磁性壳聚糖微球的表征及其磁响应性

以戊二醛为交联剂、Fe3O4为磁核,采用反相悬浮交联技术合成了磁性壳聚糖微球,并利用数码光学显微成像仪、激光粒度仪、傅立叶红外光谱对磁性微球的形态、大小和化学结构进行了表征,采用原子吸收分光光度仪、磁天平和可调磁场对其磁响应性进行了研究.结果表明:所合成的磁性壳聚糖微球粒径在50~200μm之间,基本呈圆球形,表面比较光滑,且内部均匀分布着磁性介质Fe3O4;当磁性微球粒径小于280μm时,在外加磁场作用下,微球的磁化率与沉降速度都随着微球粒径的增大而增大.这表明所制备的磁性壳聚糖微球具有良好的磁响应性.     

基于PGMA磁微球的纳米机械免疫传感器的片上磁分离

应用具有磁性和抗体双重靶向功能的聚甲基丙烯酸环氧丙酯磁微球,设计出新型微悬臂梁式免疫传感器,借助微平面电感线圈,实现在液相环境中,加电流时磁微球吸附,去电流时磁性微球解析并重新分布,解决传统微悬臂梁式免疫传感器的不足．着重研究片上磁分离机理,梁上微电感线圈结构,微磁场对磁微球的吸引,设计并优化出满足新型微悬臂梁式免疫传感器所需线长200μm、宽10μm、线间距厚10μm、1μm的钛金材料蛇形微平面电感线圈．通过生物磁分离实验,验证了设计及优化的结果,实现了用于生物分子分离的片上磁分离技术．     

注射用磁性药物微球的制备研究

采用先形成乳状液,再用加热固化法,可以制得较均匀的磁性药物蛋白微球,其最可几直径为0.15μm.从大小和形状上来看,微球符合磁定向药物的要求.当磁性药物微球处于生理盐水中时,药物可逐步的释放出来.该磁性微球在外磁场控制下易定位,各组成成份的含量也可根据需要来调节.本文还提出了其可能的结构模型.     

环氧基功能化磁性纳米硅球的制备及其应用

利用双表面活性剂聚乙二醇6000(PEG 6000)和十二烷基苯磺酸钠对Fe3O4进行表面化学改性,然后采用溶胶-凝胶法制备得到磁性Si O2纳米硅球,再采用环氧基对磁性Si O2纳米硅球进一步修饰,得到了环氧基功能化磁性纳米硅球,最后以溶菌酶作为模型生物酶,实现对其固定化,并对固定化条件进行了优化.研究结果表明:在固定化时间为2 h、缓冲液p H=8.0、初始酶液质量浓度为1.0 g·L-1的固定化条件下,固定化溶菌酶的酶活回收率为78.6%,载体对溶菌酶的固载量为114.9 mg·g-1,固定化溶菌酶表现出相对较好的储藏稳定性.     

膜乳化—原位法制备磁性壳聚糖微球

为了制备粒径均一可控的磁性壳聚糖微球,以SPG膜乳化技术并结合原位法制备磁性壳聚糖微球,分别考察了乳化阶段中膜乳化压力、乳化剂用量、分散相配比、搅拌速率、固化阶段中交联剂含量、溶液的p H条件以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O配比等因素对微球制备的影响。结果表明,在乙酸含量为3%、乳化剂Span-80含量为4 m L、乳化压力为200 k Pa、转速400 r/min、戊二醛含量为2 m L、溶液p H值为7.5以及壳聚糖与Fe Cl2·4H2O质量比为1∶1的条件下,可得到平均粒径为6.78μm,磁饱和强度为25.69 emu/g的均匀磁性壳聚糖微球,制备方法操作简单、条件温和,所制得的微球粒径均一可控。     

磁性HRP的酶学研究

以磁性壳聚糖微球作载体对HRP进行固定化研究,同时为了便于比较,还用壳聚糖微球固定HRP.结果表明:磁性壳聚糖微球固定的HRP的理化性质优于壳聚糖微球固定的HRP,磁性酶因具有磁响应性,可方便、快速地从反应体系中分离.     

