用快速白光辐照生成钨硅化物

报导了用快速白光辐照、通过薄膜反应在GaAs衬底上生成单一化学相的硅化物W_5Si_3,对样品的结构方式和硅供应量对钨硅化物生成相的影响进行了讨论。     

铌基NbSi_2涂层的制备及其高温氧化性能

在金属铌表面制备NbSi_2涂层,采用SEM和XRD分析涂层的微观结构和物相组成,研究了涂层样品在1 200℃和1 450℃大气环境下的氧化行为.结果表明:NbSi_2涂层致密均匀,以NbSi_2为主相,含少量Nb_5Si_3相;1 200℃氧化时,由于生成的小颗粒Nb_2O_5不影响SiO_2的流动性,其弥散分布于SiO_2中而形成连续致密的氧化层,有效阻隔了氧的入侵,抗氧化时间可达120 h,其单位增加质量为7.42 mg·cm~(-2);1 450℃氧化时,由于生成粗大颗粒的Nb_2O_5阻碍了SiO_2的流动,氧化层疏松多孔,抗氧化性能较差.     

1 300℃下MoSi2/SiC复合材料氧化性能研究

对直接浸渗法制备MoSi2/SiC复合材料在1 300℃下的氧化试样的质量变化进行了研究.观察与分析了氧化层的形貌和相组成.结果表明,复合材料在该温度下保温时间较短时其氧化模式为硅、钼同时氧化,复合材料表现为失重,形成的氧化层结构疏松,存在大量气孔;保温时间较长时氧化模式为硅的选择性氧化,材料表面形成致密的SiO2氧化层,复合材料表现为增重.同时复合材料的抗氧化性与材料的孔隙率和SiC颗粒大小有关,孔隙率越高,SiC颗粒越小,抗氧化性越差.研究表明MoSi2/SiC复合材料可用作1 300℃下的抗氧化材料.     

用铝合金中间层连接Si_3N_4和低碳钢

利用Thermorestor-W焊接热模拟试验机,采用适当的焊接参数和工艺,能够用铝合金中间层固相扩散连接Si_3N_4和低碳钢。在连接温度下,铝合金Si_3N_4进入孔洞中形成机械连接,而铝合金与Si_3N_4连接的主要机理是铝与Si_3N_4发生固相反应生成AlN。当温度大于530℃时,铝合金/Si_3N_4界面Al,Si扩散层厚度基本上不随温度升高而变化。Si_3N_4/铝合金/低碳钢接头的剪切强度取决于铝合金/钢界面强度,且随扩散连接温度上升而增加。     

氮气流量对非晶SiN_x到含有Si_3N_4晶粒的富硅-SiN_x薄膜转变的影响

基于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术,应用高纯硅烷和氮气为反应气体,通过设置氮气流量分别为100 sccm、200 sccm、300 sccm和400 sccm四个梯度,研究非晶SiN_x到含有Si_3N_4晶粒的富硅SiN_x薄膜材料转变的影响,并利用傅里叶红外变换谱、紫外-可见光谱和X射线衍射谱对薄膜样品结构进行表征.结果表明,随着N_2流量的增加,SiN_x薄膜中氮原子浓度减小,Si-N键密度减小,Si-H键密度增加,薄膜中出现Si-Si键并且密度逐渐增加,非晶SiN_x逐渐向富硅SiN_x薄膜转变.同时薄膜光学带隙逐渐变大,缺陷态密度增加,微观结构的有序度减小,也说明N_2的增加对富硅SiN_x薄膜产生有促进作用.此外,薄膜内出现了Si_3N_4结晶颗粒,且晶粒尺度随着N_2流量增加而减小,进一步说明薄膜从非晶SiN_x逐渐向含Si_3N_4结晶颗粒的富硅SiN_x转变.该实验证明了采用PECVD技术制备SiN_x薄膜时,通过控制N_2流量,有助于薄膜从非晶SiN_x逐渐向含有结晶的Si_3N_4的富硅SiN_x薄膜转变.     

