Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)微波介质陶瓷的结构与介电性能

采用传统固相反应法制备Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)(BNTZ)微波介质陶瓷。运用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BNTZ陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:BNTZ陶瓷的主晶相为Ba Nd2Ti4O12(JCPDS No.44-0061),随着掺杂量的增加,出现微量的Nd2Ti2O7烧绿石相。当x增加时,陶瓷的体积密度、介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)均降低。而BNTZ微波介质陶瓷的Qf(Q为品质因子,f为频率)值先增加后降低,并且当x≥1时,陶瓷的Qf下降剧烈。当x=0.25时,Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)陶瓷样品在1 300℃下烧结2h,具有优良的微波介电性能,εr=82.83,Qf=9.009 THz,τf=56.7×10-6℃-1。     

Mg掺杂对BaTiO_3纳米管结构和电学性能的影响

为了探究Mg2+掺杂对BaTiO_3纳米管结构和性能的影响,以钛片为基底,采用阳极氧化法制备得到Ti O2纳米管,再通过水热法制备不同Mg2+掺杂浓度的BaTiO_3纳米管.利用XRD和SEM对不同掺杂浓度BaTiO_3纳米管的微观结构和表面形貌进行表征,采用TF Analyzer 2000和宽频介电阻抗谱仪对样品的铁电性能和介电性能进行测试.结果表明:当Mg2+掺杂浓度为0.012 mol/L时,BaTiO_3纳米管剩余极化强度Pr达到0.528 6μC/cm2,对应的矫顽场为16.08 k V/cm;当Mg2+掺杂浓度为0.01 mol/L时,室温下样品的介电常数达到1 200.     

Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列的制备及其可见光催化性能研究

在氟化铵-乙二醇体系中,采用阳极氧化法在铁基体上制备Fe_2O_3纳米管阵列,然后以氟钛酸铵为钛源,利用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列上负载TiO_2纳米片,制得Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列,利用SEM、EDS、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对所制Fe_2O_3/TiO_2纳米管阵列的表面形貌、物相结构及光催化性能进行表征,并分析Fe_2O_3/TiO_2纳米结构对亚甲基蓝的可见光降解能力。结果表明,Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列具有良好的可见光响应;NH_4F浓度为0.4%、水热反应3h制备的Fe_2O_3/TiO_2复合结构具有最佳的光催化性能,对亚甲基蓝的降解率可达90%。     

单分散亚微米球形Ba0.97Gd0.02TiO3粉体及其细晶陶瓷的制备

目的制备Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。方法采用常压水相法有效控制了单分散亚微米球形Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的粒径大小和均匀性,并制备得到Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。利用XRD、TEM和SEM等表征分析了样品的物相及微观形貌,并研究了Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3陶瓷的介电性能。结果Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体粒径主要分布在230~300nm范围,粒径大小均一。同时,Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷的室温介电常数提高到2 983,居里峰展宽,温度稳定性明显改善。结论常压水相法可很好的控制Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的形貌,进而得到细晶陶瓷材料且性能有所改善。     

Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶体

用X射线衍射及氧含量分析法测定了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶区域为0≤x≤0.4。当x<0.25时,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y属正交晶系;x=0.25时,发生从正交到四方的相变;在整个固溶区域内,T_c随x的增加而下降,直至淬灭。同时探讨了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y化合物在不同的淬火温度、氧含量与晶体结构、超导电性的关系。     

阳极氧化TiO_2纳米管的制备及其储能特性分析

用阳极氧化方法制备形貌有序的TiO_2纳米管,通过X线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)分析TiO_2纳米管的物相组成和表面形貌,并对TiO_2纳米管分别进行退火处理和还原处理,比较3种TiO_2纳米管的恒流充放电性能和特征.测试结果表明:1)退火处理的TiO_2纳米管及还原处理的TiO_2纳米管与未处理的TiO_2纳米管相比,其储能能量和储能效率显著提高,性能与理想电容器接近;2)还原处理的TiO_2纳米管具有更高的充放电能量密度和储能效率.     

Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3-Li_2O陶瓷的结构、性能及其在偏置电场下的极化响应

采用柠檬酸盐法制备名义组成为Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3+x%Li_2O(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)的陶瓷材料,研究在低温烧结条件下Li_2O含量对所制陶瓷材料的结构和介电性能的影响,并分析在偏置电场下所制陶瓷材料的介电响应及其内部极化行为。结果表明,室温下Li_2O固溶进入Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3晶格后,引起钙钛矿结构晶体的(200)晶面衍射峰的偏移和材料铁电-顺电相变温度的降低;处于顺电相的陶瓷材料中存在极性微区(PNRs),其对材料的非线性介电性能产生一定的贡献;添加较低含量的Li_2O(w(Li_2O)≤0.6%),陶瓷材料的PNRs尺寸和极化强度变化不明显,而Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3+0.8%Li_2O的PNRs尺寸和极化强度发生了明显的变化。     

