桑白皮生品及蜜炙品质量标准研究

目的:通过对10批次桑白皮生品及蜜炙品质量标准进行研究,分别建立其质量标准。方法:采用薄层色谱和显微鉴别对桑白皮进行定性鉴别;对10批次桑白皮生品及蜜炙品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物进行研究,并分析评价。结果:在薄层色谱鉴定中,10个不同产地桑白皮样品与对照药材斑点均清晰、一致。暂定桑白皮生品水分不得过10.0%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过2.5%,水溶性浸出物不得少于11.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%;蜜炙品水分不得过11.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%,水溶性浸出物不得少于18.0%,醇溶性浸出物不得少于17.0%。结论:建立桑白皮生品及蜜炙品质量标准评价体系。     

仙鹤草生品及炒炭品质量控制

目的:通过对10批次仙鹤草生品及炒炭品饮片的研究,分别建立其质量标准。方法:根据2015版《中国药典》的方法,对10批次仙鹤草饮片进行显微鉴别、薄层鉴别、水分、灰分和浸出物测定。结果:各产地仙鹤草样品在薄层色谱鉴定中,与对照品及对照药材在同一位置有相同斑点;暂定生品饮片水分不得过12.0%,总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.3%,醇溶性浸出物不得少于18.5%,水溶性浸出物不得少于15.0%;暂定炒炭品饮片水分不得过5.0%,总灰分不得过13.5%,酸不溶性灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于14.5%,水溶性浸出物不得少于13.0%。结论:建立了仙鹤草生品及炒炭品饮片质量标准。     

贵州苗药翠云草生品及炒炭品质量标准研究

目的:通过对10批次翠云草生品及炒炭品质量进行研究,建立其质量标准。方法:对10批次翠云草饮片进行了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总黄酮测定等研究,进行分析评价。结果:建议翠云草生品饮片的质量标准中水分不得过11.0%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过5.0%,醇溶性浸出物不得少于20.0%,总黄酮不得低于1.4%;炒炭品中水分不得过9.0%,总灰分不得过20.0%,酸不溶性灰分不得过6.3%,醇溶性浸出物不得少于17.0%,总黄酮不得低于1.4%。结论:初步建立了翠云草饮片量化质控标准评价体系。     

贵州特色饮片醋炙荷叶质量标准研究

目的:建立贵州特色饮片醋炙荷叶饮片的质量标准。方法:测定10个批次醋炙荷叶饮片的水分、总灰分、浸出物,并以荷叶碱为指标进行含量测定。结果:拟定醋炙荷叶贵州特色饮片水分不超过8.61%,总灰分不超过10.30%,醇浸出物不得少于8.45%,荷叶碱含量不得少于0.05%,结论:初步建立贵州特色炮制方法醋炙荷叶饮片量化质控标准评价体系。     

藏药材柳兰质量标准研究

通过对藏药材柳兰的系统研究,建立柳兰的药材质量标准.依据《中国药典》2020年版四部通则,采用性状鉴别、显微鉴别对柳兰药材进行定性鉴别.采用薄层层析法,以金丝桃苷标准品为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对柳兰药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为质控指标,建立指标成分含量测定方法.利用所建方法对不同产地批次的13批样品进行测定和评价,结果建议柳兰药材各检查项指标水分不得超过12.00%,总灰分不得超过10.00%,酸不溶性灰分不得超过2.00%,醇溶性浸出物不得少于25.00%,按柳兰药材干燥品计算,含金丝桃苷(C₂₁H₂₀O₁₂)不得少于0.10%.由此所建立的柳兰药材质量标准简单、稳定、可行,为柳兰药材的质量控制及开发应用提供了参考依据.     

木榄的质量标准研究

为了建立海洋药物木榄(Bruguiera gymnorrhiza (Linn.)Savigny)的质量标准,以便为其质量控制提供参考,本研究采用薄层色谱法对木榄样品进行定性鉴别,并测定样品的水分、灰分和浸出物,采用分光光度法测定木榄中总黄酮含量。薄层色谱结果显示,在对照品(芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;木榄样品水分含量为7.95%～10.53%,总灰分含量为8.53%～9.52%,醇溶性浸出物(热浸法)的含量为13.05%～16.14%;总黄酮含量为33.36～37.57mg/g。据此初步拟定木榄的质量标准:水分含量不得超过12.0%、总灰分含量不得超过11.0%、醇溶性浸出物(热浸法)含量不得低于12.0%、总黄酮含量不得低于3.0%。制订的标准可用于木榄药材的质量控制。     

