GC/MS分析尿液中的乘晕宁

目的:检验在麻醉抢劫案件中受害人的尿液和血液中麻醉药物成分。方法:通过液-液提取和GC/MS分析。结果:从受害人的尿液中检出乘晕宁成分,血液中未检出。     

生物检材中MDMA及其代谢物的分析研究进展

本文综述了近年来国内外有关生物检材中MDMA及代谢物分析研究的新进展。介绍了MDMA的性质、毒理作用和中毒症状,MDMA在生物检材中的代谢、代谢物的提取净化方法以及GC、GC／MS、HPLC等检测方法。     

摇头丸中毒检材中MDMA及代谢物检验方法和致死量的研究

目的:建立摇头丸中毒生物检材中MDMA及其代谢产物的固相萃取与检验方法,探索其原形物与代谢产物随时间变化的规律,研究MDMA中毒症状与中毒致死量,为确认该药物的嫌疑服食者是否服食、服食时间及死因的分析提供科学的依据.方法:对生物检材中MDMA及代谢物MDA,采用固相萃取-GC/NPD与固相萃取-微波加热HFBA衍生化-GC/MS或GC/FID分析的方法;分别用灌胃及腹腔注射方式给药,观察小鼠的死亡情况,用改进寇氏法计算出MD-MA的半数致死量(LD<,50>).结果:按建立的固相萃取方法提取分离,GC/NPD分析.MDMA在血和尿中的回收率和检出限分别为95.4%、31ng/mL和96.4%、40ng/mL,MDA在血和尿中的回收率和检出限分别为89.1%、104ng/mL和79.6%、132ng/mL;衍生化后GC/FID分析,MD-MA和MDA的检出限为80ng/mL.用MDMA灌胃,小鼠的LD<,50>为27.35mg/kg;用MDMA腹腔注射,小鼠的LD<,50>为42.85mg/kg.结论:建立的方法适用于大批量生物检材中MDMA及其代谢产物的分析,对疑为吸食摇头丸者的认定,提供了快速、准确、有效的方法,在应用中取得了较好的效果,对当前的禁毒工作,具有实用价值.     

固相萃取GC/MS分析涉案水样中辛硫磷

将涉案水样经固相萃取快速前处理后,设置温和的进样口和传输线温度,提高载气流速等条件再进行GC/MS分析。从中检出辛硫磷成分,检出效果良好。结果表明,改良的固相萃取气相色谱串联质谱(GC/MS)法可应用于检测水样辛硫磷成分,亦可用于日常毒化检验中检测热敏感的毒物。     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1.5 mL。用气相色谱-质谱联机法(GC MS,Saturn 2000)对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库(美国标准与技术研究院NIST数据库)的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(Ⅰ)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水，在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发，保留体积为1．5mL。用气相色谱-质谱联机法（GC—MS，Saturn2000）对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种，与NIST谱图库（美国标准与技术研究院NIST数据库）的匹配效果较好，尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明，崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

苍耳子提取物的GC/MS分析

本文采用乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。其中石油醚层提取物占总量的50%以上,采用GC/MS对石油醚层进行分析,其主要成分为:亚麻酸乙酯,硬脂酸,正十九烷,亚麻酸甲酯,棕榈酸。     

一起丁硫克百威中毒案件的分析与思考

丁硫克百威为氨基甲酸酯类杀虫剂,是克百威的低毒化品种之一,具有内吸、触杀和胃毒作用。利用其投毒、自杀及农药残留造成中毒的案件时有发生。该文针对工作中的一起中毒案件提供的检验样本,对其进行了检验。采用气相色谱/质谱(GC/MS)法分析,对样本的原药及水解后产物进行了初步试验。结果表明,丁硫克百威溶于蒸馏水后水解成克百威,检验结果中未能出现丁硫克百威成分。所以口服中毒者,如果体内检出克百威成分,不能确定一定是口服了克百威杀虫剂。     

