二硫化钼自组装微球的制备及其吸附性能

利用微波辅助水热法合成了二硫化钼(MoS_2)样品,并对其进行了形貌、结构、吸附性能等研究,结果表明:在有CTAB存在的生长条件下,MoS_2纳米片可以通过自组装形成表面多孔隙的中空微球结构;而在无CTAB存在的情况下,得到的样品为MoS_2纳米片的无序堆叠。利用亚甲基蓝(MB)溶液对2种MoS_2吸附性能测试结果表明:0.04 g MoS_2纳米片10 min吸附量为32.42 mg/g,而0.03 g MoS_2自组装微球10 min吸附量即可达到38.15 mg/g,显示出了更好的吸附效果。     

自组装MoS_2纳米结构的可控合成及电催化产氢性能研究

以廉价的仲钼酸铵和硫化铵为原料合成出硫代钼酸铵[(NH_4)_2Mo S_4]前驱体,通过调控前驱体浓度,采用水热法实现二硫化钼(MoS_2)纳米颗粒、纳米片和纳米花的可控自组装制备,分析其自组装生长机理.研究MoS_2不同纳米结构对电催化产氢性能的影响,发现纳米片结构的MoS_2具有较高的催化活性,析氢过电位仅为310 m V,塔菲尔斜率为32.7m V/dec,并且随着纳米片层数增加,球形纳米花结构的MoS_2催化活性降低,但其催化稳定性较好.     

水热法制备Ba_(1-x)Nd_(2x)/3TiO_3纳米管及其铁电性能

为了研究Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的铁电性能,以阳极氧化法制备所得Ti O2纳米管为模板,采用水热法在不同Nd(NO_3)_3浓度和不同水热温度下制备出掺钕BaTiO_3纳米管,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对样品的表面形貌、微观结构和铁电性能进行分析.实验结果表明:较高的Nd(NO_3)_3掺杂浓度和水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,从而提高Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的结晶度.Nd(NO3)3浓度为0.010 mol/L、水热温度为200℃条件下所得Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好,且其电滞回线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,剩余极化强度Pr达到0.82μC/cm2,矫顽场Ec为2.390 k V/cm.     

静电纺丝制备M oS2/TiO2复合纳米纤维材料

以TiO_2和MoS_2为基底的纳米材料在太阳能电池、光电开关、光催化等方面应用广泛,但是单纯的TiO_2和MoS_2纳米材料还有诸多不足,例如:光致电子和空穴对的转移速度慢,复合率高,导致光催化量子效率低.因此本文通过静电纺丝技术合成TiO_2/MoS_2复合纳米材料,以改善单一纳米材料的不足.首先,通过超声的方法将多层片状的MoS_2固体粉碎变成小片、单层结构,之后加入TiO_2的静电纺丝前体溶液中,通过调控静电纺丝的参数,得到MoS_2在TiO_2纳米管分散的纳米纤维结构.通过调节MoS_2浓度,可以有效改善复合材料的形貌,并进一步利用XRD、TEM、SEM、IR等方法对TiO_2/MoS_2复合纳米材料进行详细表征.本文所制备的纳米复合材料,MoS_2均匀镶嵌在TiO_2内部,不易脱落,结构稳定,将在太阳能电池、光电开关、光催化等方面有潜在的应用价值.     

以小分子型诱导剂液相还原制备铜纳米片

在次亚磷酸钠-硫酸铜溶液的反应体系中加入小分子型诱导剂,制备了高径厚比的铜纳米片,并将其分散于丙烯酸/环氧复合树脂中制成导电胶。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征铜纳米片的结构与形貌,采用电阻测试仪测定导电胶的导电性能,研究了诱导剂种类及浓度、反应体系的p H值对铜纳米片形貌的影响,并分析了铜纳米片的形成过程。结果表明:诱导剂胸腺嘧啶的加入及合适的p H是制备铜纳米片的关键;胸腺嘧啶的浓度及p H过低或过高时,均会导致产物中片状铜粉比例减少,颗粒状铜粉比例增加。获得高质量的铜纳米片的最佳条件为:胸腺嘧啶的浓度1.5 mmol/L,p H 1.5,反应时间2 h。此条件下所得的铜纳米片表面平整,厚度为50~100 nm,直径约为15μm,以此铜纳米片制得的导电胶比球磨法片状铜粉制成的导电胶有着更好的导电性。     

水杨酸掺杂聚苯胺纳米管的合成机理及表征

采用化学氧化法制备水杨酸掺杂聚苯胺纳米管,获得约15℃下制备聚苯胺纳米管的反应条件.表征产物的结构与性能,并讨论聚苯胺纳米管的形成机制.结果表明:当水杨酸与苯胺物质的量比为0.06时,合成了管长大于1μm,外径约150nm,内径约为30nm的圆型孔腔聚苯胺纳米管.随着水杨酸和苯胺物质的量比减少,产物由一维结构的纳米纤维和纳米管向二维结构的纳米片转变,这种转变可归因于反应体系中水杨酸与苯胺盐在水溶液中形成球型胶束的能力.该聚苯胺纳米管室温下电导率为8.66×10-2 S/cm,并显示出良好的电化学活性.     