注射用磁性药物微球的制备研究

采用先形成乳状液,再用加热固化法,可以制得较均匀的磁性药物蛋白微球,其最可几直径为0.15μm。从大小和形状上来看,微球符合磁定向药物的要求。当磁性药物徼球处于生理盐水中时,药物可逐步的释放出来。该磁性微球在外磁场控制下易定位,各组成成份的含量也可根据需要来调节。本文还提出了其可能的结构模型。     

微悬浮聚合法合成聚苯乙烯磁性微球

采用微悬浮聚合制备了聚苯乙烯磁性微球（简称磁球）。在苯乙烯磁流体中加入引发剂和交联剂,然后将此磁流体分散在水中,经过高速剪切乳化,形成较稳定的微悬浮液,然后进行聚合,可合成0.4μm-6μm,主要分布在0.7μm-2.0μm的磁性微球。利用激光粒度分布仪、透射电镜（TEM）以及热重仪（TG）研究了引发剂用量、初始单体用量、聚合温度、磁粉用量、二乙烯苯（DVB）用量等因素对磁球的粒径大小及其分布、凝结量以及磁含量的影响。     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

溶剂挥发与界面聚合法制备双亲性磁性微球

为制备具有疏水性核亲水性壳的复合结构磁性微球,提出了一种采用溶剂挥发法和界面聚合法相结合的新方法。通过扫描电子显微镜和振动样品磁强计,对其结构、表面形貌以及磁学性能进行了研究,并利用其对水柴油的吸附率,考察了磁性微球的双亲性。结果表明,制备的磁性微球具有粒度分布较窄,粒径小于100μm、磁响应能力较好等特点,同时,又具有疏水性核亲水性壳的复合结构;通过改变聚合反应时间,可以制备具有不同吸水吸油率的磁性微球,该方法具有成本低、控制条件简单、可批量生产等特点。     

磁微球固定过氧化物酶催化光度检测过氧化氢

采用化学共沉淀法制备Fe3O4,将正硅酸四乙酯水解在Fe3O4粒子表面制得Fe3O4/SiO2核壳磁微球,制备好的微球经红外光谱、X射线粉末衍射和磁强计考察其结构和磁性。在微球表面用3-氨丙基三胺乙基硅烷修饰上氨基,经戊二醛活化以偶联的方式将过氧化物酶固定在磁微球上。固定后的酶催化过氧化氢的同时使氨基二乙基苯胺硫酸盐显色,产生的有色物质在551 nm处有最大吸收,以此建立检测过氧化氢的方法。结果表明,包裹SiO2层的磁微球不改变其核的结构,磁性降低但是不改变超顺磁状态。在最佳条件下,过氧化氢的线性范围是1.29～64.5μmol/L,检出限为8.5×10-7mol/L。固定后的酶可反复使用5次,放置于4℃至少两个月不影响催化效果。     

喷雾法制备固定化酶载体--磁性聚丙烯腈微球

介绍了一种制备磁性聚丙烯腈微球的方法。将纳米磁粉均匀分散于聚丙烯腈的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，用喷协和法制备了具有超顺磁性的聚丙烯腈微球，并对微球制备过程中的影响因素进行了综合考察。得到了粒度分布在1.0μm-1.5μm、磁含量约为15%的磁性聚丙烯腈微球，其最佳制备条件为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，CPAN=1g/L,T=180℃，n=30000r/min，V=2mL/s,Cmagnetic fluid=2g/L。     

磁性琼酯糖亲和吸附剂的合成与应用

采用反相悬浮包埋技术合成了粒径在43-295μm之间的磁性琼脂糖微球。磁性琼脂糖微球经环氧氯丙烷活化后，分别键合6-氨基已酸、氨基乙酸和乙二胺为间隔臂，用水溶性碳二亚胺为缩合剂，分别偶联对氨基苯甲脒、l-精氨酸甲酯和胍基已酸，制备了3种磁性亲和吸附剂，并用于尿激酶粗品的分离纯化。测定了活性回收率和比活提高倍数，并与以磁性葡聚糖为基质的磁性亲和吸附剂对尿激酶的纯化效果进行了对比。     

巨磁阻生物传感器对磁性聚苯乙烯微球检测

采用改进的悬浮聚合法制备磁性聚苯乙烯微球.利用扫描电子显微镜和振动样品磁强计对所合成磁性微球的尺寸和磁性能进行分析表征.采用巨磁阻生物传感器检测磁性微球的数量.结果表明:磁性微球粒径大小为0.5～50μm,比饱和磁化强度为4.56 A.m2.kg-1.巨磁阻生物传感器对磁性聚苯乙烯微球数量具有很好的可检测性.在一定的范围内,随着磁性微球数量的增多,传感器的输出信号增强.在磁性微球一定数量的情况下,随着磁性微球粒径的增大,传感器的电阻变化量先增大后减小.     