25Ni-15Cr-2Ti-Al型铁基合金中的硅和G相

在25Ni-15Cr-2Ti-Al型铁基高温合金中,硅含量的提高不仅影响合金的持久性能及高温拉伸性能,特别使室温冲击性能强烈降低。 当合金中硅含量超过0.3％时,将形成Ni_(13)Ti_5Si_7型的G相,硅含量的继续提高,会使合金的有效强化相γ′的析出量降低,并在长时时效过程中促成σ相的形成,进一步导致合金的室温脆化。     

同多酸和杂多酸的研究 Ⅰ.钨酸钠酸化过程第一阶段中钨酸的聚合度

应用十水硫酸鈉轉变点降低法测定了正鎢酸钠稀溶液酸化过程第一阶段中鎢酸的聚合度,結果証明正鎢酸棋离子貭子化以后迅即聚合为十二鎢酸离子,其組成为[H_(10)W_(12)O_(46)~(10-)],而无如一般所說的六酸存在。由所測定的数据求得这种酸式十二酸根离子在32.4℃时的形成常数,log K=115.5±2.2。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

SCR脱硝过程中细颗粒物排放特性

为了减少选择性催化还原(SCR)脱硝过程中细颗粒物的形成,针对商用V_2O_5-WO_3/TiO_2脱硝催化剂,采用电称低压冲击器(ELPI)、PM_(10)/PM_(2.5)采样器、X线衍射(XRD)、高分辨率扫描电镜和能谱仪的联用技术(HRSEM/EDX)等对SCR脱硝反应器出口烟气中细颗粒粒径分布、形貌、元素及物相组成等进行测试分析。研究结果表明:SCR脱硝系统出口细颗粒物主要为亚微米级(dp1μm)硫酸铵、硫酸氢铵,同时存在少量硅铝质颗粒;反应温度、NH_3与NO的摩尔比(n(NH_3)/n(NO))、SO_2质量浓度、水蒸气体积分数增加时,细颗粒形成量与SO_2氧化率之间存在显著的关联性,主要因为SO_2氧化成SO_3后,继而与NH_3和H_2O生成硫酸铵、硫酸氢铵细颗粒;O_2体积分数增加促使硅铝质颗粒的形成,但这些硅铝质颗粒物的生成与SO_2氧化量无关,因此O_2体积分数增加时,细颗粒形成量与SO_2氧化率之间相关性略差。降低SO_2的氧化率有助于降低亚微米级硫酸铵、硫酸氢铵细颗粒;控制O_2体积分数有助于减少硅铝质颗粒。     

Ca5Zn3相稳定性和物理性质的第一性原理研究

利用基于密度泛函理论的第一性原理方法对Ca_5Zn_3化合物的晶格常数、形成焓、弹性常数、以及电子态密度等进行计算研究。为了获得Ca_5Zn_3化合物的结构稳定性,考虑了Cr_5B_3、W_5Si_3以及Mn_5Si_3 3种结构类型,计算得到的形成焓表明:具有Cr5B3结构类型的Ca_5Zn_3最稳定,其次为Mn_5Si_3型,最后是W_5Si_3型。对该化合物的弹性常数、电子态密度和电荷密度差进行了计算。最后利用德拜模型,对Ca_5Zn_3的热物理性能进行了计算,获得体积、体积模量、热膨胀系数以及等容热容随温度和压强变化的规律,为该化合物在热电方面的应用提供了理论依据。     

硅热氧化堆垛层错的生长和收缩

本文对P型(100)无位错硅晶片的热氧化堆垛层错长度生长和收缩规律进行了研究.给出层错长度、氧化时间,氧化温度之间的关系为L=kt~nexp(~-E/KT).对于干氧氧化,n和E分别为0.62和2.08±0.1ev;对于湿氧氧化,n和E分别为0.8和2.11±0.2ev.用S—450扫描电子显微镜对层错的生长过程进行了观察.热氧化长入硅中的层错分别在高温干氮气氛中和C_2HCI_3/O_2气氛中热处理时收缩、测得相应的层错收缩激活能分别为4.37ev和3.55ev.在干氧中加入洽当的C_2HCI_3氧化,可完全不产生氧化层错.在氧化前硅片用化学抛光处理或在干N_2中热处理能将层错密度降低2—3个数量级.     

