红外光谱法研究纤维与防水剂结合机理

利用红外光谱对烷氧甲基三聚氰胺衍生物防水剂与纤维的结合机理进行了探讨，由红外光谱变化出现的１０５０ｃｍ－１峰，提出了Ｎ一羟乙基、Ｎ－烷氯甲基与纤维上羟基反应的机理，为该防水剂的研究提供了理论依据。     

羟甲基化三聚氰胺改性PAM絮凝剂的絮凝沉降性能研究

以非离子型聚丙烯酰胺(PAM)、三聚氰胺和甲醛为原料,在水相中合成出羟甲基化三聚氰胺改性聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂.对该絮凝剂固体样品进行红外表征,在1100和1582 cm-1处分别出现了仲胺C-N伸缩振动峰和亚胺N-H的弯曲振动峰,说明聚丙烯酰胺和三聚氰胺之间通过曼尼希(M ann ich)反应形成了新的聚合物.在室温25℃、pH=1情况下,用其处理模拟废水(2 g/L高岭土悬浊液),絮凝剂投加量为5.66 mg/L时,浊度去除率可达99.80%.     

三聚氰胺改性脲醛树脂化学结构及反应过程的13C-NMR研究

通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱-酸-碱工艺)合成三聚氰胺改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测其发生的反应.结构分析表明:在保温反应开始阶段,尿素与甲醛之间的反应主要为加成反应,产物以一羟甲脲和二羟甲脲为主,并有少量三羟甲脲生成;三聚氰胺与甲醛的加成反应产物为一羟甲基三聚氰胺和二羟甲基三聚羟胺;缩聚反应已经发生,一羟甲脲,一羟甲基三聚氰胺,一羟甲脲与一羟甲基三聚氰胺间的缩聚反应已经开始,分子间以醚键和次甲基键连接为主.保温反应结束直到整个反应结束,缩聚反应为主要反应类型,三聚氯胺改性脲醛树脂中存在着3种反应体系:尿素甲醛的反应体系、三聚氰胺甲醛反应体系和三聚氯铵尿素甲醛共缩合反应体系.     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺

目的 研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法.方法 以高度压差进样,在优化的实验条件下,采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测.结果 三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 04,检出限为0.27μg/mL(S/N=3).应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.82%～5.89%.结论 该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定.     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

盐酸法制备磷酸一铵和磷酸二铵

用盐酸浸取含15.84% P2O5的浏阳贫磷矿制取粗磷酸,以三聚氰胺为磷酸沉淀剂从中分离磷酸,研究单因素实验条件下反应温度、搅拌时间、反应物摩尔比以及三聚氰胺加料方式对磷酸沉淀率的影响,并考察沉淀物中夹带的盐分氯化钙的洗涤情况.研究结果表明:在25～30 ℃、三聚氰胺与磷酸摩尔比为2-1、三聚氰胺分成两份进行两步沉淀、各搅拌60 min为三聚氰胺沉淀磷酸的最佳条件,在此条件下磷酸沉淀率大于99%;在磷酸三聚氰胺沉淀中夹带的氯化钙在固液质量比1-5、温度40 ℃和搅拌60 min下用水反复洗涤3次后可被完全去除;再将净化后的磷酸三聚氰胺与氨水反应,制得了符合GB 10205-2001标准的磷酸一铵和磷酸二铵产品.该工艺路线可行,反应条件温和,中间媒质三聚氰胺可循环使用,以氯化钙副产品替代了磷石膏的产出,减缓了硫资源的消耗,避免了硫酸根对三聚氰胺沉淀的影响,适合于贫磷矿资源的开发.     

气相色谱-质谱联用分析三聚氰胺的方法研究

建立了使用气相色谱一质谱(GC-MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法.利用三乙胺、水、甲醇(10/30/60)超声革取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过滤、衍生后采用GC-MS的单反应离子选择模式(SIM)进行检测.方法在0.1～50mg/L范围内呈现良好的线性关系,而且灵敏度高,最低检测限0.1 μ g/g.应用所建立的方法测定了奶粉食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法.     