续断盐炙工艺优化及其抗氧化活性研究

目的:筛选续断盐炙最佳工艺，分析续断主产区四川省不同产地的续断盐炙前后抗氧化活性。方法:以川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标，炒制温度、加盐量、炒制时间、闷润时间为考察因素，采用Box-Behnken响应面法优化续断盐炙工艺；通过DPPH自由基清除试验分析不同产地续断抗氧化活性。结果:最佳续断盐炙工艺为：炒制温度170℃、加盐量2.55%、炒制时间7.5 min、闷润时间60 min;盐炙后，盐边、沐川和盐源续断对DPPH自由基清除能力升高。结论:优化后续断盐炙工艺稳定可行，可为实际生产提供参考；不同产地续断抗氧化活性存在一定差异，盐炙对其抗氧化活性产生影响。     

追风伞不同产地和部位理化指标测定

目的:比较追风伞药材不同产地和部位中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升追风伞的质量标准提供实验依据。方法:根据2020年版《中国药典》(四部)通则中的相关检测方法对追风伞进行含量测定。结果:追风伞不同产地和部位中水分(9.61%～13.82%)、总灰分(5.26%～15.39%)、酸不溶性灰分(0.34%～5.33%)和醇溶性浸出物(13.05%～28.34%)含量均存在差异。结论:初步建议追风伞根、茎、叶、全草中的水分含量分别不得过13%、14%、14%、13%;总灰分含量分别不高于16%、8%、9%、11%;酸不溶性灰分分别不超过5%、1%、2%、3%;醇溶性浸出物分别不低于16%、16%、13%、14%。     

续断皂苷类成分的体外抗氧化活性研究

采用清除二苯代苦味酰基（ＤＰＰＨ）自由基、清除［２,２－连氨－（３－乙基苯并噻唑啉－６－磺酸）二氨盐］（ＡＢＴＳ）自由基和铁离子还原／抗氧化能力（ＦＲＡＰ）测定方法评价续断总皂苷及其主要组成成分川续断皂苷Ⅵ的体外抗氧化活性．结果显示续断总皂苷的抗氧化活性显著优于川续断皂苷 Ⅵ,ＤＰＰＨ 自 由 基 半 数 清 除 率ＩＣ５０分 别 为 ０．９和 ３ ｍｇ·ｍＬ－１,ＡＢＴＳ自由基 的ＩＣ５０ 分 别 是 ０．２５ 和 ２ｍｇ·ｍＬ－１．ＦＲＡＰ 法测得续断总皂苷铁离子的 还原能力相当于 ８８．６７ ｍｍｏｌＦｅＳＯ４,川续断皂苷Ⅵ相当于７．０２ｍｍｏｌＦｅＳＯ４．续断总皂苷和川续断皂苷Ⅵ具有一定的抗氧化能力,且呈明显的量效关系．      

丹参茎叶质量标准研究

为建立丹参茎叶质量标准,按照2010年版《中国药典》相关要求,分别建立丹参茎叶总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立丹参茎叶的迷迭香酸和丹酚酸B含量测定方法并规定了限度.结果表明:丹参茎叶的总灰分不应超过7.22%,酸不溶性灰分不应超过0.67%,浸出物不得少于14.54%,迷迭香酸和丹酚酸B含量分别0.34%~0.94%、0.68%~0.14%之间.本研究建立的质量标准可以控制丹参茎叶的质量.     

组培川贝母质量标准研究

参照2010年版《中国药典》相关方法,建立组培川贝母总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用紫外分光光度法建立组培川贝母的总生物碱含量测定方法并规定限度,以此对组培川贝母进行质量标准研究.结果表明：组培川贝母的总灰分不应超过2%,酸不溶性灰分不应超过1%,浸出物不得少于20%,总生物碱含量应在0.2%-0.3%之间;本研究建立的质量标准可以控制组培川贝母的质量.     