Mg掺杂对BaTiO_3纳米管结构和电学性能的影响

为了探究Mg2+掺杂对BaTiO_3纳米管结构和性能的影响,以钛片为基底,采用阳极氧化法制备得到Ti O2纳米管,再通过水热法制备不同Mg2+掺杂浓度的BaTiO_3纳米管.利用XRD和SEM对不同掺杂浓度BaTiO_3纳米管的微观结构和表面形貌进行表征,采用TF Analyzer 2000和宽频介电阻抗谱仪对样品的铁电性能和介电性能进行测试.结果表明:当Mg2+掺杂浓度为0.012 mol/L时,BaTiO_3纳米管剩余极化强度Pr达到0.528 6μC/cm2,对应的矫顽场为16.08 k V/cm;当Mg2+掺杂浓度为0.01 mol/L时,室温下样品的介电常数达到1 200.     

ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒阵列的制备及性能

采用连续离子层吸附法,以ZnO纳米棒阵列为模板,将窄带CdS和更窄带层状MoS_2依次包覆在ZnO纳米棒表面,得到一种ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明,CdS鞘和MoS_2鞘依次均匀地包覆在垂直生长的ZnO纳米棒上,且结合过程中未明显影响内芯ZnO的棒状结构.在异质结结构中,ZnO/CdS界面、CdS/MoS_2界面接触良好且晶格失配率低.此外,一维ZnO纳米棒阵列的存在也抑制了MoS_2在c轴方向上的堆积,使包覆在纳米棒上的MoS_2以少层的形式存在.原位电输运特性表明,与ZnO纳米棒和ZnO/CdS异质结纳米棒相比,ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒则呈现出了更优的电学特性.     

硫化氢质量浓度和温度对碳钢在NACE溶液中腐蚀行为的影响

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱等电化学实验方法以及扫描电镜和能谱等表面分析技术对20#碳钢在不同H2S质量浓度(0,95.61,103.22,224.16 mg.L-1)、不同温度(25,35,45℃)下的NACE溶液(含CO2)中腐蚀行为进行了研究,同时对该环境下腐蚀产物的形成机制进行了探讨.发现在含有CO2的NACE溶液中,加入少量H2S,能加剧碳钢腐蚀,加速阳极铁的溶解和阴极氢气的析出.随着H2S质量浓度的增加,腐蚀电流密度增大,碳钢腐蚀加剧.温度升高,腐蚀极化电阻变小,腐蚀也会加剧.腐蚀试样外层絮状腐蚀产物主要是铁碳化物,接近基体表面的腐蚀产物主要是铁硫化物.     

Se与Te替位掺杂对WS2-MoS2纳米器件电子输运性质的影响

基于密度泛函理论与非平衡格林函数相结合的第一性原理计算方法,研究了Se与Te原子替位掺杂对WS₂-MoS₂纳米器件电子输运性质的影响.结果表明,WS₂-MoS₂纳米器件为间接带隙半导体,器件电流在[+0.7 V,+1.0 V]与[-1.0 V,-0.9 V]偏压范围内随着偏压的增大逐渐减小,呈现显著的负微分电阻效应;Se与Te原子对WS₂-MoS₂纳米器件进行替位掺杂后均呈现有趣的负微分电阻效应,器件两端电流的隧穿也显著改善;Se原子对WS₂-MoS₂纳米器件中S原子进行替位掺杂时,器件转化为p型半导体;Te原子对WS₂-MoS₂纳米器件中S原子进行替位掺杂时,器件转化为p型半导体甚至金属,且导电性能大幅提升.     

