氢化物发生原子荧光光度法测定氢氧化锂中痕量汞

用原子荧光光度法测定氢氧化锂中的痕量汞,优化了测定条件。以5%HCl作为样品酸度,硼氢化钾为还原剂,测定氢氧化锂溶液及产品的检出限,分别为0.02μg/L和1ng/g,加标回收率在98%~107%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,灵敏度高,线性较好,检出限较低,能够满足氢氧化锂中痕量汞的分析要求。     

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态元素汞(GEM)和颗粒态总汞(TPM)的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.     

原子荧光光度法测定地下水中的痕量汞

建立AFS-230E原子荧光光度法测定地下水中痕量汞的方法,并讨论测定条件的优化,在最佳仪器反应条件下测定汞的检出限结果0.0039ng/mL,线性范围Hg0ng/mL-0.8ng/mL,相关系数0.9996,精密度Hg0.8ng/mL1.8%,不同样品加标回收率:Hg90%-102之间。该方法操作简便、灵敏度、准确度、精密度和检出限,均能满足分析要求。     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

原子荧光法测定地表水中的总汞

通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量,发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准,同时提出了日常实验中应该注意的事项,提升地表水环境中总汞测定的准确性.     

氧化碳纳米管微柱固相萃取与氢化物原子荧光联用测定天然水中痕量Hg(Ⅱ)的研究

建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验条件,包括样品p H、样品流速和体积、洗脱剂浓度和体积以及干扰离子等.在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,微柱的吸附容量为5.5 mg·g-1,富集因子为30,方法检出限(3σ)为0.007 1 ng·m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(c=0.1 ng·m L-1,n=7).方法成功应用于天然水中痕量Hg(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

黄芪中汞的氢化物发生-荧光法测定

本文采用HNO3-H2O2体系,应用AFS—2202a型双道原子荧光分光光度计,建立了氢化物发生—原子荧光测定黄芪中汞的测定方法.同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.027μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,六次测定结果相对标准偏差为0.28%.     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中汞

本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中汞,并进行各种测定条件的试验与研究,优选了仪器工作条件,得出汞检出限为0.008mg/kg,相对标准偏差（n=10）为1.8%。表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,用于土壤中汞的测定是比较成功的。     

冷原子荧光光度法测定地面水中的微量汞

采用冷原子荧光法测定地面水中的微量汞,并对氯化亚锡浓度、振荡时间、酸度、氮气流量、液相体积、消化时间、储存液保存时间等测定时间进行优化,在优化实验条件下测得汞的检出限为0.05ug/L,回收率为92.0%～105%,相对标准偏差为2.50%～6.08%。实验结果表明该方法用于地面水中汞的测定操作简便,结果准确,具有较高的准确度、灵敏度和精密度。     

燃煤烟气中元素汞的快速检测方法研究

近年来,燃煤烟气排放的汞对环境的污染日益严重,对人类的生产与生活也造成了很大的影响,而气态元素汞作为烟气汞的主要存在形式,其分析测试研究已经引起了广泛注视。本文采用连续气体采样和冷原子荧光分光光度计直接分析测定的方法,简化配置吸收剂、采样、还原、测试的燃煤烟气元素汞检测程序,研究了配制模拟燃煤烟气中元素汞的在线测试方法。实验结果表明元素汞浓度在0~20 ng/L范围内荧光值与汞浓度呈线性关系,符合朗伯-比尔定律,方法检出限为0.009 4 ng/L,相对标准偏差均小于1%,加标回收率在96.85%~101.78%范围内,说明本方法与常规吸收采样检测方法相比,不需要吸收采样及样品处理,具有简单、快速、准确性好的优点,实现了快速检测燃煤烟气中的元素汞浓度。     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒

研究了微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒的方法.考察和选择了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.其回收率分别为95.0—99.9%、94.0—98.8%、98.0%—101.5%和90.6—105.2%;检出限分别为0.50、0.43、0.09和0.44 ng/m l.结果令人满意.     

高温还原法气态总汞光学监测的冷凝温度影响研究

由于现有监测技术只能直接分析气态零价汞,为了监测气态总汞浓度,需要将气态二价汞转化为气态零价汞。高温还原法在不需要任何催化剂的条件下可将二价汞高效率转化为零价汞。以高温状态进入吸收池内的气态零价汞对光谱的分析具有较大影响,需将进入吸收池之前的汞蒸气冷却。设置不同的冷凝温度,实验研究发现气态汞随着温度的升高,其在管路壁上的吸附能力越来越小;而随着温度降低其吸附能力增强。由浓度反演结果可以得到其最佳的冷凝温度在22~25℃范围,温度高或温度低,对气态总汞光学监测的反演都会造成较大误差。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

将微波消解技术应用于氢化物 原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.