4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

2，2＇-二（N，N-二甲基硫代氨甲酰氧基）-4，4＇-二硝基联苯的合成及晶体结构

应用Ullmann反应合成了化合物2,2＇-j二甲氧基-4,4＇-二硝基联苯（3）,经Zeisel法裂解后与N,N-二甲基硫代氨甲酰氯缩合生成化合物2,2＇-二（N,N-二甲基硫代氨甲酰氧基）-4,4＇-二硝基联苯（5）。对比研究化合物（3）和（5）的1H-NMR,（3）中6个甲基氢具有相同的化学环境,表现为一个单峰（δ=3.88）,而（5）中12个甲基氢分为磁不等性的两组,表现为两个等积分面积的单峰（δ=3.31、3.13）;X-Ray晶体结构表明由于空间位组,化合物（5）的两个苯环二面角φ=13.12°,预测其有光学活性。     

4,4''''-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二(氯甲基)联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80~85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%(以联苯计),w(4,4’-联苯二甲酸)>98.0%.     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

4，4’-双（氯甲基）联苯的合成

采用新的复配催化剂合成了4,4’-双（氯甲基）联苯（BCMB）,考察了复配催化剂、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下,复配催化剂能使产物收率达到60．5％,而且缩短了反应时间．     

UV／O3处理有机溶剂中4，4＇-二溴联苯

采用紫外光（UV）、O3和UV／O3方法降解4，4＇-二溴联苯（4，4＇-DBB），考察了溶液pH、4，4＇-DBB初始质量浓度对降解效果的影响，探讨了降解机理，并采用GC／MS对降解产物进行了分析．结果表明：4，4＇-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯；3种方法对4，4＇-DBB都可以达到一定的去除效果，UV／O3降解效果最好，0．5g/L4，4＇-DBB溶液UV／O3作用8h后4，4＇-DBB的去除率达到91．3％．动力学分析表明，4，4＇-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应，是一个逐步脱溴的反应过程．     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

4，4＇-二氯甲酰基联苯的合成新工艺研究

先将乙酰氯与联苯在以无水AlCl3为催化剂,CS2为溶剂的条件下发生付-克反应生成4,4’-二乙酰基联苯（BACETBP）,然后将4,4’-二乙酰基联苯用KMnO_4氧化得到4,4’-二羧基联苯（BCBP）,之后再用氯化亚砜将4,4’-二羧基联苯酰氯化得到目标产物4,4’-二氯甲酰基联苯（BClBP）。目标产物以IR、元素分析等方法对其进行表征。     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。