胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

试剂的合成及应用：Ⅰ．四种三氮烯类新显色剂的合成及对其性质的研究

本文报道了四种三氮烯类新显色剂的合成与纯化方法，以及这些试剂在TritonX-100存在下与Cd( Ⅱ）的显色反应。实验表明：显色介质的酸度对试剂与Cd(Ⅱ）的显色反应影响很大，在最佳显色PH值下，试剂Ⅰ-Ⅳ都能与镉形成稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于500nm左右，摩尔吸光系数都在1．0×10^5l.mol^-1.cm^-1以上。     

混合胶束增溶分光光度法测痕量铅

研究了在Tween -80和CTMAB混合表面活性剂存在下 ,铅与苯基荧光酮 (PT)的显色反应 .结果表明 ,在碱性条件下 ,Pb2 + 与PF ,CTMAB ,Tween-80形成紫色络合物 ,λmax=60 5nm ,ε6 0 5=2 .0 2×1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,铅在 0～ 1 3 μg 2 5mL范围内服从比耳定律 .在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定江水、湖水中微量铅 ,结果满意 .     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

混合胶束增溶分光光度法测痕量钴(Ⅱ)

研究了在Tween -80和CTMAB混合离子表面活性剂存在下 ,钴与 1 -( 2 -吡啶偶氮 ) -2 -奈酚 (PAN)的显色反应 .结果表明 ,在碱性条件下 ,Co2 + 与PAN ,CTMAB ,Tween -80形成绿色络合物 ,λmax=5 84nm ,ε6 0 5=8.7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴在 0～ 1 0 μg 2 5mL范围内服从比耳定律 .在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定工业废水中微量钴 ,结果满意     

混合束胶增溶分光光度法测微量铬(Ⅲ)

研究了在TritonX - 1 0 0和CTMAB混合离子表面活性剂存在下 ,铬与苯基荧光酮 (PF)的显色反应 结果表明 ,在碱性条件下 ,Cr3+与PF、CTMAB、TritonX - 1 0 0形成紫红色络合物 ,λmax=575nm ,ε575=1 .0 7× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铬在 0～ 6μg/2 5mL范围内服从比耳定律 在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定江水、湖水及工业废水中的微量铬 ,结果满意     

亲和吸附固体基质室温磷光法测定痕量糖与疾病测报

在外重原子微扰剂LiAc存在下,3．5代树枝状分子-卟啉（3．5G-D-P）分子中3．5代树枝状分子（3．5G-D）与卟啉（P）在聚酰胺膜（PAM）上能发射强而稳定的室温磷光,Tween-80对3．5G-D与P的磷光信号有显著的增敏作用,而且Tween-80-3.5G-D-P标记麦胚凝集素（WGA）的产物（Tween-80-3．5G-D-P-WGA）能与糖（G）发生特异性的亲和吸附（AA）反应,其亲和吸附反应产物保持了3．5G-D与P双发光分子RTP的优良特性,且△Ip值与G的含量呈现线性关系,据此建立了Tween-80-3．5G-D-P双发光分子标记WGA亲和吸附固体基质室温磷光法（AA-SS-RTP）测定痕量G的新方法．本法的检出限为0．13fg spot^-1（1．7×10^-12 moll^-1,3.5G-D）和0．14fg spot^-1（2．2×10^-12 moll^-1,P）．无论用3．5G-D或P的激发／发射波长测定血清中G的含量,结果都与酶联免疫法（ELISA）相吻合．     

铁(Ⅲ)─苯基萤光酮─CTMAB多元络合物显色反应的研究

研究了在溴化十六烷基三甲按（CTMAB）存在下,铁与苯基萤光酮（PF）的显色反应,结果表明,在酸性条件下：Fe3+与PF和CTMAB形成紫红色的三元络合物,其摩尔吸光系数ε550=4.4×104L·mol-1·cm-1,铁在0～3.2μs／10mL服从比耳定律．用拟定方法进行的回收实验表明,该法的精密度和准确度都很高．关键词##4铁苯基萤光酮溴化十六烷基三甲铵     

铜离子-铜铁试剂络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为

研究了铜铁试剂与铜的络合物在碳糊电极上的电化学行为,在pH=4.1的B-R缓冲溶液介质中,铜铁试剂与铜离子络合物的半阶微分还原峰电位为-0.75 V(vs.SCE),其峰电流与铜离子的浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内成良好的线性,r=0.995 7;检测限为1.1×10-7mol/L.用该法测定了米粉中铜含量.     

一种新的室温燐光法及其分析应用

提出一种新的4代树枝状分子（4G—D）-曲拉通-100X（Triton-100X）燐光标记试剂．基于Triton-100X-4G-D标记的麦胚凝集素（WGA）的产物（Triton-100X-4G-D—WGA），能与碱性燐酸酶（ALP）发生两种（直接法和夹心法）特异性亲和吸附反应（AA），其AA的产物仍然保持4G-D室温燐光的优良性质，且AA产物的△Ip值与ALP的含量成线性关系，据此建立了Triton-100X-4G—D标记麦胚凝集素-亲和吸附固体基质室温烧光法（AA—SS—RTP）测定痕量ALP的新方法．该方法的检出限为0．20ag spot^-1（直接法，对应浓度：5．0×10^-18 mol L^-1）、0．14ag spot^-1（夹心法，对应浓度：3．5×10^-18 mol L^-1），灵敏度高，重现性和精密度好．直接法和夹心法用于血清中ALP含量的测定，与漳州市中医院ELISA法临床检测的结果相吻合．     

