水溶液中共聚合成聚羧酸系高效减水剂及其性能

以活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、甲基丙烯酸、马来酸酐和烯丙基磺酸钠为原料,在水溶液中共聚合成聚羧酸系混凝土高效减水剂.考察了单体的摩尔配比、引发剂种类和用量以及甲氧基聚乙二醇(MPEG)分子量等合成条件对减水剂性能的影响.结果表明,最佳的减水剂合成条件为:马来酸酐、MPEGMA、甲基丙烯酸和烯丙基磺酸钠摩尔比为3:4:1:2,引发剂过硫酸铵用量为单体总质量的2.0%,MPEG分子量为1 300.在上述条件下制备得到的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性,掺入该减水剂0.3%(质量分数)的水泥净浆流动度可达到290 mm.     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体的制备

以400,600,2000 3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)和过量甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备了聚羧酸盐减水剂所用大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA).研究了酯化反应时间、酸醇比、酯化温度、催化剂、阻聚剂对酯化反应的影响;结果表明:酯化反应时间以7～8 h较为合理,MAA与MPEG物质的量之比对酯化率的影响最为显著,其次是反应温度,催化剂用量对低分子量MPEG的酯化反应影响较小,但随着MPEG分子量增大催化剂的影响变得显著.MPEG400的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2∶1,反应温度100℃,催化剂为总质量的2%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG600的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2.5∶1,反应温度110℃,催化剂用量为总质量的4%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG2000的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为5∶1,反应温度110℃,催化剂为总质量的6%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%.红外图谱表明3种分子量的MPEG与MAA反应后均生成了酯化大单体.     

溶剂酯化法制备甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯

通过溶剂酯化法制备了用于合成聚羧酸系高效混凝土减水剂的大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯(MAAPEGME-750),讨论了酸醇物质的量比、催化剂量、阻聚剂量、反应时间及携水剂甲苯用量对聚乙二醇单甲醚酯化率的影响.结果表明,当酸醇比为1.8,催化剂量为聚乙二醇单甲醚质量的5%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,反应时间为8 h,携水剂甲苯用量为聚乙二醇单甲醚质量的120%时反应酯化率最高.     

酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯

以甲氧基聚乙二醇(MEPG)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用酯交换法合成甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯.实验中考察了反应温度、原料配比、催化剂用量与阻聚剂的种类和用量对产物收率的影响.催化剂用量为反应液总质量的5%～6%,n(MMA)/n(MPEG750)=1.1,阻聚剂对苯二酚的用量为反应液总质量的0.3%.在该反应条件下,产品产率大于95%.     

早强型聚羧酸系高分子减水剂的合成与应用

以聚乙二醇单甲醚衣康酸酯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺为聚合单体,采用大单体直接共聚法,合成早强型聚羧酸系高分子减水剂.对单体摩尔分数、引发剂用量、反应温度等反应条件进行系统考察,得到最佳合成工艺参数:聚乙二醇单甲醚衣康酸酯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺的摩尔分数分别为35%,35%,30%,引发剂用量为3%(占单体总量),反应温度80℃,反应时间5 h.与传统聚羧酸系高分子减水剂进行对比的实验结果显示,所合成的早强型聚羧酸系高分子减水剂在减水率及抗压强度等方面都有更好的效果.     

新型保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

采用水溶液聚合法,将烯丙基聚乙二醇(APEG)与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)共聚合成聚羧酸系减水剂,探讨了AA与APEG的摩尔比、AM与APEG的摩尔比、MAS与APEG的摩尔比、反应浓度、加料方式、引发剂用量(相对于所有单体质量和的百分比)、共聚温度和反应时间对所合成聚羧酸系减水剂性能的影响.结果表明:采用最佳合成工艺参数制备的减水剂在掺量仅为水泥用量的0.8％(质量分数)时就具有良好的减水率、保坍性.     

聚羧酸盐高效减水剂的制备及性能影响因素

以甲氧基聚乙二醇(1000)甲基丙烯酸酯(MPEGMA)为主要原料,研究了添加甲基丙烯酸(MAA)、烯丙基磺酸钠(ALS)及过硫酸铵(APS)聚合生成羧酸盐减水剂的制备技术及性能影响因素,分析了MAA与MPEGMA的物质的量之比,ALS与APS掺量以及原材料加入方式、保温时间对聚羧酸盐减水剂分散性及其保持能力的影响,得到了聚合反应的最佳工艺条件是:MAA∶MPEGMA为3∶1,ALS和APS用量分别为MAA和MPEGMA总质量的3%和7%,反应温度80℃,单体混合液滴加时间为2～2.5 h.应用上述工艺参数对合成的不同酯化率的3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(4006,00和2000)甲基丙烯酸酯分别制备了减水剂,结果发现当侧链分子质量较小时(如400,600)水泥净浆初始流动度略小但流动度保持性好,侧链分子质量较大时(如2000)初始分散性较好但分散保持性较差,侧链分子量一定时水泥初始净浆流动度随酯化率提高有增大的趋势.     

聚甲基丙烯酸高级酯对润滑油基础油降凝效果的探究

采用先酯化后聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸高级酯。分析了酸醇物质的量比,催化剂和阻聚剂用量等影响酯化反应的主要因素,并探究了在石蜡基基础油中聚甲基丙烯酸高级酯的降凝效果。结果表明,当酸醇物质的量比为2.0,对甲苯磺酸的质量分数为1.2%,对苯二酚的质量分数为0.7%,酯化反应进行比较完全;在合成的聚甲基丙酸高级酯中,聚甲基丙烯十六酯对润滑油基础油的降凝效果最好,且加入量质量分数为0.6%较合适。     

聚羧酸分子结构对水泥砂浆早强性能的影响

以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PMA45)为共聚单体,以过硫酸铵为引发剂,合成了一系列聚羧酸高效减水剂.通过测定硬化砂浆早期强度以及采用扫描电镜观察早期水泥石形貌,研究了不同原料配比对聚羧酸高效减水剂早强性能的影响.结果表明,聚羧酸高效减水剂早强性能随着PMA45用量的增...