KTa0.65Nb0.35O3陶瓷粉体的合成及铁电性质研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用异丙醇为反应介质,成功地合成了KTa0.65Nb0.35O3陶瓷粉体.采用XRD、FEESM和FT-IR等测试方法表征发现KTN粉体是四方相、纯钙钛矿结构,晶粒形状呈规则的立方体,边长分布约为100~300 nm.实验表明:在水热合成过程中,反应溶剂、矿化剂KOH的摩尔浓度和反应温度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素,合成反应的优化工艺条件是KOH浓度1~2mol.L-1,反应温度523 K,反应时间8 h;用Rad iant 66铁电测试系统测量剩余极化强度为Pz~2.5μC/cm2,且随外加电场增强而增大.     

新型低温相K4InTi4O11.5·5.7H2O的水热合成和质子导电性

报道了新型低温相K4InTi4O11.5·5.7H2O的水热合成及质子导电性的初步结果.本工作条件下,产物的最佳合成条件为InTi=1,KOHTi=0.8,晶化温度和晶化时间分别为250℃和8～10h.复阻抗法测试电导率的结果表明,产物电导率随温度升高呈线性增长,在干燥和潮湿空气中的活化能分别为0.86eV和0.42eV.     

高分子凝胶法合成纳米铈锆氧化物固溶体及其热稳定性研究

采用改进的高分子凝胶法在较低温度下合成了铈锆氧化物固溶体Ce1-xZrxO2.当0≤x≤0.6时,固溶体为立方相结构;当0.7≤x≤0.9时,固溶体具有四方相结构;当x=1.0时,产物由四方相和单斜相组成.透射电镜分析结果显示,产物的粒径在10～20 nm之间;粉末X射线衍射(XRD)实验与计算结果表明,晶胞体积随x的增大呈线性减小;差示扫描量热法(DSC)和XRD测试结果说明,在0≤x≤0.9,温度为323～1 273 K的范围时,产物的相结构保持不变.     

pH值对聚苯胺的结构和导电性能的影响

基于酸浓度对苯胺聚合具有较大的影响,采用化学氧化法,在不同pH值条件下制备了聚苯胺,利用FT-IR、UV-Vis、XRD对产物的光学吸收、凝聚态结构进行研究,并测定了样品的电导率.结果表明,当pH≥3时有偶氮链生成,并随pH值增大偶氮链增多;苯胺聚合生成具有良好结晶性的低聚物,且随pH值增大,低聚物的电导率急剧降低.当pH≤3时苯胺主要以首-尾连接方式聚合;随着pH值由2减小到0时,所获得的聚苯胺的紫外吸收光谱发生显著红移,其凝聚态结构由一种结构向另一种结构转化;只有当pH≤1时才能合成电导率较高的聚苯胺;当pH值由4减小到0时,聚苯胺的电导率增加了9个数量级.     

NaCl对含FeSO4微乳液体系电导率和pH值的影响

通过向十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/二甲苯/水溶液(FeSO4)组成的微乳体系中加入不同浓度NaCl溶液,测量体系在不同温度下的电导率和pH值,讨论了盐效应和温度对微乳体系的影响.结果表明:体系的电导率随着盐浓度增加和温度升高而变大,pH值随温度的升高而减小.向FeSO4微乳液体系加入NaCl溶液后发现:当温度低于20℃时,加入0.01 mol*L -1NaCl溶液,体系的电导率即高于原微乳液体系的电导率;当温度在20-35℃之间时,氯化钠浓度需达到0.06 mol*L -1,体系的电导率才高于原体系的电导率;温度高于35℃时,只有氯化钠浓度超过0.08 mol*L -1,体系的电导率才会高于原体系的电导率.     

Ln_(0.567)Li_(0.3)MnO_4(Ln:稀土)的溶胶-凝胶法合成及其电性质

采用溶胶-凝胶法合成了Ln0.567Li0.3MnO4(Ln:La,Nd,Gd,Dy,Ho)系列化合物,随着Ln3+半径的增加,晶胞参数a,c以及c/a值增大,室温下Ln0.567Li0.3MnO4电导率增大.与固相法合成相比,合成温度低了近200℃,可以有效减少锂和钼在高温合成中的挥发,室温电导率提高了一个数量级(10-6S.cm-1到10-5S.cm-1).     