火场中可燃液体的SPME-GC/MS分析

目的：对火场中可燃液体残留物进行检验。方法：以固相微萃取提取三种促燃剂（汽油，煤油和柴油）检材，利用气相色谱-质谱仪分析。结果：优化了固相微萃取的条件，确定了SPME—GC／MS对火场中可燃液体的分析方法。结论：此方法适于当前国内火场的分析，为相关领域的深入研究提供了可借鉴的基础性工作。     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为360～380 ℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物.用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯(体积比为2:1)混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

不同采集期艾叶挥发油含量和化学成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取了艾叶挥发油,用气相色谱-质谱法(GC/MS)对其化学成分进行了分析,比较了6种采集期不同的艾叶挥发油的含量和化学成分.结果表明:6种采集期艾叶中挥发油质量分数分别为0.607%,0.750%,0.953%,0.884%,0.751%,0.680%,鉴定出的化学成分数目依次为29,32,29,27,34和28种,有17种相同的化合物被检出.通过比较艾叶挥发油主要成分,如1,8-桉叶油素、樟脑、龙脑、4-萜烯醇等时发现,6月2日采集的艾叶中的挥发油含量最高,品质最好,6月上旬为艾叶的最佳采收期.     

基于UPLC⁃TQ⁃MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析方法的研究

目的建立一种UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析的方法,可以对苦豆子药材中生物碱类成分进行快速鉴定。方法以UPLC-TQ-MS方法,结合相关文献和数据库筛查,依据其精确分子质量、特征离子、MS/MS裂解规律和色谱保留行为对苦豆子中生物碱类化学成分进行定性鉴定。结果共鉴定出苦豆子中4类生物碱并总结出其中3类质谱裂解规律,同时基于其裂解规律分析出7种未知化合物。结论建立的方法可以快速定性分析苦豆子中生物碱类成分,为研究苦豆子化学成分提供了可靠依据。     

"摇头丸"中主要成分检验

GC/MS作为检测工具在毒品检验中已得到应用，本文通过对缴获的摇头丸进行GC/MS检验，分析了其中的主要成分和添加物，对确定摇头丸的合成路线，非法来源提供了依据。     

改良的差异裂解法提取混合斑中精子DNA

目的:采用改良的差异裂解法提取混合斑中精子DNA,并评价其应用价值。方法:对实验室日常受理的34例混合斑检材,分别采用改良的差异裂解法与常规差异裂解法提取其精子DNA。结果:34例混合斑检材采用两种方法的检出结果基本一致,但是改良的差异裂解法相比常规差异裂解法在时间上缩短一半。结论:改良的差异裂解法能较快提取混合斑中精子DNA,并能保证检验结果。     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取驴奶粉挥发性风味物质

文章采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取驴奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物54种,包括醛类8种、酮类8种、醇类3种、酸类5种、酯类6种、烃类15种、芳香族类6种,其他类3种。其中,酸类和芳香族类成分对驴奶粉特征香气的形成起重要作用。     

自动固相萃取法(SPE)提取血(尿)中的吗啡及其色谱检测

目的:建立了一种在同一条件下同时净化提取血(尿)中吗啡(Morphine)的自动固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE);方法:利用Waters公司的Isolutetmspe柱(离子交换柱:Confirm HCX)进行分离提取,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)和高效液相色谱法(HPLC)进行检测;结果:利用GC/MS和HPLC法检测,其样品中Morphine的回收率均可达95%以上;结论:该法具有简便快捷、提取回收率高、杂质含量少、背景噪音低等优点。     

羟亚胺GC/FID定量分析方法的条件优化

通过对易制毒化学品羟亚胺GC/FID分析方法的研究,以色谱柱效、保留时间和峰面积等指标考察GC/FID分析方法在色谱柱升温程序、柱流速、分流比等实验条件对分析结果的影响规律。在实验的基础上对羟亚胺GC/FID定性定量的实验条件分别进行了优化。经过实验对相关优化条件的各项性能指标的检验和考察,印证了建立的羟亚胺检验方法可以有效分离羟亚胺色谱峰与杂质峰,分析快速,可用外标法对羟亚胺准确定量,适用于毒品案件的日常检测。     

贵州桂花净油的成分研究

本文报道桂花净油的化学成分,采用GC/MS/DS定性、气相色谱定量。共检出54个成分,其中七个成分未见报道。银桂为上品,金桂是较好的品种,丹桂次之。