中国鎢礦的类型及其分布规律

一、中国鎢礦已知矿床类型及其特征在討論中国鎢矿类型之前,有必要将世界鎢矿的已知成因类型作一簡略的介紹,如下: (1)含鎢偉晶岩(含鎢鉄錳矿或鈣鎢矿), (2)接触交代类的硅卡岩型鈣鎢矿矿床, (3)气化——高溫热液类鎢矿床: (甲)高溫热液鎢铁錳矿石英脈矿床(包括較稀少的,伴生的含鎢云英岩),     

表面喷丸硅钢的低温渗硅与参数的影响

为了用表面纳米化简化硅钢渗硅工艺及确定渗硅参数的影响,对硅钢进行了喷丸和固体粉末渗硅,用透射电镜、扫描电镜和X射线衍射等测试组织、物相和成分.结果表明:硅钢经过喷丸后,表面形成了具有随机取向的纳米晶,平均晶粒尺寸约为10 nm.在硅粉+卤化物中,喷丸样品于550℃即可实现固体渗硅.提高渗硅温度和在较高的温度下延长保温时间均能显著地增加渗硅层厚度,而卤化物含量的影响不大.经过固体渗硅后,渗硅层由Fe Si和Fe3Si两相组成,其中较高的温度和卤化物含量易得Fe Si相,而较低的温度和卤化物含量易得Fe3Si相.     

固体硅钼共渗层的耐锌腐蚀性研究

为提高铁基金属在熔融锌中的耐蚀性能,通过固体粉末法在Q235钢表面进行渗硅、渗钼和硅钼共渗,并对渗层的形貌、致密度、显微硬度、组分及物相结构进行了分析,进一步将合金于470℃的熔融锌液中浸泡26h,并测定其腐蚀速率。结果表明,渗层中形成了良好耐蚀性的金属间化合物(Fe_3Si,Fe_3Mo,MoSi_2和Mo_5Si_3),Mo元素的加入可促进渗剂中Si元素的渗入,从而提高渗层的致密度,比较结果显示硅钼共渗层更加致密,尤其是m(Si)∶m(Mo)=2∶1时,与基体相比,试样的腐蚀速率下降了近2个数量级,表现出较好的耐蚀性;但由于渗层中孔洞等缺陷的存在,导致其致密度降低,耐锌液腐蚀性能也受到影响。因此在未来的研究中,应注重固体渗层致密性的改善,以进一步提高渗层的耐腐蚀性能。     

反应烧结法制备BN/Si_3N_4复相陶瓷的结构和性能

采用在硅(Si)粉中添加硼(B)粉,利用反应烧结法制备氮化硼/氮化硅(BN/Si_3N_4)复相陶瓷,分别采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜对其相组成和断面形貌进行表征,并采用同轴法分析其介电性能.结果表明:成型压强的增加会导致样品氮化率下降;随着氮化温度的升高,样品氮化率增大;随着B添加量的增加,样品的氮化率先升高后降低.采用12 MPa成型且B添加量为10%(质量分数)时,经1 450℃氮化处理制得的陶瓷以β-Si_3N_4相为主,孔隙率为40.12%,在2~18GHz频率下,其介电常数为3.27~3.58,介电损耗角正切值为1.10×10~(-3)~1.12×10~(-2).B的加入有效地改善了Si_3N_4陶瓷的介电性能,有望应用于透波材料领域.     