草酸盐共沉淀工艺制备La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)铁氧体

采用草酸盐化学共沉淀工艺制备了 La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)磁铅石型铁氧体,研究了烧结过程的相变与磁性,主要结论如下:1) 当 La 的置换量小于0.8时,基本上可以形成 FeC_2O_4·2H_2O 为基的(La,Ba,Zn,Fe)草酸盐固溶体。2)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)相的生成温度随 x 值的增加(x(?)0.8)而升高。3)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)的室温比磁化强度随 x 值的增加(x(?)0.8)而增大,居里温度随 x 值的增加而降低。     

(1-x)Pb(Sc_(0.5)Ta_(0.5))O_3-xPbTiO_3弛豫铁电陶瓷介电和压电性能的研究

采用氧化物混合烧结法,在烧结温度为1250℃的条件下,制备了(1-x)Pb(Sc0.5Ta0.5)O3-xPbTi O3弛豫铁电陶瓷,并对其压电性能和介电性能进行了研究.发现在x=0.45时,(1-x)Pb(Sc0.5Ta0.5)O3-xPbTi O3弛豫铁电陶瓷体系具有较好的压电性能和介电性能,实验结果表明该体系的准同型相界应该在x=0.45附近.     

氧含量分析法确定Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的固溶区

基于碘量法测定高温超导氧化物氧含量的方法,总结出固溶化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n随固溶度x变化的规律性;从理论分析和实验测定得出在固溶区域内,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n与替代程度x呈线性关系,超出固溶极限x_0,直线斜率将发生明显变化,此结果与X射线粉末衍射结果基本一致。关键词:碘量法,氧化物高温超导体,氧含量,固溶体。 稀土氧化物高温超导体123相合成过程中常伴有少量杂相产生,少量杂质对超导体的超导电性影响很大,在含La、Nd、Sm、Eu等体系中,123相常形成如R_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n替代或固溶体,准确测定固溶体极限x_0,对此类超导单晶的制备工艺和理论研究十分重要。 中子衍射表明,在R_(1+x) 、Ba_(2-x)Cu_3O_n固溶体中,稀土离子R代替Ba离子,其作用结果之一是固溶体化合物氧含量的变化呈一定的规律性。 本文采用无机分析化学中的碘量法,测定固溶体化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量,从理论和实验分析高温超导体氧含量n随固溶度x变化的规律,从而确定固溶体极限X_0。     

掺杂量及烧结温度对W掺杂Li7La3Zr2O12陶瓷电解质性能的影响

采用固相反应法制备W掺杂Li_7La_3Zr_2O_(12)(Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12))陶瓷电解质,探究掺杂量及烧结温度对样品烧结特性、晶体结构、显微形貌及离子电导率的影响。结果表明:W掺杂可以稳定立方相Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12),当x=0.3时,1 200℃烧结20 h制备的样品30℃下离子电导率达到最高值5.77×10~(-4) S/cm,相较于未掺杂样品提高一个数量级;以x=0.3为固定掺杂量、改变不同烧结温度,1 180℃烧结20 h获得的样品离子电导率达到最高为7.05×10~(-4) S/cm。当x=0.1～0.3时,晶粒尺寸分布均匀,在10～20μm左右;当x=0.4时,产生晶粒熔合现象且有晶体析出,这种特殊的显微形貌导致样品电性能劣化。     

在AAO模板上用溶胶—凝胶法制备TiO_2纳米管阵列

用二次阳极氧化法在草酸电解液中制备出有序多孔阳极氧化铝(AAO)模板,采用溶胶-凝胶法在负压辅助条件下用钛酸四丁脂Ti(OC_4H_9)_4为TiO_2前驱体溶胶浸渍AAO模板,450℃下热处理制备长度和孔径可控的TiO_2纳米管的阵列结构.剥离去除模板后,用FE-SEM、XRD对产物形貌、晶型进行表征和分析.结果表明,制备的TiO_2纳米管长约3μm,外径130 nm,内径100 nm,与AAO模板的孔径相当,且单根TiO_2纳米管分散性较好,管与管之间无团聚,说明负压辅助可提高TiO_2纳米管的连续性.XRD分析显示,TiO_2纳米管呈锐钛矿相晶型.     