PrBaCoCuO5+δ阴极材料在固体氧化物燃料电池中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了PrBaCoCuO_(5+δ)(PBCC)阴极.PBCC样品经1 000℃烧结10 h后已成纯相,为正交钙钛矿结构.其电导率经历了半导体到金属导电机制的转变.当测试温度为350℃时,电导率达到了最大值152 S·cm~(-1).当测试温度为700℃、750℃、800℃和850℃时,PBCC阴极的界面极化阻抗分别为0.197、0.101、0.056和0.032Ω·cm~2.其单电池的功率密度在850℃时为421 mW·cm~(-2).     

电导法测定Er(ClO4)3在DMF中的活度系数

应用电导法在293～313 K温度范围内测定了Er(ClO4)3在DMF溶剂中的电导率,利用Debye-Hucker和Osager-Falkenhangen公式计算了Er(ClO4)3在DMF溶剂中的平均活度系数,并对电解质溶液的摩尔电导率及活度系数随温度和浓度的变化进行了讨论:Er(ClO4)3溶液的摩尔电导率值随温度升高而增大,随浓度的变化符合Kohlrausch立方根定律;活度系数随溶液浓度的增加而降低;随温度T的变化规律符合关系式:γ土=A BT,其线性相关系数R=0.996 6～0.999 7.     

N_(1923)-异丁醇-正庚烷/(H,Na)NO_3体系界面性质的研究

研究了异丁醇对N192 3 正庚烷 / (H ,Na)NO3 体系界面性质和有机相电导行为的影响 ,计算了界面吸附特性参数cmin和AⅠ ,得到N192 3 的AI 值为 71.4 2 ,添加异丁醇后 ,AⅠ 值增大 ,异丁醇体积的Vac>6 %以后 ,AⅠ 值接近恒定 ,其极限值约为 10 3 2 .有机相电导率 ρ随Vac增加而减小 ,当Vac>3.0 %时 ,ρ又增大 ,当Vac>6 .5 %时 ,ρ基本不再变化 ,ρ的最低值为 0 .0 2 μΩ·cm-2 ,极限值为 0 .0 72 μΩ·cm-2 .ρ随平衡水相酸度增加而增大并趋于恒定 ,界面张力γ随平衡水相酸度增加而下降 .ρ随温度升高而增加 ,达峰值后又趋于减小 ,γ则随温度升高呈减小趋势 .另结合有关实验结果 ,对N192 3 萃取金属的性能作了分析和讨论     

难熔元素合金化NiAl合金的第一性原理计算

基于密度泛函理论,研究了合金元素Zr、Hf、Nb、Ta对NiAl合金的电子结构、力学性能和热学性能的影响,分析了合金相的晶胞参数、态密度、韧脆性以及焓、自由能、熵、德拜温度和热容。研究表明:Zr、Hf、Nb和Ta在晶胞结构中都倾向于取代Al位点,合金化后晶胞的晶格参数和晶胞体积均增加到不同程度。态密度图显示0～20 eV能量范围内,态密度分布均较为平均,没有局域的态密度(density of states, DOS)尖峰,-10～0 eV能量区间内态密度均出现最强峰。由柯西压力值判断,Zr、Hf、Nb、Ta的加入均使柯西压力值增大,且合金相模量比(ratio of shear modulus to bulk modulus,G/B)的值均小于0.57,合金相表现出相对韧性。在0～1 700 K温度范围内,合金相的焓、熵均随温度的升高而增大,当温度高于400 K时,合金相的德拜温度均趋于420 K;随着温度的升高,合金相的热容值均趋近于杜隆-珀蒂极限值,表明合金化后结构体现出良好的热力学性能。     

BaCe0.85Y0.15O3-α的合成及中温质子导电性研究

采用水热法合成了BaCe0.85Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度（1550℃）下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了100℃．对产物形成过程及微结构进行了DSC—TGA、SEM及XRD等表征．结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构．采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过（氢泵）等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性．结果表明,样品在300℃～600℃氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1．18×10^-2S·cm^-1．     