二次缺陷的产生、变化及其消除

本文叙述硅器件制造过程中,硅晶体中二次缺陷形成、生长和缩小的条件。实验指出:(1)用细致的化学腐蚀方法可有效地减少表面型氧化层错。(2)采用N_2气体中退火或掺氯氧化能缩小和消除热氧化层错。(3)采用氧化前吸收、氧化前高温退火或合适的杂质扩散等方法可以防止热氧化层错的产生。本文也可简单地讨论二次缺陷的生长和缩小的机理问题.     

SiC/BN纳米复合陶瓷的高温氧化行为

采用循环氧化法对SiC／BN纳米复合陶瓷在1100℃和1300℃静态空气中的高温氧化行为进行了研究,研究结果表明在1100℃时,初期氧化时部分BN氧化成B2O3而挥发,产生较多的气孔,使其抗氧化性能降低。随着氧化反应的继续,氧化层（SiO2）的厚度增加,内部的BN不再继续氧化,只有SiC还可缓慢氧化。1300℃氧化时,由于SiC迅速氧化形成较为致密的氧化层,表面氧化膜均匀致密,并有晶相物在氧化膜中生成,可阻止内部的BN发生氧化,表现出较好的抗氧化性。     

镁合金微弧氧化的电解液组分研究

利用交流微弧氧化装置对AZ91D镁合金在1组分、2组分、3组分和4组分电解液中进行了微弧氧化处理,并通过电化学测试技术研究了微弧氧化处理后膜层的耐蚀性能.实验结果表明:能显著提高镁合金耐蚀性能的微弧氧化电解液,多为含NaAlO2组分的碱性溶液;电解液中添加H2O2和C4H4O6Na2等组分,可进一步提高膜层的耐蚀性.微弧氧化处理后,膜层表面光滑、均匀、致密,并由尖晶石结构的MgAl2O4相和MgO相组成.NaAlO2组分的存在,能与膜层中的MgO相在微弧氧化过程中一起烧结形成具有尖晶石结构的MgAl2O4耐蚀相,从而提高镁合金的耐蚀性能.     

Ni系低温钢的高温氧化行为研究

为研究Ni系低温钢的高温氧化行为,利用Setsys Evolution型高温同步热分析仪对Fe-3.5Ni和Fe-9Ni钢在700~1200℃的氧化行为进行了研究,采用电子探针(EPMA)、场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段表征了氧化物微观形貌和物相组成.结果表明:700~1200℃条件下氧化2h后,Fe-3.5Ni钢和Fe-9Ni钢的氧化增重曲线规律相似,相同氧化温度条件下,单位面积Fe-9Ni钢的增重量低于Fe-3.5Ni钢.随氧化温度的升高,试样表面依次出现团絮状、晶须状和不规则多边形状Fe₂O₃.氧化分为内氧化和外氧化,内、外氧化层厚度随氧化温度的提高逐渐增加,且900℃是两种钢外氧化层厚度发生突变的临界温度.内氧化层由FeNi₃和混合物(FeO+Fe₃O₄)组成,外氧化层由Fe₂O₃,Fe₃O₄和FeO组成,且外氧化层内包裹着尖晶石相NiFe₂O₄;随着Ni含量增加,NiFe₂O₄增多并形成连续的薄带.     

包渗法制备硅化物涂层的结构形貌及形成机理

采用包渗法在C-103 铌合金基体上制备MoSi2 涂层,通过X 射线衍射、扫描电镜和能谱分析等手段研究涂层表面、截面形貌以及氧化后涂层结构变化,并分析硅化过程中涂层的形成机理.研究结果表明包渗法制备硅化物涂层是通过反应扩散形成的,硅化过程服从抛物线规律;该涂层为复合结构MoSi2 相为主体层;以NbSi2相为主、并含少量Nb5Si3 相的两相为过渡区;Nb5Si3 相为扩散层.在高温氧化环境下,涂层表面生成致密的非晶氧化层,有效地阻止了氧向涂层内扩散.