紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

苦丁茶药材有效成分动态积累研究

【目的】研究不同月份苦丁茶(Ilex kudingcha.)药材中有效成分熊果酸和齐墩果酸含量变化的动态积累。【方法】采用反相高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸在苦丁茶药材中的含量。【结果】当年10月至次年2月份苦丁茶样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为1.12%~1.47%及0.16%~0.21%,3~9月份样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为0.87%~1.21%及0.13%~0.18%。【结论】苦丁茶药材的最佳采收期应为当年10月至次年2月份。     

猪牙皂中刺囊酸和齐墩果酸的含量测定

目的:测定猪牙皂中刺囊酸和齐墩果酸的含量,优化猪牙皂中刺囊酸和齐墩果酸提取工艺。方法:通过单因素试验研究盐酸浓度、盐酸用量、反应温度、反应时间4个工艺参数对猪牙皂总皂苷水解的影响,以刺囊酸和齐墩果酸皂苷元的含量为指标,筛选酸水解工艺条件;采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈—水为流动相梯度洗脱,检测波长为215 nm,测定猪牙皂中刺囊酸和齐墩果酸的含量。结果:猪牙皂总皂苷最佳酸水解工艺条件:20%盐酸,盐酸用量80m L,水解时间2 h,水解温度90℃。在该条件下,刺囊酸和齐墩果酸的平均含量分别为62.95 mg·g-1、49.09 mg·g-1;通过方法学的系统考察,建立了猪牙皂中刺囊酸和齐墩果酸的含量测定方法。结论:本方法专属性强,重现性好,是控制猪牙皂内在质量的理想方法。     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,选用大连依利特Hypersil ODS2色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长207nm,柱温22℃,测定广西三叶香茶菜中的齐墩果酸含量.结果表明,齐墩果酸在0.175～7μg之间呈线性关系,齐墩果酸平均回收率为98.91%,RSD为1.886%.该方法准确可行,重复性好,可以作为测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量的方法.     

鸡肉参中总三萜含量的测定

目的:采用紫外分光光度法对鸡肉参中总三萜成分的含量进行测定。方法:以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,在480 nm波长处测定样品吸光度。结果:齐墩果酸在0.04~0.24 mg/mL范围内吸光度与含量成良好的线性关系,其回归方程为:A=0.001 5 C+0.002 3r,=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD=1.075%(n=6),所测鸡肉参中总三萜含量以齐墩果酸计为1.41%。结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高和重现性好,测定结果准确可靠,可用于鸡肉参的质量控制。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

栽培与野生川西獐牙菜有效成分的研究

目的:测定野生与栽培川西獐牙菜中3种有效药用成分,即龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法分离和测定川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.流动相:甲醇-水-0.5%乙酸(25∶75∶0.8)、甲醇-0.5%乙酸(25∶75)和甲醇-水(90∶10);检测波长:270nm、254nm和215nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL.结果:栽培川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸含量与野生种基本相同.结论:栽培川西獐牙菜完全可以代替野生种.     

鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的：比较不同加工方法所获得的木瓜饮片甲醇总提物中齐墩果酸和熊果酸的含量及HPLC指纹图谱,为改进木瓜饮片的生产方法,提高木瓜质量提供依据.方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测量不同加工方法生产的木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量并比较其指纹图谱.结果：4种不同的样品在组分上的差异较小,HPLC指纹图谱有27个共有峰.但不同加工方法获得的样品所含齐墩果酸和熊果酸的量存在差异,其中鲜切饮片与鲜木瓜含量相近,齐墩果酸和熊果酸总含量为0.89%.结论：鲜切饮片克服了传统加工方法的不足,更好地保存了齐墩果酸、熊果酸等药用成分,有利于保证药品质量,值得推广应用.     

鱼胆草药用的有效化学成分

从鱼胆草中分离出5个化合物,经化学方法和光谱分析, 鉴定其中3个化合物分别是:獐牙菜苦甙, 熊果酸和齐墩果酸.利用HPLC方法测定鱼胆草总黄酮含量为1.54%.     

金铁锁总皂苷含量测定

建立金铁锁总皂苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,5%香草醛冰醋酸、高氯酸为显色剂,采用分光光度法,在540nm处测定吸光度,计算金铁锁中总皂苷的含量。结果:金铁锁总质量浓度在1～10μg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.998 4),平均回收率为97.9%(n=6),RSD=1.61%;金铁锁中总皂苷含量四川最高,云南次之,贵州最低。结论:建立了金铁锁中总皂苷超声提取含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性好、可用于金铁锁药材的质量控制。     

密脉鹅掌柴的化学成分研究(Ⅱ)

 对密脉鹅掌柴进行了化学成分研究.采用硅胶柱色谱、Pharmadex LH-20柱色谱、RP-C₈柱色谱等方法分离化学成分,应用UV,IR,MS,NMR,2D-NMR等方法进行结构分析,从中分离鉴定了2个新的齐墩果酸型三萜皂苷:3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)--β-D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(1)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)--β-D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(2).     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

开口箭根茎中甾体类化合物的研究

目的：研究开口箭根茎中甾体成分,寻找新的抗肿瘤活性物质.方法：运用反相常压柱色谱和制备高效液相对其甾体成分进行分离,通过理化性质和波谱分析方法鉴定其结构.结果：从开口箭根茎的乙醇提取物中分离得到6个甾体皂苷及2个甾体皂苷元,其结构分别为1β,2β,3β,4β,5β-五羟基-螺甾-△25（27）-烯-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,1β,3β-二羟基-5β-孕甾-△16（17）-烯-20-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）,1β,2β,3β,4β,5β,6β,7α-七羟基-5β-呋甾-△25（27）-烯（3）,1β,2β,3β,4β,5β,7α-六羟基-6-氧化-螺甾-△25（27）-烯（4）,3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（25S）-1β,3β,5β,26-四羟基-5β-呋甾-△20（22）-烯-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（25S）-1β,3β,5β,22α,26-五羟基-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）,3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（25S）-1β,3β,26-三羟基-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）和3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（25R）-1β,3α,26-三羟基-△5（6）-烯-5β-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）.结论：化合物1和2为首次从该属植物中获得.     

养心草中齐墩果酸的含量测定

采用高效液相色谱仪,Hypersil ODS（5μm,250mm×4．0mm）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20）,检测波长为215nm,测定养心草中齐墩果酸的含量。结果表明齐墩果酸在10．0-100．0μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100．4％。该法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为测定养心草中齐墩果酸的方法。     

八月瓜果皮中齐墩果酸的大孔树脂分离工艺

对7种商品化大孔树脂吸附分离八月瓜果皮齐墩果酸的性能进行对比筛选,发现XDA-1型树脂最适合八月瓜果皮齐墩果酸的分离.在单因素实验基础上,用响应面优化法考察了固液比、吸附温度和吸附时间对齐墩果酸提取率的影响.结果表明,在固液比为 1∶8（g/mL）,40 ℃温度下吸附 315 min,齐墩果酸的提取率为0.265 6%.模型预测值为 0.243 2%,实验结果与模型预测值吻合.