醋润蜜麸炒三棱质量标准

以醋润蜜麸炒三棱性状、薄层鉴别、水分、灰分、醇浸出物及总黄酮、总皂苷的含量为指标制定其质量标准。结果显示水分含量限度为12.0%,灰分含量限度为4.0%, 酸不溶性灰分含量限度为0.15%,醇浸出物含量在6.3%,总黄酮含量限度为0.35%,总皂苷含量限度为0.62%。初步拟定醋润蜜麸炒三棱的质量标准,为三棱贵州传统炮制品的继续研究提供参考依据。     

松针层孔菌的质量标准研究

目的:控制松针层孔菌Phellinus pini药材质量,制订药材质量标准,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用性状、显微、薄层鉴别药材;按照2015年版中国药典四部通则方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量,以Hispolon作对照品,TLC法定性鉴别,HPLC法进行含量测定,紫外-可见分光光度法测定总酚含量.结果:松针层孔菌不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显,能较好地和同属其他真菌相区分;Hispolon的平均含量为0.0160%,拟定Hispolon的含量不得低于0.01%;总酚的平均含量为0.238%,拟定总酚的含量不得低于0.20%;水分不得过13.0%;总灰分不得过2.0%;酸不溶性灰分不得过1.0%;水溶性浸出物不得低于2.0%;醇溶性浸出物不得低于4.0%.结论:建立的松针层孔菌药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考.     

黔产绿豆衣水分、总灰分及浸出物测定

目的:测定绿豆衣药材中水分、总灰分及浸出物的含量,为建立绿豆衣质量标准提供实验依据.方法:按照《中国药典》2015年版四部0832(第二法)水分测定、2302灰分测定和2201浸出物测定法对绿豆衣进行水分、总灰分、浸出物测定.结果:绿豆衣水分含量在10.9％～12.0％之间;总灰分含量在2.3％～2.5％之间;浸出物含量在3.0％～3.4％之间.结论:建议绿豆衣水分限度值为15％;总灰分限度值为3.0％;浸出物标准不得少于2.5％.     

续断片及其盐炙品高效液相指纹图谱

采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,建立了续断片和盐续断HPLC指纹图谱的测定方法,以川续断皂苷Ⅵ为参照峰,标定了29个共有峰.结果表明,该法重复性好,专属性强,可为续断片和盐续断饮片质量控制提供科学依据.     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.     

两种初加工方法对木瓜药材的影响

通过测定木瓜总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量,比较皱皮木瓜两种初加工方法对其成分的影响.除绿原酸外其他实验均采用<中华人民共和国药典>规定的相应方法;绿原酸测定条件:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(体积比88 :12);检测波长327 nm;流速0.8 mL/min,柱温30℃.试验结果表明,总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量差异不显著,不同初加工方法对木瓜药材的质量影响不大.     

升麻饮片质量标准研究

升麻为毛茛科植物大三叶升麻、兴安升麻或升麻的干燥根茎,具有清热解毒、发表透疹、升阳举陷的功能.主治时疫火毒、口疮、咽痛、斑疹、头痛寒热、痈肿疮毒、中气下陷、脾虚泄泻等症.升麻药材虽有国家标准,但升麻饮片目前还没有国家标准,其质量无法得到有效控制.本研究按照中国药典委员会对中药质量标准的要求,着重从性状、鉴别、检查等项进行试验,测定了12个不同批次和产地的升麻饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物,并进行显微鉴别和薄层鉴别研究,在此基础上建立各指标的质量控制标准.建议升麻饮片的质量标准暂定为:水分不超过13%,总灰分不高于8.0%,酸不溶性灰分不超过4.0%.95%乙醇溶液浸出物不低于16.0%.     

焦苍术中药炮制规范项目的测定研究

为深入对焦苍术中药饮片炮制规范的研究,充分发挥中药饮片的药效,保证药品生产加工阶段的质量,选取了不同产地不同批次的炮制样品,使用显微鉴别技术可以观察到纤维、石细胞、菊糖、导管等苍术的特征结构,利用薄层色谱分析技术可发现供试品色谱与苍术对照药材、苍术素对照品色谱在G板的相同位置显示相同颜色的斑点,该结果说明10批供试品中都含有苍术中的特征成分苍术素,可定性鉴定供试品是苍术样品.同时依据中国药典的实验方法,对样品的水分、总灰分、苍术素的含量进行测定,最终得出焦苍术炮制品水分含量应不得超过17.0%,总灰分含量应不得超过14.0%,苍术素含量按干燥品计算含量应不得少于0.08%.     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。