稀土对羟基苯甲酸8－羟基喹啉固体配合物研究

合成了４种稀土对羟基苯甲酸８－羟基喹啉固体配合物，其通式为ＲＥ（ＰＢＡ）·（ｈｑ）２（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｙ；ＰＢＡ＝对羟基苯甲酸根；ｈｑ＝８－羟基喹啉基）．通过元素分析、摩尔电导，ＩＲ，ＵＶ，ｆ－ｆ跃迁吸收光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析，研究了配合物的组成和性质，还试验了配合物的抑菌作用．     

稀土萘乙酸与8－羟基喹啉三元配合物的研究

合成了五种稀土萘乙酸８－羟基喹啉固体配合物，其通式为ＲＥ（ＮＡＡ）２·ｈｑ（ＲＥ＝Ｎｄ、Ｓｉｎ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙ；ＮＡＡ＝α－萘乙酸根；ｈｑ＝８－羟基喹啉基）．通过元素分析、摩尔电导、ＩＲ、ＵＶ、ｆ－ｆ跃迁吸收光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析，研究了配合物的组成和有关性质．     

银（Ⅰ）、铊（Ⅰ）、汞（Ⅰ）、锶（Ⅱ）和钡（Ⅱ）盐的合成与表征──8－羟基喹啉合十钒酸盐的研究（Ⅴ）

合成了银（Ⅰ）、铊（Ⅰ）、汞（Ⅰ）、锶（Ⅱ）和钡（Ⅱ）的８－羟基喹啉合十钒酸盐，并通过元素分析、ＩＲ、Ｘ射线衍射及热分析等方法探讨了配合物的性质。     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

3［（4‘—羟基）—2’—喹啉基］zhuo酚酮的合成及溴代和偶联反应

报道了Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ喹啉合成法在ｚｈｕｏ酚酮领域中的首次应用。３－乙酰基ｚｈｕｏ酚酮（Ⅰ）在氯氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的ｚｈｕｏ酚酮化合物３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅱ）;化合物Ⅱ的溴化反应得到双代产物５,７－二溴－３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅲ）;化合物Ⅱ的偶氮偶联反应得到５位偶氮偶联产物５－苯偶氮基－３－［（４’－羟基）－２’－     

稀土萘氧乙酸8－羟基喹啉配合物的表征及抑菌试验

在乙醇水溶液体系中，合成了６种稀土α－萘氧乙酸（ＨＮＯＡ）８－羟基喹啉（ＨＨＱ）三元固体配合物，其通式是ＲＥ（ＮＯＡ）２·ＨＱ（ＲＥ＝Ｙ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｄｙ）．通过元素分析，摩尔电导、紫外光谱、红外光谱及热重－差热谱图的研究对新合成的配合物进行表征，同时还试验其抑菌效应．     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

三（8－羟基喹啉）合铝的合成和光物理行为

合成了三（８－羟基喹啉）合铝（Ａｌ（Ｏｘ）＿３）晶体化合物，产率９３．６％。测定了Ａｌ（Ｏｘ）＿３的物理化学常数和光物理常数，Ａｌ（Ｏｘ）＿３在芳烃溶剂中荧光量子效率较低，在非芳烃溶剂中，和荧光寿命随溶剂的粘度增加而升高。计算了辐射失活速率常数和非辐射失活速率常数的升高与ｋ＿（ｎｒ）降低相关，比较了Ａｌ（Ｏｘ）＿３在不同相态介质中的荧光行为。     

3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮的制备与表征

通过3β-乙酰氧基-5-烯胆甾-24-酮（2）与N-溴代乙酰胺（NBA）反应得到3β-乙酰氧基-5α-溴-6β-羟基胆甾-24-酮（3），（3）通过光环化反应后不经分离直接通过锌粉/乙酸水解得到52%产率的化合物3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮（5）。缩短了合成天然多羟基甾醇24-亚甲基胆甾-5-烯-3β，7β，19-三醇（1）的时间并减少中间过程的物损耗，进一步提高了反应产率。     

N-(-3''''-氨基-4''''-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.     

美洛昔康和炎痛喜康的合成

以氯乙酸异丙酯和糖精钠为原料，经过4－氢基－2－甲基－2H－1，2－苯并噻嗪－3－羧酸异丙酯1，1－二氧化物中间体对美洛昔康和炎痛喜康进行合成研究。总由率分别为53．9％和51．9％。     

四氢喹啉型杂环分散染料的研究──四氢喹啉N-烷基化和染料氰化的相转移催化

采用相转移催化对２，２，４－三甲基－１，２，３，４－四氢喹啉进行了Ｎ－乙基化 的研究，此方法得到９５％产率的Ｎ－乙基－２，２，４－三甲基－１，２，３，４－四氢喹啉。 用该化合物的衍生物合成了含嗅的偶氮分散染料，并将此染料进行相转移催 化氰化；所得的两个含氰基蓝色杂环分散染料，它们的摩尔吸收系数高达 ８０ ０００～９０ ０００ ｍ２／ｍｏｌ。     