水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源,采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH,在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征,研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明,当pH为8～9时产品为钛酸,当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程,认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片,在反应釜高温高压环境下,纳米片边缘相互作用力减小,为了保持结构的稳定性,边缘逐渐发生卷曲,进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。     

Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列的制备及其可见光催化性能研究

在氟化铵-乙二醇体系中,采用阳极氧化法在铁基体上制备Fe_2O_3纳米管阵列,然后以氟钛酸铵为钛源,利用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列上负载TiO_2纳米片,制得Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列,利用SEM、EDS、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对所制Fe_2O_3/TiO_2纳米管阵列的表面形貌、物相结构及光催化性能进行表征,并分析Fe_2O_3/TiO_2纳米结构对亚甲基蓝的可见光降解能力。结果表明,Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列具有良好的可见光响应;NH_4F浓度为0.4%、水热反应3h制备的Fe_2O_3/TiO_2复合结构具有最佳的光催化性能,对亚甲基蓝的降解率可达90%。     

CsPW11Fe/TiO2纳米管修饰电极的制备及对H2O2的检测

采用二次阳极氧化法在纯净的钛片表面制备出TiO_2纳米管,经表面清洗后将其放入带聚四氟乙烯衬里的反应釜中,同时向釜中加入一定量的Keggin型铁取代杂多酸盐Cs_4PW_(11)O_(39)Fe(III)(H_2O)(CsPW11Fe)水溶液,通过水热法在TiO_2纳米管内生长CsPW_(11)Fe晶体,最终得到CsPW_(11)Fe/TiO_2纳米管修饰电极。通过SEM和XRD对该修饰电极进行了表征,研究了其电化学性能以及对H_2O_2的电催化行为。结果表明,CsPW11Fe/TiO_2纳米管修饰电极的峰电流与峰电位随H_2O_2浓度不同而发生明显的变化,因此可以作为电化学传感器应用于H_2O_2的检测。     

萘酚绿为电子媒介体金纳米颗粒修饰的葡萄糖生物传感器

报道了一种制作新型电流型葡萄糖传感器的方法 .用金纳米颗粒吸附葡萄糖氧化酶 ,采用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为辅助固酶膜基质将其固定在铂金电极的表面 .在待测的葡萄糖溶液中加入萘酚绿作为电子媒介体 ,制成葡萄糖生物传感器 .酶吸附在纳米金表面上稳定且仍能保持其生物活性 ;而电子媒介体的存在 ,显著提高了传感器的响应灵敏度 .线形范围在 5 0× 10 -5～ 5 0× 10 -2 mol/L ,检测下限为 2 5× 10 -5mol/L(信噪比为 3) .用该生物传感器测定了人体血清中的葡萄糖 .尿酸、抗坏血酸等对测定无干扰 .     

水热合成过程中VO_2(B)纳米带的结构变化

以V2O5和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成VO2(B)纳米带,采用XRD技术研究水热条件对VO2(B)纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180~190℃、水热时间为20~24h时,可以制备结晶良好的VO2(B)纳米带;随着水热温度的升高,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO2(B)纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。     

简易一锅法可控合成MnO2纳米带

在无模板无表面活性剂的情况下,以KMnO4、乙酸和去离子水为原料,通过一锅法水热合成MnO2纳米带,考察温度、反应时间、反应物浓度和酸用量对产物形貌的影响,并采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对合成的纳米MnO2进行表征.结果表明:产物为单分散性的MnO2纳米带,长度为5 ～ 10 μm,平均宽度和厚度分别约为70 nm和20 nm.     

TiO_2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

一步法电沉积钯铜二元金属纳米管(英文)

由钯和铜纳米颗粒组成得二元金属纳米管通过电沉积的方法在氧化铝模板中被制备出来.金属离子的扩散和沉积过程的竞争决定了最终的产物是纳米管或者是纳米线.在较高负电位下,其生长受扩散控制,金属离子在纳米管的边缘被消耗,形成的是纳米管结构.而在较低的负电位时形成的是纳米线.在硝酸根离子的电催化实验中,相比于薄膜,纳米管的催化性能受氢气析出的影响较小.在空气中放置6个月后,二元金属纳米管被氧化成均一相的氧化物纳米管.     

Ti/TiO_2界面的整流特性研究

采用电化学阳极氧化法在钛片表面构筑了一层结构有序、纳米级的TiO2纳米管阵列膜层,考察了制备电压对TiO2纳米管阵列形貌和尺寸的影响,应用扫描电子显微镜(SEM)对膜层的形貌进行了表征,测量了Ti/TiO2界面的整流特性,研究了TiO2纳米管阵列膜层结构与Ti/TiO2界面的整流特性的关系。结果表明:制备电压对TiO2纳米管阵列的结构起到关键的作用,二氧化钛纳米管之所以具有整流特性是由于Ti/TiO2界面具有类似p-n结的性质。利用二氧化钛纳米管的整流特性,人们可以制备出各种性能优良的材料和器件。