用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

黑钨精矿中少量或微量铌的测定——5-Br-PADAP分光光度法

本文提出了一个测定黑钨精矿中少量或微量(0.1—1％)铌的新的光度方法。在大量的钨(70—80％),相当量的铁、锰(4—19％)和少量钽、钛的存在下,它不需任何预先的分离,富集手续。样品经焦硫酸钠熔融,酒石酸浸取后,在一定浓度的无机酸和0.1M酒石酸存在下,以DCTA为掩蔽剂,用5-Br-PADAP于605nm直接光度法测定。方法简便,结果可靠。     

深度还原分离回收含铌铁尾矿中铌和铁的试验研究

以某稀土综合尾矿经磨矿-磁选-浮选处理后的含铌铁尾矿为对象,采用深度还原焙烧的方法分离回收铌和铁,研究还原焙烧条件对铌、铁分离效果的影响。结果表明,还原剂种类对铁回收率的影响较为显著,对铌的分离回收影响相对较小,还原剂为褐煤时铁回收率最高;还原时间的延长、焙烧温度的升高以及助熔剂用量的增加均有利于铌、铁的分离回收;在还原剂褐煤用量为10%、助熔剂用量为15%、还原时间为60min、还原温度为1300℃的条件下可实现含铌铁尾矿中铌、铁的高效分离回收,得到w(TFe)为94.82%的铁精矿,铁回收率为99.53%,同时还得到w(Nb2O5)为0.3519%的铌粗精矿,铌回收率为99.62%。     

以铌-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺—硫氰酸盐萃取分光光度法测定微量铌

本文报告利用铌—N—肉桂醯—N—邻甲苯羟胺—硫氰酸盐三元络合物的灵敏显色反应分光光度测定微克量铌的方法。萃取时酸浓度为5—8N盐酸。还找出了硫氰酸铵,N-肉桂醯—Ⅳ-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)的适宜用量,氯仿层中金黄色铌络合物遵守比尔定律的浓度范围及其它离子的影响,在研究的十五种阳离子中仅钛有严重干扰,应事先分离。本方法试用于钢样中铌的分析,操作简便快速,灵敏度高,选择性较好,得到较满意结果。还用Job连续变更浓度法和平衡移动法求出了氯仿层中Nb—N—CTHA—SCN三元络合物的组成比为1:2:1。     

矿石中铌钽的光谱分析

本文进行了花岗岩中铌钽的直接光谱测定。同时观察了基物组成改变对铌钽测定结果的影响。分析线对采用Nb2927.8A/Mo2930.5A及Ta2685.1A/Mo2683.2A.测定的浓度低限为0.03%(以氧化物计算)。均方误差铌为±11.0%(浓度0.1%)及±8.1%(浓度1%),钽为±15.9%(浓度0.1%)及±13.6%(浓度1%)。在花岗岩,石英,辉石,钾长石,方解石中观察了成分变化对铌钽测定的影响。最后用本方法进行了实物分析。     

离子交换树脂法分离钨中微量钼—D401树脂分离效果的研究

本文采用D401大孔螯合形阳离子交换树脂,对钨中微量钼的分离效果进行了研究。提出了最佳实验条件和方法,以硫酸胫为还原剂,料液浓度32gWO_3/1,湿树脂6ml,在PH=3时,以流速0.8ml/min进行二次交换,其流出液Mo/WO_3比值,可由0.0117％下降至0.0034％。     

纯铌化合物中微量钨的快速测定

本文利用铌与草酸形成很稳定的无色可溶性络合物的事实,消除了大量铌的干扰。提出在纯铌或纯铌化合物中微量钨的快速溯定方法。该方法测定的相对误差不大于20％。分析所需要的时间仅在4小时以内。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中微量铌

文献研究了溴邻苯三酚红(BPR)—动物胶光度法测定铌。我们发现在酒石酸—EDTA介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,Nb-BPR络合物吸光度灵敏度提高近一倍。为此,我们研究了BPR—CTAB胶束增溶光度法测定铌的可能性。在PH4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,铌(V)—BPR—CTAB兰紫色络合物生成,入_(最大)=620毫微米,ε_(620nm)=1.08×10~5。在酒石酸—盐酸介质中以丹宁作载体水解分离铌酸,用EDTA—盐酸洗涤液洗涤沉淀,消除干扰。10—50微克Nb_2O_5/50毫升符合比尔定律。方法用于不含钽钢中微量铌的测定,灵敏度、准确度、稳定性和重现性均较好。     

影响五氧化二铌粒径因素的研究

本文采用正交实验的方法研究了五氧化二铌粉末平均粒径、微观形貌与铌液浓度、焙烧温度、焙烧时间、沉淀方式等因素的关系.     

3，5─二溴─PADAP─酒石酸光度法测定铌

基于铌与３，５－二溴－ＰＡＤＡＰ酒石酸在ｐＨ＝１．０～４．０时可形成蓝紫色的三元络合物的原理，借助分光光度法测定了低合金钢等样品中微量铌。实验结果与其它方法对比分析证明，结果相符。但该方法更实用、经济。     

铌对中碳Si-Mn系弹簧钢珠光体相变行为的影响

采用热模拟实验方法研究了铌对Si--Mn系弹簧钢相变特征的影响,分析了NbC的形变诱导析出行为.结果表明:弹簧钢中添加微量铌,推迟了珠光体转变,马氏体转变的最小冷却速率由5℃.s-1变为3℃.s-1;细化了珠光体,改变了珠光体组织形貌,渗碳体片层变薄、形状变得不规则,出现弯曲、断续;含铌弹簧钢在850℃变形时发生了NbC的形变诱导析出,NbC的析出位置为珠光体中的铁素体片层内、珠光体球团边界和位错处,析出物颗粒直径为10～15nm,形状近似球形.     

