对电解分离和定量分析钢中硫化物夹杂的方法的改进

1.改进电解液组成。使用1%EDTA—2%NaCl—0.25%酒石酸钾钠作电解液,具有快速、简单、经济等优点。硫化物的回收率可达98%以上。2.在上述电解液中电解时,电解液体积为400ml,电解时间半小时,电解试样约0.5克,可不必控制温度和 PH 值。3.用 H_2O_2—Na_2SO_4—柠檬酸钠中性溶液处理电解残渣,测其溶液中之Mn~(2+)含量,再换算成相应之 MnS 含量。用燃烧法测其残渣中含硫总量,再用差减法求出 FeS 的含量。     

铜氨溶液电积铜的研究

工业铜渣和软锰矿在硫酸介质中经氧化还原,得到硫酸铜和硫酸锰混合溶液,净化过滤后,用氨与碳酸氢铵混合溶液分离锰得到的铜氨溶液,通过控制电解技术参数电解制得铜。研究表明在50℃、电流密度为150 A/m2条件下可以得到2#阴极铜。     

铜电解液中硫酸质量浓度和温度对明胶分解的影响

采用透析的方法将铜电解液中相对分子质量大于3500的明胶进行分离,以二喹啉甲酸( BCA)法测定所得明胶质量浓度,研究了硫酸质量浓度和温度对铜电解液中明胶分解规律的影响.铜电解液中Cu2+基本不影响明胶的稳定性；电解液温度升高和硫酸质量浓度增大,都加剧了明胶的分解.在相同温度下,硫酸质量浓度在150~180 g·L-1范围内每增加15 g·L-1,明胶分解反应速率常数增大约1.2倍；而在相同的硫酸质量浓度下,温度在55~70℃范围内每增加5℃,明胶分解反应速率常数增大约1.5倍.对于铜电解生产,电解液中硫酸质量浓度150~180 g·L-1以及温度60~65℃,可推算出电解液在电解槽中停留3~4 h,明胶的分解率达50%~80%；电解液经过完整的一周循环约需6 h,明胶的分解率可达到70%~90%.     

分时供电条件下锌电解过程电解液酸锌比优化控制

针对分时供电生产所带来的锌电解过程中酸锌比难以控制问题,研究面向电流切换过程中能耗最小的酸锌比最优控制策略。在分析锌电解过程动态反应机理的基础上,通过优化求解新液流量及酸锌比预调节时间,得到酸锌比最优切换轨迹。针对外界扰动造成实际电解液酸锌比偏离最优轨迹的问题,提出一种酸锌比轨迹偏差预测控制方法。研究结果表明:所提出的控制策略能使电解液实际酸锌比快速、准确地跟踪优化设定值,保证锌电解过程稳定、低耗运行。     

高效电解液

目前,铅蓄电池中所用的普通电解液一般均为硫酸溶液。用这种电解液,极板易硫化,导致电瓶内阻增加,容量减小,充电时间延长,硫化严重时电瓶报废,而极板硫化用一般方法又很难消除,所以,其寿命仅为半年至1年。 本文介绍的高效电解液由稀硫酸、活性炭、硫酸镉和硫酸钴组成。各组份重量的百分比为:密度为1.28g/cm~3的稀硫酸     

煤系黄铁矿的电解催化氧化和动力学研究

以硫酸为介质，硫酸锰为电解催化剂，在以铂为电极的无隔膜电解池中研究了煤系黄铁矿的电化学催化氧化。研究表明，煤系黄铁矿中硫的转化率随着电解电位的提高，锰离子浓度的增加、煤浆浓度的降低、煤颗粒直径的变小、电解质酸度的增加和电解温度的提高而提高。进而对这些数据进行了动力学分析。结果表明煤系黄铁矿的电化学氧化反应符合未反应缩核模型，Mn^3 与黄铁矿表面发生的氧化反应是控制步骤，该反应的表面活化能的29.6kj/mol。     

