酪氨酸分子印迹电化学传感器的制备及性能

采用恒电位沉积法,制备以L-酪氨酸为模板分子,壳聚糖为功能基体的分子印迹电化学传感器.实验结果表明:在优化的制备和测试条件下,所制得的印迹传感器对L-酪氨酸具有良好的特异识别性能,印迹因子达3.34;在pH值为6.0,0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液中,L-酪氨酸的微分脉冲伏安氧化峰峰电流与浓度在4.0×10^-7~1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1.将该传感器用于人血清中酪氨酸含量的测定,平均回收率为89.50%~99.67%.     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

依思明蓝与牛血清白蛋白作用的共振光散射研究

研究了依思明蓝和牛血清白蛋白结合的共振散射光谱特征.实验结果表明,在pH=3.78水溶液中,血清白蛋白可与染料探针依思明蓝通过疏水作用结合并产生以367.4-nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(ΔIRLS)与血清白蛋白浓度在一定范围内具有线性关系.据此建立了痕量血清蛋白的共振光散射分析法.当依思明蓝的浓度为1.5×10-5mol/L时,牛血清白蛋白,人血清白蛋白以及IgG的检测限分别可达2.34-ng/mL,6.86-ng/mL和10.9-ng/mL.基于共振光散射数据及Scatchard图,获得依思明蓝与牛血清白蛋白和人血清白蛋白的结合常数(K)以及结合位点数(n)分别为2.90×105L/mol,2.9和2.96×105L/mol,0.35.     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。     

京广地区大气过氧化物浓度测定及影响因素分析

利用高效液相色谱测定了北京和广州地区大气过氧化物浓度,并分析了相关因素对过氧化物浓度变化的影响。北京地区在5月、6月和9月3个监测时段中H₂O₂的平均浓度分别为2.33×10^-9、0.338×10^-9和0.148×10^-9;广州11月H₂O₂的平均浓度为0.168×10^-9(V_H2O2/V_air)。植物排放对有机过氧化物的生成有一定贡献,有机过氧化物浓度变化与H₂O₂浓度变化具有较好的一致性。过氧化物浓度与O₃和甲醛浓度表现出较好的正相关性,而与SO₂浓度则表现出负相关性。     

2006年夏季北京大气中PAN与PPN浓度变化和相关性分析

采用在线监测仪器,2006年8-9月对北京市中关村地区和大兴区榆垡镇大气中的PAN和PPN体积浓度进行了监测,并对浓度变化的影响因素和相关性进行了分析。结果表明：大气中存在着高浓度的PAN和PPN,中关村大气中PAN和PPN的最高浓度分别达11219×10^-12和1953×10^-12L/L,榆垡为2505×10^-12和413×10^-12L/L;两地PAN与PPN的相关性很好,与臭氧也有一定的相关性;热解损失的PAN浓度（TDPAN）与总PAN(监测到的PAN浓度与热解损失PAN浓度之和)的百分比在10%～70%之间。     

2′-脱氧胞苷探针测定血清样品中蛋白质含量

白蛋白在血浆总蛋白中占有很大的比例,高达40%~60%,它在人体内起着至关重要的作用,可以通过分析蛋白质的含量来反映人体的健康状况.人血清白蛋白表面具有多样化的结合位点,2′-脱氧胞苷能够与人血清白蛋白(HSA)相结合,但由于这种结合改变了HSA的结构,其荧光性质也就随之发生了改变.发明了一种新的测定蛋白质的方法,用2′-脱氧胞苷作荧光探针分子结合固定波长同步荧光光谱法对蛋白质的含量进行分析.在一定的条件下,当HSA的浓度满足在1.38~276μg·mL-1这一条件时,溶液的同步荧光强度(ISF)与HSA的浓度具有确定的线性关系.通过测定11份空白溶液发现检出限为0.024μg·mL-1(n=11).对实验条件进行了探究,发现溶液的pH值、扫描波长的变化量(Δλ)、试剂的加入顺序以及溶液的离子强度等因素都会影响体系荧光光谱特征及强度.还测量了人血清中的蛋白含量,回收率在98.4%~104.3%范围内.     

亲和毛细管电泳法测定3种黄酮类化合物与人血清白蛋白的结合常数

采用亲和毛细管电泳技术, 对木犀草素、槲皮素和山柰酚3种黄酮类化合物与人血清白蛋白（HSA）的结合常数进行研究, 利用药物淌度变化和蛋白浓度的关系,计算得到木犀草素、槲皮素和山柰酚与HSA的结合常数分别为9.76×10⁵mol/L,1.24×10⁶mol/L和3.79×10⁵mol/L. 结果表明,此法可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行方法.     

氮掺杂碳量子点荧光探针快速检测山梨酸钾

山梨酸钾属于酸性食品防腐剂,能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,延长食品的保存时间,并保持食品原有的风味.本研究通过一步水热法合成了水溶性良好的荧光氮掺杂碳量子点（NCQDs）,基于山梨酸钾能有效地猝灭NCQDs而构建了快速检测山梨酸钾的荧光探针.在最佳实验条件下,山梨酸钾浓度在3.0×10^-5～1.0×10^-4mol/L和1.0×10^-7～3.0×10^-5mol/L范围内与NCQDs荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为9.5×10^-8mol/L.我们已将其用于苏打水及白醋中山梨酸钾含量的测定,回收率分别为98.25%～102.7%和98.33%～101.8%.     