程序升温气相色谱法测定有机溶剂中的微量水份

文章报道了一个程序升温气相色谱法测定有机溶剂中微量水份的新方法。方法分离度高,有机溶剂不干扰测定。采用程序升温,缩短了分析时间。用该法测定了11种有机溶剂中的微量水份,结果满意。方法的最小检知浓度为5ppm。     

烧碱分解法提取白云鄂博选铌尾矿中的钪

本文采用烧碱分解-盐酸浸出提取白云鄂博选铌尾矿中的钪,研究了矿碱比、烧碱溶液浓度、分解时间等对钪提取率的影响。结果表明:当矿碱比为1∶1.7,NaOH浓度为60%,分解时间为9h时,钪的提取率可达到85.83%。     

硒和碲的特效性阳离子交换纤维素纸上色层

利用自制的离子交换纤维素纸研究了硒和碲的分离以及它们与许多一般离子共存时的分离条件。找出了五种适用于样品中检出微量硒和碲的特效性展开剂。硒和碲的灵敏度分别为0.1微克和0.05微克,浓度比在2000:1以上。     

P350-HBr体系萃取色层分离铊及测定

本文对以P350作为固定相,用萃取色层法从其它基体中分离微量铊的可行性进行了研究。用制定的方法对铜矿、铅锌矿和电转尘中微量铊进行了分离和测定,均获得良好结果。     

岩矿中微量镉与锌简捷的定量分离法

我们在以镉—邻菲罗啉—荧光桃红B三元络合物萃取光度法测定微量镉时,发现共存的锌等对其严重干扰。这也是许多光度法测定微量镉时常常遇到的一个问题。为消除锌等的干扰,采用甘油法、萃取分离法进行镉与锌的分离,均未能满足上述测定方法的要求。因此寻找分离微量镉与锌简捷完全的方法是有实际意义的课题。     

水溶液中微量氯代十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠的分批泡沫分离行为研究

考察了关键独立变数对氯代十六烷基吡啶 (CPC)和十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)分批泡沫分离行为的影响 ,确定了最佳泡沫分离条件 ,对水样中微量 CPC和 SDBS及它们的缔合物进行了分离富集 ,并对短柱中小体积样品和长柱中大体积样品的分离效果进行了比较和评价 ,可供工业处理污水和回收微量物质参考 .在实验的基础上提出了临界起泡浓度和泡沫分离有效浓度范围的概念 .对 CPC和 SDBS的泡沫分离行为、可浮性及泡沫分离有效浓度范围进行了比较 ,并探讨了产生差异的原因     

铌微合金化钢中热形变奥氏体的再结晶与沉淀过程研究

本文对10MnNb钢热形变奥氏体的再结晶和沉淀过程进行研究,并与16Mn钢作对比,以判别铌的影响。铌的微量添加使形变奥氏体的动态回复与再结晶过程得到延缓。无铌钢动态再结晶的表现激活能为30.4kcal/mole,而含铌钢则为74.9kcal/mole。铌的添加亦明显地阻碍热形变奥氏体的静态回复与再结晶;在800℃时,含铌钢的静态再结晶几乎完全被抑制。形变奥氏体的再结晶有两种方式:一种是应变诱导晶界迁移,但不是主要的方式,主要的是通过原奥氏体晶界或退火孪晶界上形核并长大。形变奥氏体中的应变诱导碳化物沉淀和未形变奥氏体中碳化铌的静态沉淀研究表明:0.357的应变量可使碳化物沉淀过程加速两个数量级。再结晶过程改变了沉淀粒子的尺寸与分布。这是由于再结晶前沿界面引起沉淀粒子快速粗化所致。本文对再结晶和沉淀过程的交互作用的微观机制进行了探讨。铌抑制再结晶过程的原因是由于溶质原子对晶界或亚晶界的拖曳效应以及碳化铌沉淀粒子对这些晶界的钉扎作用。根据铌对热形变奥氏体再结晶与沉淀过程的影响规律,对优选10MnNb钢的控制轧制工艺参数作了分析并提出了建议。     

富铌渣电化学选择性提取铌资源的热力学分析

结合富铌渣多元共生复合的特点,综合比较各种铌资源提取分离的手段,提出采取熔融氧化物电解方法,实现富铌渣中铌、铁元素电化学选择性还原和分离。从理论上分析富铌渣电化学选择性提取铌资源的可行性,计算电化学还原过程中相关反应的Gibbs自由能变化及各氧化物的理论分解电压,讨论可能存在的化学反应及其优先程度,分析电化学过程可能的产物。结果表明:富铌渣电化学选择性提取铌资源是可行的;通过确立适宜的物理化学条件和电化学参数,可实现富铌渣中铌资源的选择性提取分离。熔融氧化物电解提取金属具有流程短、能耗低、污染小等特点,从而为开发绿色环保、高效低耗的铌资源提取技术提供新思路。