SDE/GC-MS法对两种不同葫芦巴浸膏香气成分的分析

生产过程中发现，Daniel公司的葫芦巴浸膏偏焦甜香气且较透发，而MAFCO公司的则偏膏甜香气且较沉闷。采用同时蒸馏萃取法与气相色谱质谱联用仪（GC／MS）对两种进口葫芦巴浸膏的香气成分进行了测试比较。结果表明，构成Daniel公司葫芦巴浸膏主要致香成分包括2-甲基-2-丁烯醛、3-羟基-2-丁酮、糠醛、2-氯环戊醇、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、5-羟甲基糠醛等，而MAFCO公司则为糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛等。同时发现，呋喃及其衍生物所占的比例很大，Daniel公司的葫芦巴浸膏所占比例为11．97％，MAFCO则更大，达到49．95％，这与已有文献结果存在明显的区别。     

羌活中有效成分4-羟基苯乙基茴香酸酯的全合成

从4－羟基苯甲酸和4－羟基苯乙酸甲酯出发,经6步反应首次合成了中草药羌活中的一个天然化合物－4－羟基苯乙基茴香酸酯及其相关的中间体,其分子结构得到元素分析,红外,1H＿NMR和MS等光谱数据证实。     

中国南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.二氢异香豆素类化合物研究

 首次研究了一株南海红树内生真菌Microsphaeropsis sp.的次级代谢产物。从该菌的培养液的乙酸乙酯相中分离获得8个二氢异香豆素单体化合物,运用现代波谱技术鉴定其结构分别为4 hydroxy 8 O methylmellein (1),mellein (2), 4 hydroxymellein (3), 5 hydroxymellein (4), 4 hydroxy 3,5 dimethylmellein (5), 5 methylmellein (6), 7 hydroxymellein (7), 5 carboxymellein (8)。其中,化合物1为从自然界发现的新天然产物,化合物 4,5,6,7,8 为首次从海洋真菌Microsphaeropsis sp.中分离得到的化合物。     

7—氯—8—甲基喹啉氯化过程研究

本文用ＨＭＯ法对７－氯－８－甲基喹啉的电子密度、键级和自由价进行了计算，认为７－氯－８－甲基喹啉可以进行Ｃ３位亲电氯代反应。通过实验研究氯化过程，测定出六种氯化物，结果表明，在合适条件下，Ｃ３位的氯化伴随着甲基侧链的自由基氯代反应同时发生。     

Ferryl and hydroxy intermediates in the reaction of oxygen with reduced cytochrome c oxidase

Cytochrome c oxidase catalyses the 4-electron reduction of dioxygen to water and translocates protons vectorially across the inner mitochondrial membrane. Proposed reaction pathways for the catalytic cycle of the O2 reduction are difficult to verify without knowing the structures of the intermediates, but we now have such information for the catalytic intermediates in the first steps of the reaction of O2 with cytochrome c oxidase from resonance Raman spectroscopy, a technique that enables iron-ligand stretching modes to be identified. Here we report on two more key intermediates: a ferryl-oxo (Fe4 = O2-) and a ferric-hydroxy (Fe3+--OH-) intermediate at the level of 3- and 4-electron reduction, respectively. We identified these intermediates by their characteristic iron-oxygen stretching frequencies (786 cm-1 for Fe4+ = O2-, and 450 cm-1 for Fe3+ -- OH-) and oxygen and deuterium isotope shifts. The oxo atom in the ferryl intermediate is hydrogen-bonded and the iron-oxygen bond in the hydroxy intermediate is anomalously weak. With the identification of the primary, ferryl and hydroxy intermediates, the predominant structures at almost all stages of O2 reduction are now known and the catalytic pathway can be described with more certainty.     

新型抗病毒药物喷昔洛韦的合成

以2-羟甲基-1，4-丁二醇为原料，采用2-氨基-6-氯嘌呤位置有择烷基化反应合成新型抗病毒药物喷昔洛韦，总收率27％。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证。合成中避免使用高温、高压及腐蚀性试剂，适于工业化生产。     

Pseudomonas sp. QG6降解喹啉过程中除磷特性及影响因素研究

从工业废水处理系统中分离出一株以喹啉为唯一碳源和氮源的假单胞菌QG6 (Pseudomonas sp. QG6), 用于喹啉降解同步除磷, 并采用正交实验设计优化出最佳条件。菌株QG6具有较好的喹啉降解能力, 12小时内能将96~144 mg/L的喹啉完全降解。菌株QG6在好氧条件下具有除磷能力, 不存在喹啉的条件下, 以有机碳为碳源、无机氮为氮源、初始磷酸盐浓度为8.69~19.41 mg/L时, 20小时内能去除磷酸盐86%以上。初始喹啉浓度为144 mg/L (其自身的碳氮比约7:1)、磷酸盐浓度为10 mg/L时, 若不外加有机碳源, 喹啉在12小时内被降解完全, 同一时段内除磷率仅为33%。外加有机碳源至碳氮比20:1且其他条件都相同时, 喹啉降解 效果不受影响, 且同步除磷率提高到 86%。正交实验表明, 外加碳源条件下喹啉降解的最佳条件按影响大小排列为: 初始喹啉浓度200 mg/L, 温度25°C, pH 8, 摇床转速120 rpm; 除磷最佳条件为: 摇床转速100 rpm, 温度为25°C, 初始喹啉浓度150 mg/L, pH 9。