Sensitive Determination of DNA by RLS Enhancement of Metal Ions

0　IntroductionThequantitativeanalysisofnucleicacids,especiallythemi cro determinationofnucleicacids,isbecomingmoreandmoreimportantinmanybiologicalstudies.Recently ,apromisingspectraltechnique ,whichwasbasedonthemeasurementofen hancedresonancelightscattering (RLS) [1 ,2 ] ,hasgivenrisetostronginterestbyanalystsandbiochemistsfornucleicacidsandproteinassay[3 9] .Uptonow ,manykindscompoundshavebeenfoundRLSenhancementwhilebindingtoDNA ,andallthesecompoundsarecharacterizedofpositivechargewhicha…     

用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒

结合阴离子交换树脂分离及巯基棉分离技术,采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测量了国际比对样品CCQM-K49牛肝样品和人血清样品中的锌和硒。结果表明,对于待测元素含量较高的样品,不经分离,高倍稀释可有效减少基体的干扰;而对待测元素含量较低的样品,则必须经过分离才能准确测量。CCQM-K49牛肝样品中锌和硒的质量分数分别为(179.8±1.2)×10^-6和(2.067±0.027)×10^-6,BW3215人血清标准物质中锌的质量分数为(1.164±0.024)×10^-6,国际比对IMEP-17人血清样品中硒的质量分数(0.0780±0.0014)×10^-6,测量结果均与比对的中心值接近,符合检测的要求。     

四磺基铜酞菁共振光散射法测定人血清白蛋白

研究了四磺基铜酞菁与人血清白蛋白作用的共振光散射光谱，pH=1.0～3.0的范围内，人血清白蛋白的加入导致四磺基铜酞菁共振散射的增强，在407nm处存在一共振光散射强峰，其强度增加值与人血清白蛋白的浓度呈线性关系，据此建立了一种用共振光散射光谱测定人血清白蛋白的方法，该方法的线性范围为0～17mg/L，检出限为0.050mg/L(n=6，RSD为1.8%）。     

Microplate chemiluminescence enzyme immunoassay for the quantitative evaluation of carbohydrate antigen 72-4 in human serum

A highly sensitive and specific microplate chemiluminescence enzyme immunoassay （CLEIA） was developed for the quantitative evaluation of carbohydrate antigen 72-4 （CA72-4） in human serum, using luminol-H2O2 catalyzed by horseradish peroxidase （HRP） as the chemiluminescence system. The simple and quick determination was accomplished through a sandwich reaction mode. Several physicochemical parameters of the immunoreaction, including incubation conditions, antibody coating conditions, dilution ratio of anti-CA72-4-HRP conjugate, and chemiluminescence reaction time, were studied and optimized. The proposed method exhibited a linear range of 0-200 U/mL with correlation coefficient and detection limit of 0.9995 and 0.18 U/mL, respectively. The inter-assay and intra-assay coefficients of variation （CV） were both less than 10%. The average recovery of two clinical sera with low and high concentration CA72-4 was 99.3% and 98.7%, respectively. Normal tumor markers, including AFP, CEA, CA24-2, CA19-9 and CA15-3, did not cross-react with each other. The method＇s stability was evaluated by assessing its analytical performance after storing the immunoreagents at 4℃ and 37℃ for 7 days. Little difference was found, indicating satisfactory stability of the method. The present method has been successfully applied to the detection of CA72-4 human serum, and showed a good correlation with the commercially available ELISA kit （r^2=0.9383）. This method showed great potential in the fabrication of diagnostic kit for CA72-4, and could be well used in diagnosis of cancer in clinical practice.     

TiO_2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠(SHMP)为修饰剂,制备TiO2纳米粒子.研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2～65.0 mg/L,检出限为0.168 mg/L.此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99.3%～100.6%.     

Interaction of aloe-emodin with human serum albumin

The presence of several high affinity binding sites on human serum albumin (HSA) makes it a possible target for many drugs. This study is designed to examine the effect of aloe-emodin on HSA by fluo-rescence, CD spectroscopy and molecular modeling. The results of fluorescence measurements sug-gested that the hydrophobic interaction was the predominant intermolecular force stabilizing the AE-HSA complex, which was in good agreement with the result of molecular modeling study. And the enthalpy change ΔH0 and the entropy change ΔS0 were calculated to be -7.041 kJ·mol-1 and 76.619 J·mol-1·K-1 according to the Van't Hoff equation. The alterations of protein secondary structure in the presence of AE in aqueous solution were quantitatively calculated from CD spectra, and the content of α-helices obviously increased.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

共振光散射测定辣根过氧化物酶

辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化四甲基联苯胺(TMB)生成大分子聚合物并产生强烈的共振光散射,由此建立了操作简单快速、高灵敏度测定HRP的新方法. 探讨了酸度、TMB浓度、H2O2浓度、温度等对散射信号的影响. 在最佳实验条件下测定HRP的线性范围为1×10-7～1×10-6 g/L,最低检出限1.8×10-8 g/L.     

盐酸阿米替林与固绿的相互作用及其分析应用

在弱酸性条件下,盐酸阿米替林和固绿依靠静电作用形成离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强.据此建立了一种测定盐酸阿米替林的共振光散射法.研究了体系的紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱,并考察了各因素对体系的影响.在最佳条件下,体系的最大散射峰位于344 nm处.共振光散射增强的程度与盐酸阿米替林的浓度在7.50×10-3~3.75×10-2mg.mL-1之间呈良好的线性关系.该方法的检测限为1.81×10-4mg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸阿米替林的测定,并与药典法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异.