高电流密度电解对阴极铜质量的影响

在铜电解液中加入亚砷酸铜净化脱除锑和铋,当电解液中As质量浓度从6 g/L增加到12 g/L后,电解液中锑和铋的质量浓度分别从0.65和0.15 g/L降到0.30和0.07 g/L,锑、铋去除率分别达到53.85%和53.33%.铜电解液净化后,在铜离子质量浓度为45～50 g/L,硫酸质量浓度为180～210 g/L,电解液温度为65 ℃时,电流密度为300 A/m2条件下进行电解得到的阴极铜达到高纯阴极铜质量标准(GB/T 467-1997).连续电解7 d所得阴极铜铜质量分数为99.996 0%,阴极电流效率为99.1%.电解液中砷、锑、铋质量浓度分别为13.65,0.36和0.075 g/L.电解过程中56.2%锑、88.3%铋进入阳极泥,而78.8%的砷进入电解液.电解3 d后,铜离子质量浓度从45上升到51 g/L,硫酸质量浓度从210下降到175 g/L,槽电压从0.21上升到0.27 V,采用脱铜补酸处理可维持电解的正常进行.     

共沉淀法净化铜电解液中砷锑铋的研究

本文研究了用高锰酸钾与硫酸锰生成水合二氧化锰的方法,从铜电解液中共沉淀有害于电积铜杂质元素:砷锑铋的工艺过程,对主要工艺参数进行优化研究,从而得出该工艺过程的最佳工艺条件。     

苯酚-硫酸法测定红参多糖含量研究

目的:以红参为研究对象,测定其多糖含量。方法:采用苯酚-硫酸法测定红参中多糖含量,并对该方法的精密度、稳定性、重现性、加样回收率进行考察。结果:红参中多糖含量为53.98%,精密度、稳定性和重现性良好,加样回收率为102.66%,RSD为2.36%。结论:用苯酚-硫酸法测定红参中多糖含量的方法操作简便,灵敏度高,准确性好,在为红参中多糖含量测定提供了一个定量方法的同时,还为红参药材的质量控制提供了参考依据。     

同槽电解生成锰和二氧化锰

分别采用预电解法,Mn(NO₃)₂热解,热解-预电解方式制备MnO2覆层Ti电极,并分别作为电解二氧化锰的阳极,硫酸锰-硫酸为电解液,研究不同的电流密度、温度、酸度对电解二氧化锰电流效率的影响.研究表明：采用热解-预电解法制备的Ti-MnO₂电极,抗钝化能力强,表面致密,MnO₂覆层与Ti基结合牢固,适合作为电解阳极使用.采用盐桥,素烧瓷,玻璃纤维作为阴阳极隔膜,阳极采用上述Ti-MnO₂电极,使用经过抛光的不锈钢作为阴极,在同一电解槽中同时电解生成电解MnO₂和金属锰,较佳条件下阳极和阴极电流效率分别能达到90%和60%,产品符合质量要求.     

基于智能计算策略的电解液成分软测量方法

针对电解铜生产过程电解液成分在线实时测量存在的问题,根据铜电解过程的电化学反应机理和生产过程数据,在改进神经网络隐层节点选择策略和优化训练算法的基础上,提出了电解铜生产过程中电解液成分的软测量方法.仿真分析验证了该方法具有较好的数据拟合和泛化性能,现场运行结果也进一步表明该方法能够根据铜电解生产过程的实际变化及时准确地预测电解液成分     

氢氧化镍化成产物的XRD研究

用粉末X衍射(XRD)方法研究了球型β-Ni(OH)2在不同苛性碱电解液中充电化成产物的结构变化.结果表明:在电解电流一定的情况下,控制电解液浓度可以控制化成产物的晶型.适量LiOH仅对提高充电效率有贡献,但它既不会阻止也不会促进γ-NiOOH相的生成.采用4.0～5.0 mol/L的KOH或NaOH溶液,再添加部分LiOH的混合苛性碱溶液作为化成电解液或电池电解液,既可以保证足够高的溶液电导及低温电导,又可以有效抑制γ-NiOOH相的生成.     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

直接电氧化合成乙基香兰素

在硫酸介质中,以3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸为原料,在Pt电极上直接电氧化合成乙基香兰素。采用极化曲线技术确定该阳极过程的速度控制步骤为扩散传质步骤,结合循环伏安技术和恒电位电解技术确定直接电氧化合成乙基香兰素的合适反应条件:在35℃下,以Pt电极为阳极,Ni电极为阴极,0.5mol/L3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液为电解液,控制阳极电位于1.35V恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达66.68%,电流效率可达54.72%。     

