and QcQa for PbO2/ PbSO4 electrode being 0. 1-0. 3) in 2. 5 mol/L H2SO4 solution. The results show that the CV characteristic of either PbSO4/Pb or PbO2/PbSO4 PME prepared from PbCO3 are as good as that of both electrodes made from lead oxide powder produced by ball mill.     

过量PbO、MgO对PMN-PT陶瓷介电性能的影响

为减少焦绿石相,采用二次合成法制备0.67PMN-0.33PT陶瓷,研究过量PbO、MgO对0.67PMN-0.33PT陶瓷结构和介电性能的影响.结果表明,过量PbO和MgO都能减少介电损耗,但是过量PbO同时降低了介电常数.过量PbO和过量MgO对样品的相变温度Tm没有影响.     

碳酸铅及碱式碳酸铅的合成与转化

以尿素和硝酸铅为原料,分别以聚乙二醇2000( PEG2000),十六烷基三甲基澳化铵(CTAB),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,通过控制反应温度,采取化学沉淀法合成碳酸铅(PbCO3)和碱式碳酸铅(Pb3( CO3)2(OH)2).样品结构经粉末X射线衍射(XRD)和傅立叶转换红外光谱(FT- IR)表征.结果表明:当PbCO3在95℃,Pb3(CO3)2 (OH)2在105℃下,反应5h,溶液pH值在5.5以上时,产率均可超过80％;MEDUSA软件模拟发现温度间接影响PbCO3和Pb3 (CO3)2 (OH)2的生成.     

优化的B位离子氧化物共烧法制备钙钛矿结构的PYN—PZN—PT三元铁电陶瓷

通过优化B位离子氧化物共烧方法,成功制备出具有纯钙钛矿结构的Pb（Yb1/2Nb1／2）O3-Pb（Zn1／3Nb2／3）O3—PbTiO3（PYN-PZN-PT）三元铁电固溶体陶瓷,有效地抑制PZN基陶瓷制备过程中烧绿石相的形成．选取（0．48-x）PYN-0．52PZN-xPT（x=0．24～0．28）,对三元体系的相结构、铁电、压电和介电性能进行了研究．结果表明：烧结得到的陶瓷致密均匀无杂相,晶粒尺寸2～4μm;随着PT含量的增加,物相经历了从三方相到三方和四方相共存的准同型相界（MPB）、再到四方相的结构演变;MPB附近的组分具有优异的性能,性能最好的组分是0．21PYN-0．52PZN-0．27PT,其压电系数d33—550pC／N,室温介电常数ε′=2070,矫顽场Ec=19．9kV／cm,居里温度Tc=260℃;陶瓷样品的介电温谱表现出介电弥散以及介电峰的展宽等类弛豫体的特点．     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...