镍化磁性琼脂糖凝胶微球的制备及其在蛋白纯化中的应用研究

以自制磁性琼脂糖微球为基质,环氧氯丙烷为活化剂,亚氨基乙二酸作为螯合剂,制备了表面螯合Ni2＋的磁性凝胶微球（Mag—Agarose—Ni）．IR结果表明Ni2＋成功螯合到了磁性凝琼脂糖胶微球上;SEM结果显示在螯合Ni2＋后,Mag—Agarose-Ni形貌没有发生明显变化,且平均粒径为23btm;原子吸收光谱结果表明Mag—Agarose-Ni表面螫合的Ni2＋的量为2．12×10mol／mg;磁性能测试表明Mag—Agarose-Ni具有超顺磁性,其磁饱和强度为20．8emu／g,具有良好的磁响应性．将Mag—AgaroseNi用于六聚组氨酸融合蛋白K8的纯化研究,SDS-PAGE结果表明Mag—Agarose—Ni较市售Ni—NTA对K8具有更优的亲和分离效果,经15min的孵育后,Mag—Agarose—Ni对K8的吸附容量可达到8．8μg／mg．     

分子印迹磁性荧光复合微球的制备及其性能研究

复杂生物体系中蛋白质的高效分离分析在生物分离、蛋白质纯化与检测等生命科学研究领域中具有重要的意义.本文以磁性荧光复合微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQDs）为载体,利用表面印迹技术在Fe₃O₄MNP-ZnSQDs表面构建"核-壳"结构的磁性荧光蛋白印迹微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs）,并用于溶菌酶蛋白的快速分离.结果表明,制备的Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs具有分散性好、粒径均一、荧光发射强、磁响应明显等特点.在最优条件下,该印迹微球在15 min达到吸附平衡,最大吸附容量可达645.76 m g· g-1,饱和磁强度为40 em u· g-1,且具有良好的选择性,印迹因子为2.15.该磁性荧光分子印迹微球成本低、耗时短、使用简单、吸附量高且选择性好,可用于大批量样品检测中溶菌酶的快速分离与纯化.      

聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球的制备

磁性高分子微球兼具高分子微球的表面功能性和磁响应性,是一种新型生物高分子材料,在生物分离工程和生物医学工程中展现出独特的优势。聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球采用分散聚合法,以Fe3O4磁流体为磁核,苯乙烯-丙烯酸共聚物为高分子壳层,制备复合微球。通过形貌和粒径、分子量及固含量的分析,结果表明微球尺寸较小、粒径分布窄、化学稳定性好、表面含有丰富的功能基团,提高了磁性微球的极性。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

羟基纤维素磁性微球的制备应用

运用化学共沉淀法制备可悬浮磁性流体,通过化学键合－吸附在其表面包被了一层带有羟基功能团的纤维素,制得了粒径均匀,稳定性好,磁响应性高的超顺磁磁性微球。光谱分析证实磁性微球的结构,透射电镜测定了磁性示粒径分布。该微球与戊二醛交联,可用于各种酶的固定。     

磁性微球的改性及其固定化铁还原菌的性能

以油酸、聚乙二醇、柠檬酸钠和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用化学共沉淀法制备4种改性磁性微球.通过粒度测定(PSD)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TGA)、磁强度测定(VSM)对各种磁性微球进行表征,并对比各微球固定化铁还原菌后还原Fe(Ⅲ)EDTA的性能,最终确定最佳的磁性微球改性条件.结果表明:APTES改性的Fe₃O₄磁性微球固定化铁还原菌效果优于其他改性微球,其最佳条件为APTES投加量8 mL,1 mg铁还原菌需1.5 g磁性微球进行固定化;APTES-Fe₃O₄固定化铁还原菌后连续使用5次,其Fe(Ⅲ)EDTA还原效率仍可保持在90%以上.