用二氯化锰制备电解金属锰及其“一槽两用法”

今年八月二十日,由省科学技术委员会委托我校邀请一批省内外专家在福州召开会议,对化学系电化研究室的研究课题——“以盐酸和锰矿石为原料制备电解金属锰”进行技术鉴定。专家们认为:研究是成功的,特别是“一槽两用法”属国内外首创,技术先进,并将在社会生产中收到显著的经济效益。电解金属锰是供冶炼特殊钢及有色合金时用的锰元素添加剂。目前国内均使用硫酸锰体系生产电解金属锰,若用二氯化锰制备电解金属锰,则具有能耗低、成本低、产量高、质量好等许多优点,因此国内外许多科学工作者长期以来对此进行了一系列的研究,但至今仍未见到用以替代硫酸锰体系进行生产的报道。电化研究室于1979年接受该课题的研究任务,经过三年多的努力,终于取得成功,并在实验室扩大电解槽的电解过     

相转移催化剂（PTC）存在下间接电解合成P—甲基苯甲醛

采用Ｐｐ－ＰｂＯ２阳极，常温下电解含有硫酸铵的酸性硫酸锰电解液，电生氧化煤质Ｍｎ＾３＋，进而在ＰＴＣ存在下氧化对二甲苯为Ｐ－甲基苯甲醛。探讨了制备电生氧化媒质的优选条件，以及没的ＰＴＣ及氧化反应温度对Ｐ－甲基苯甲醛产率的影响，还在后的Ｍｎ＾２＋电解液可以返回电解槽电解再生，实现了循环使用。     

船舶联合防污染系统的能效影响因素

为减少船舶联合防污染系统的电解电耗,通过实验研究电解电流和阴极电解液温度对电解电耗的影响.结果表明:槽电压随着电解电流增大而增大,但随着阴极电解液温度升高而降低;阴极电解液温度为60℃时,电解得到的氢氧化钠浓度最高,同时,电解过程的电流效率最高,电解电耗最小.     

浅谈电解液对阴极铜质量的影响

针对某厂高镍、氧含量的阳极电解生产过程中出现的阳极易钝化、槽电压高、阴极铜表面结晶质量差等系列问题,探讨分析原因,认为是电解液的成分及其相关的物理参数直接影响阴极铜的表面质量,并提出几点生产工艺调整建议：适当降低硫酸浓度、铜离子浓度和电流密度;提高进液温度、改进进液方式,并加大电解液净化量;在火法精炼氧化还原操作时,氧的质量分数控制在0.1%以下.实践表明,按照建议调整工艺参数后,工艺指标正常,阴极铜质量达标.     

钒钛高炉渣中氮化钛的物相分析(蒸馏-库仑滴定法)

本文采用 1:2HCl将氮化钛与其它氮化物分离,将分离出的TiN残渣加浓H_2SO_4-K_2SO_4加热冒烟使其分解,加入过量的NaOH,加热蒸馏,以溴化钠作电解液,用双铂电极在30mA恒电流下进行电解,终点以死停终点法指示。终点到达时停止电解,记录电解时间,以此计算TiN的含量。     

三电极微细电解加工脉冲电源

脉冲电源是实现微细电解加工的技术关键之一。该文基于钝化膜增厚过程分析,探讨抑气促溶机理,并设计一种具有脉间输出的三电极微细电解加工脉冲电源,利用辅助电极导入电解池的加工脉间完全去极化电流,完成界面加酸过程。微细阵列孔及微细槽的电解加工实验显示:采用三电极脉冲电源在中性NaNO3电解液中的微细电解加工,蚀除速率从两电极脉冲电源的3.21×10-4 mm3/s提高至6.62×10-4 mm3/s,有效地提高了加工效率;该电源在维持钝性电解液中加工定域性好和中性电解液的环保优势的同时,又具有偏酸性电解液中加工后表面质量高的优点,加工表面粗糙度Ra从0.52μm降至0.28μm。初步实验验证了具有脉间输出的三电极微细电解加工脉冲电源的可行性。