铜钱状GdF_3:Eu~(3+)空心环的水热合成、表征及性能研究

以Gd(NO_3)_3·6H_2O为金属离子源,KBF4为氟源,及Eu(NO_3)_3·6H_2O为掺杂离子源,通过简单的水热合成方法,合成出铜钱状GdF_3:Eu~(3+)纳米空心环.通过PXRD、SEM、TEM、EDX等表征方法对样品进行表征.结果表明:GdF_3:Eu~(3+)纳米空心环为六方晶相系,其直径约为500 nm.分别试验了反应时间、不同掺杂浓度对其形貌及发光性能的影响.结果表明:当掺杂摩尔浓度为15%时,荧光强度最强.同时研究了其磁学性能,结果表明GdF_3:Eu~(3+)是一种典型的顺磁材料.     

氮气、氧气烧结气氛对(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)TiO_3陶瓷显微结构和电学性能的影响

为探索点缺陷对钛酸铋钠基陶瓷显微结构和电学性能的影响,在固相反应法制备(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)TiO_3陶瓷的预烧和烧结过程中分别引入氮气和氧气气氛,研究了不同气氛对陶瓷试样的显微结构、介电、压电和铁电性能的影响。X射线衍射及紫外可见漫反射谱测试结果表明:不同气氛在陶瓷试样中引入的点缺陷浓度存在差异,进而导致陶瓷试样的显微结构和退极化温度显著不同。氮气和氧气气氛中制备的陶瓷的平均晶粒尺寸分别为2.1μm和1.0μm,居里温度分别为248℃和258℃,退极化温度分别为76℃和87℃,剩余极化强度分别为27.2μC/cm~2和27.6μC/cm~2,压电常数分别为122pC/N和128pC/N。     

表面活性剂对BiFeO_3单晶纳米线形貌和光学性能的影响

为了探究表面活性剂对BiFeO_3单晶纳米线形貌及性能的影响,采用沉淀法制备前驱体,并辅以表面活性剂采用水热法制备BiFeO_3纳米线,利用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和UV3600分光光度计对不同量和种类的表面活性剂以及不同水热反应时间下所得BiFeO_3纳米线的微观形貌、结构和性能进行测试分析.实验结果表明:适当的表面活性剂浓度以及恰当的水热温度和时间有利于BiFeO_3纳米线的形成,140℃的水热温度、48 h的反应时间以及0.0605g的十六烷基三甲基溴化铵(C_(16)H_(33)(CH_3)_3NBr,CTAB)反应所得BiFeO_3纳米线的表面形貌最好;TEM和选区域电子衍射(SAED)结果表明制备所得样品为单晶,且具有高度结晶性,XRD结果表明所得BiFeO_3纳米线为纯相;所得BiFeO_3纳米线在可见光范围均有较好的吸收,且带隙为1.8 e V.此外,通过对比实验数据可知BiFeO_3纳米线的形成机制与晶体成核和晶体生长间的竞争作用以及晶体选择性吸附生长有关.     

熔盐法制备NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉

采用熔盐法合成了NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(FL)对样品的物相、形貌和发光性能进行了分析表征,结果表明:所得NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)样品为纳米棒状,平均直径约为50nm,平均长度约为100nm;在279nm紫外光激发下,NaCa_(2-x)Mg_2(VO_4)_3:xEu~(3+)的发射光谱由一个宽带谱(400～580nm)和若干个尖锐特征峰组成,宽带峰属于VO_4~(3-)的~3T_2→~1A_1辐射跃迁,特征峰分别位于592 nm、612 nm、655 nm和710 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7FJ跃迁,其中,对应于~5D_0→~7F_2跃迁的612nm发射峰强度最高。样品的最佳合成温度为600℃。当Eu~(3+)掺杂量为x=0.100时,NaCa_(1.9)Mg_2(VO_4)_3:0.1Eu~(3+)的色坐标(0.3242,0.3268)接近标准白光色坐标(0.333,0.333)。     

(1-Z)(Ba1-x-ySrxCay)TiO3·Z(Bi2O3·3TiO2)系中高压陶瓷电容器瓷料的正交设计研究

采用正交设计实验法研究了配方对(1-Z)(Ba_(l-x-y)Sr_xCa_y)TiO_3·Z(Bi_2O_3·3TiO_2)系中高压电容器陶瓷介电性能的影响,得到了影响该系统陶瓷介电性能的主次因素,各因素水平影响其性能的趋势。通过正交设计实验得到了综合性能最佳的陶瓷配方,其ε>3800 F/m,tgδ<5×10~(-3)和EB>9 kV/mm。     

TiO2纳米管阵列的制备与表征

研究了阳极氧化备TiO_2纳米管阵列过程中电解液中水的含量、阳极氧化时间、阳极氧化电压、退火处理对TiO_2纳米管阵列形貌以及晶型的影响。结果表明:当电解液中水的含量为2%(V/V)时,制得的TiO_2纳米管阵列形貌清晰可见,管口完好无损;450℃退火使纳米管由无定形态转变为锐钛矿相。