5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡的合成与晶体结构的表征

用NaOH水溶液调节pH值,使二苄基二氯化锡[(PhCH2)2SnCl2]发生部分水解后,获得新型有机锡化合物二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡{[(PhCH2)2(Cl)SnOSn(OH)(PhCH2)2]2}(Ⅰ).经过元素分析、1H核磁共振和红外光谱及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅰ为单斜晶系,空间群P2(1)/n;a=1.026 93(10)nm,b=1.596 12(15)nm,c=1.979 69(18)nm,β=98.211(2)°,V=3.211 7(5)nm3,Z=4,F(000)=2 808,Dc=2.934 g/cm3,μ=3.323 mm-1,R1=0.046 0,wR2=0.108 4;4个Sn原子处于2种不同的化学环境,但均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,为对称的梯形二聚体结构.     

4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物的合成与杀菌活性

以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物. 新化合物结构经1HNMR确证. 初步的杀菌活性测定结果表明:在500 mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑对水稻纹枯病菌的抑制率为60.0%,化合物(E)-4-(2-氯-4-(4-氯苄基)苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑和(E)-4-(3-氯苯)-2-(2-羟苄亚氨基)-5-甲基噻唑对油菜菌核病菌的抑制率分别为65.4%和56.1%.     

4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮合成和晶体结构

合成了5个4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1,2,4-三唑-5-硫酮化合物,并用IR和1H NMR手段对这些化合物进行了表征.通过X-Ray单晶衍射方法对化合物4-水杨醛亚氨基-3-甲基-1,2,4-三唑-5-硫酮 (IIa)结构进行了测定,确定该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a=1.2697(3), b=0.7407(15), c=1.2750(3)nm, β=117.68(3)°, V=1.06185 (4)(nm)3,Z=4,Dc=1.465g/cm3, μ=0.288mm-1,F(000)=488, R=0.058, wR=0.164.其中独立衍射点数为2660个,2130个为可观察衍射点(I>2σ(I))用于结构测定和修正.结果表明所有目标产物4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮(IIa～c, IIId～e)中甲亚胺(C N)构型是E构型(反式),并且是硫酮式互变异构体而不是硫醇式,并且化合物的所有非氢原子共平面.     

8-取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱的合成与晶体结构

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱,采用红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了Schiff碱化合物的晶体结构.晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.04360(11),b=0.88279(92),c=1.27398(13)nm,α=90.000(0),β=95.823(13),γ=90.000(0)°,V=1.168(2)nm3,Z=4,Dc=1.384g/cm3,Mr=243.25,R1=0.0528,wR2=0.1554.     

3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的不对称合成及晶体结构解析

以(S)-2-氨基丙醇和(R)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴代间氟苯丙酮反应,分别合成手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4A),(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4B).利用X射线单晶解析仪测晶体结构和空间结构.化合物4A晶体属正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6886(11) nm,b =20.059(2) nm,c=7.6052(8) nm,Z=4,V=1.3255(3) nm3,Dc=1.311 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0257,wR2 =0.0650,S=1.021.化合物4B属于正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6887 (9) nm,b=20.064(2) nm,c=7.6135(7) nm,Z=4,V=1.3272(3) nm3,Dc=1.310 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0356,wR2 =0.0653,S=1.033     

水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．     

N-乙酰基-3,3双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮的合成及其晶体结构

标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.     

关于Euler一致型方程x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2

设D1,D2是无平方因子正整数.该文给出了方程组x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2有本原整数解(x,y,s,t)的必要条件.     

关于Euler一致型方程x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2

设D1,D2是无平方因子正奇数.证明了:当D2 ±1(mod 8)或D2 1,3(mod 8),则方程组x2-D1y2=2s2和x2-D2y2=-2t2没有本原整数解(x,y,s,t).     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

关于不定方程组{x~2-2y~2=1 2y~2-3z~2=4和{x~2-2y~2=1 2y~2-5z~2=7

对于不定方程组{x~2-2y~2=1 2y~2-3z~2=4和{x~2-2y~2=1 2y~2-5z~2=7证明了它们没有整数解.     

关于不定方程组{x2-2y2=1 {2y2-3z2=4和{x2-2y2=1 {2y2-5z2=7

对于不定方程组{x^2-2y^2=1 2y^2-3z^2=4和{x^2-2y^2=1 2y^2-5z^2=7，证明了它们没有整数解．     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

特征2李代数G2的Z2×2阶化结构

决定了特征2李代数G2及其导子代数Z2×2的阶化结构.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

关于丢番图方程 2a+2b+2c＝x2

借助于丢翻图逼近中的一些深刻结束，得到了2^a 2^b 2^c为平方数的充要条件，即求出了丢翻图方程2^a 2^b 2^c=x^2的全部非负整数解，并得到若干有用的推论。