间溴偶氮羧-m分光光度法测定镍

本文研究了间溴偶氮羧-m与镍显色反应的最佳条件。在硼砂-NaOH介质中,镍与显色剂形成1∶1络合物,最大吸收在560nm处,其摩尔吸光系数为4.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量0～15μg/25ml范围符合比尔定律.用于钢铁和合金微量镍的测定,效果良好。     

二茂铁甲酸与鲱鱼精DNA相互作用的电化学研究

用循环伏安、微分脉冲伏安和计时库仑等电化学方法结合紫外光谱法,研究了二茂铁甲酸（FCA）与DNA的相互作用．循环伏安实验表明FCA在玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰．DNA的加入导致FCA氧化还原峰电流降低,且式电位往正向移动,表明二者可能通过沟面方式发生作用．计时库仑法表明FCA与DNA作用后,复合物扩散系数明显降低,这可能是FCA与DNA反应峰电流降低的原因．微分脉冲实验表明以FCA作为电化学探针,能在1．3×10^-5mol／L～1．0×10^-4mol／L浓度范围内对DNA进行定量检测．紫外光谱实验进一步证实了二者的相互作用,且作用模式可能够沟槽结合．     

二甲基甲酰胺中Sm（Ⅲ）电化学性质及其合金膜研究

通过循环伏安法研究二甲基甲酰胺中Sm（Ⅲ）在Pt上的电化学性质,表明Sm（Ⅲ）在Pt上的还原为不可逆反应,同时测得传递系数α=0.0289,扩散系数D0=1.288×10^-5cm^2·S^-1;通过塔菲尔曲线求得交换电流密度i0=1.596×10^-7A/cm^2;对Sm（Ⅲ）在Pt上离子成核机理研究表明,Sm（Ⅲ）在Pt电极上是按三维模式扩散控制下连续成核的;用恒电位法可以制得有金属光泽、附着力好、表面均匀致密的Sm-Ni-Co合金膜,与Ni-Co合金膜相比较结构性能有所提高.     

Fe（Phen）3（ClO4）2.H2O在甲醇—水混合溶剂中的溶解度

在283．15－318．15K(间隔5K）下，用光度法测定了离子缔合物Fe(Phen)3(ClO4)2.H2O（简写为FPC，以下同）在水及甲醇－水混合溶剂中的溶解度。经微机曲线拟合给出溶解度S随温度T及甲醇质量百分比浓度Wt%的经验关系，lgS=1.958 1.305×10^-2Wt%-(1503.4 3.085×10^-2Wt%)/T.用溶剂结构理论对FPC溶解度的变化规律进行讨论。     

锆-钙-茜素红S异多核配合物共显色效应的研究及应用

报道了锆－钙－茜素红S异多核配合物的形成，共显色效应的光度特性及测定锆的最佳条件．建立了光度法测定痕量锆的新方法．其表观摩尔吸光系数为3．92×104L·mol－1·cm－1，比其二元配合物的摩尔吸光系数显著增加．Zr（Ⅳ）浓度在0～1．50mg／L范围内符合比耳定律．用本方法测定了矿石中的痕量锆，结果良好．     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

基于二氧化钛溶胶-凝胶膜固定肌红蛋白/银纳米粒子构筑过氧化氢生物传感器

本文通过气相沉积二氧化钛（TiO2）溶胶-凝胶技术将肌红蛋白（Mb）和银纳米粒子（AgNPs）固载到玻碳电极表面.循环伏安实验表明,Mb/AgNPs/TiO2溶胶-凝胶膜电极在pH 6.9的缓冲溶液中能够展示出一对明显的Mb Fe（Ⅲ）/（Ⅱ）氧化还原峰,并且对过氧化氢具有良好的催化作用,线性范围为5×10-6 mol L-1-8.5×10-5 mol L-1（R=0.998,n=18）,检测限为5.0×10-7 mol L-1（信噪比为3）,可用做过氧化氢生物传感器.     

血红蛋白在SBA-15分子筛修饰玻碳电极上的直接电化学行为

采用滴涂法制备了分子筛修饰玻碳电极（SBA-15／GCE）,然后采用滴涂法将血红蛋白（Hb）修饰到SBA-15／GCE表面构建了一种新型的生物传感器（Hb／SBA-15／GCE）．采用循环伏安法和电化学阻抗法对电极层层组装过程进行了表征．红外光谱实验表明Hb在薄膜内保持了其原始构象．电化学实验表明Hb在SBA-15／GCE表面能进行有效和稳定的直接电子转移反应．将该修饰电极应用于H202检测,表出较好的电催化性能,催化电流（Ipc）与H2O2浓度在4．0×10-6mol L-1-3．4×10-5mol L-1之间呈良好的线性关系,根据三倍信噪比计算得检测限为2．3×10-6mol L-1,表观米氏常数（KMapp）为8．7x×10-6mol L-1.     

6-溴-1-乙酰芘的合成研究

以1-溴芘为原料,经傅瑞德尔-克拉夫茨（Friedel-Crafts）酰基化反应,以无水三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰基化试剂,合成了6-溴-1-乙酰芘.讨论了温度、催化剂用量、原料与试剂比等诸因素对反应的影响,并经元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征.