脲醛树脂胶粘剂性能改善的研究

目的研究三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的性能。方法反应温度、pH值、甲醛尿素摩尔比、PVA的用量、三聚氰胺的用量等对脲醛树脂胶液的粘度、稳定性、耐水性、胶合质量的影响。结果控制反应温度80℃,PVA用量为尿素与甲醛溶液总质量的1%,pH值为5.0,甲醛与尿素摩尔比为1.6,三聚氰胺用量为10%时合成的胶粘剂游离甲醛含量为0.052%,耐沸水时间为163 min。结论控制适当的条件,胶粘剂稳定性良好。     

磺化三聚氰胺甲醛树脂合成的磺化工艺及磺化结构分析

研究了羟甲基三聚氰胺磺化阶段的pH值、温度和时间对磺化反应的影响,并采用13C-NMR分析了磺化的化学结构.研究表明,在pH>11 5,温度为80～90℃和合适的时间内可以获得高磺化程度的三聚氰胺磺酸盐;在摩尔比F/M=4 0和S/M=1 0的反应体系中,磺化可同时发生在仲氮和叔氮原子上,两种结构之比约为2∶1.     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

聚磷酸三聚氰胺的合成与分析

采用溶剂法合成聚磷酸三聚氰胺,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比等条件对反应的影响,确定了聚磷酸三聚氰胺的最佳合成工艺,并对其磷含量及热失重进行了分析测定。     

原位聚合法制备环氧树脂微胶囊

以尿素、三聚氰胺和甲醛为壁材,E-51环氧树脂为囊芯制备了环氧树脂微胶囊.用TEM、SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响.通过实验,提出制备该环氧树脂微胶囊的最佳反应条件为:尿素、三聚氰胺和甲醛的物质的量之比n(尿素)∶n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=2∶1∶4,NH4C l为酸性催化剂,在pH=2.5,65℃和搅拌速率为600 r/m in的体系中反应4 h.     

适配体修饰的纳米金比色法检测牛奶中三聚氰胺

文章以三聚氰胺作为检测目标,设计合成了能和三聚氰胺特异性结合的适配体,选取表面活性剂PDDA,将纳米金比色法与适配体的分子识别相结合,确立了一种简单、高效、快速检测三聚氰胺的新方法。在MOPS(pH=7.0)缓冲溶液的条件下,此反应体系的最佳条件为25 nM 适配体,0.44 nM PDDA,反应时间为20 min,通过肉眼可视的检测限为0.3 μM,通过紫外吸收光谱可检测的检测下限为34 nM。在牛奶样品的检测中,三聚氰胺的加标回收率在90 %～120 %,可以满足牛奶样品中三聚氰胺残留的精确检测要求。     

三聚氰胺结构的理论研究

采用Materials Studio软件中的DMol3模块对三聚氰胺结构进行了理论研究,获得了分子的几何构型、振动频率及各原子的电荷分布.在结构优化方面,三聚氰胺并不是平面分子,属于C1对称结构.在结构优化的基础上,比较了三聚氰胺的理论计算振动光谱与实验光谱,并对振动频率进行了确认.电荷分布方面,三聚氰胺分子上的碳原子易得电子为亲核试剂进攻点,而胺基上的氮原子因含孤对电子是亲电反应中心.     

一种快速检测液态奶中三聚氰胺的传感器制备

以邻氨基酚为功能单体,三聚氰胺为模板,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法在金电极上电聚合制备了可快速检测三聚氰胺的分子印迹聚合物,构建了一种有选择性检测液态奶中三聚氰胺的新方法.聚合过程中最优反应条件分别为,单体/模板的质量比为0.275/1,pH值为5.5,温度为30℃,洗脱时间为6 min.通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.5~7.5mg/kg.方法的相对标准偏差为6.1%~6.4%.测定下限为0.5 mg/kg,分析时间为6 min.对实际液态奶样品进行检测,其加标回收率为87.5%~109%.该传感器对三聚氰胺具有良好的敏感度,且样品无需预处理,选择性好,灵敏度高,可用于连续、自动检测液态奶中的三聚氰胺.     

热固性丙烯酸酯乳胶固化行为的研究

本文用动态力学扭辫分析法,研究了丙烯酸酯共聚乳胶与六甲氧基甲基三聚氰胺的热固化动态力学行为。结果表明,热固化丙烯酸酯仅含羧基的共聚乳胶固化是一步完成,既含羧基又含羟基的乳胶固化分两步进行,第一阶段羧基参与固化反应,第二阶段是羟基反应。     

应用近红外光谱研究苯基环氧丙烷基醚和芳香胺之间的反应

在中红外光谱中,氢氧基伸展振动吸收峰和胺基伸展振动吸收峰重叠,一级胺基平面内弯曲振动吸收峰和芳香环伸展振动吸收峰重叠,这极大地限制了中红外光谱对定量研究环氧树脂硬化反应的应用。本研究通过大量的实验证明:应用近红外光谱以上问题能够得到很好的解决。     

食品中三聚氰胺的检测方法进展

三聚氰胺是一种用途十分广泛的有机化工产品,由于其含氮量高达66%,因此近年来被不法商家利用。国外三聚氰胺的分析方法很多,本文综述了三聚氰胺的各种检测方法,并且比较了不同方法的优缺点及其实用性,意在找出最快速、便捷、成本低的检测方法。