KTa0.77Nb0.23O3纳米片的微结构和Raman光谱研究

以Ta2O5,Nb2O3和KOH为原料,采用水热法合成边缘尺寸约100nm,厚约10 nm的KTa0.77Nb0.23O3(KTN)单品纳米片.X线衍射(XRD)结果表明,产物为立方相钙钛矿结构;X线荧光光谱(XRF)显示,纳米片中K、Ta和Nb的比例约为1:0.70:0.22,与KTa0.77Nb0.23O3化学计量...     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

不同形貌纳米ZnO、ZnO2的制备及紫外光下光催化性能的表征

以Zn（CH3COO）2及NaOH为原料分别运用超声法和水热法制备两种不同形貌的纳米氧化锌颗粒,通过进一步反应制得了相应形貌的过氧化锌,并经过将过氧化锌进行180℃高温处理.运用X射线粉末衍射、紫外—可见漫反射吸收光谱等技术对所得产物基本物理性质进行了表征;同时以液相中的罗丹明B作为目标物,考察了所合成的光催化剂在紫外光下的光催化性能,发现两种不同形貌的ZnO纳米晶体和进一步合成的纳米ZnO2及高温处理后晶体都具有光催化活性,但不同形貌同一物质光催化活性不同,且在紫外光下用超声法得到的花状纳米ZnO对有机染料的降解效果更显著.     

合成方法对Ce0.8Sm0.2O2-α（SDC）陶瓷电解质性能的影响

以金属硝酸盐为基本材料,通过共沉淀法、低温燃烧法和超声喷雾热解法分别制出了萤石型Ce0.8Sm0.2O2-α(SDC)陶瓷电解质超细粉体.以扫描电子显微镜、X射线衍射仪和氮气吸附仪等设备对制得的SDC陶瓷粉体进行结构和性能表征,并分别测试了这三种粉体的导电性能.结果表明,用低温燃烧法制备的SDC粉体粒径大约在50～100nm之间,大小均匀,比表面积为55.26m2/g,600℃时电导率为0.029S/cm,活化能较低,仅0.561eV;三种方法中低温燃烧法最适合制备电导率高和活化能低的SDC陶瓷电解质材料.     

固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12系统的合成及导电性能的研究

以LiTi2（PO4）3为基,煤矸石为原料经高温固相反应（900℃）制得系列锂离子固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12（以下简称Ti-Mg-Lisicon）.应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0.1,y=0.1的合成物室温电导率比较理想为1.30×10-4S/cm,而673 K时x=0.1,y=0.3的合成物的电导率最大,为2.60×10-2 S/cm。X射线衍射分析结果表明在x=0.1,y≤0.7x;=0.2y,≤0.6的组成范围内均得到空间群为R3c的合成物.     

水热反应时间对Ca5（PO4）3（OH）：Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5（PO4）3（OH）纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3＋离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。     

钛酸铅纳米线的铁电相变研究

采用水热法合成钙钛矿结构钛酸铅（PbTiO3）纳米线.水热温度对产物的形貌有较大的影响,PbTiO3纳米线的直径为10~20 nm.变温Raman光谱研究表明,随着温度的升高,位于600 cm-1以上声子的振动频率变化不大,而位于低频的振动峰发生了红移或消失;PbTiO3纳米线在283℃发生正交→四方的结构转变,而在435℃附近对应于PbTiO3纳米线的四方→立方转变.     

Cu_2ZnSnS_4粉体材料的制备及其性能研究

采用固相反应法制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)粉体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征,采用紫外-可见-近红外分光光度计对样品的光学性能进行了测试,研究了热处理温度对CZTS样品的晶体结构、光吸收系数和禁带宽度等性能的影响关系.研究结果表明:使用固相反应法在热处理温度高于500℃时,得到的CZTS粉体材料结构为典型的锌黄锡矿晶体结构,其禁带宽度为1.45eV,SEM照片显示样品粒径为50μm的粉体.该材料可以用来压制CZTS靶材,可以用在CZTS薄膜材料的制备领域.     

三光气法合成聚碳酸酯及工艺研究

利用三光气(BTC)与双酚 A(BPA)为原料,采用常规界面缩聚方法可以制备出大分子量线形聚碳酸酯.分析单体摩尔配比、氢氧化钠用量和油相浓度对聚合物分子质量的影响的结果表明:(1)在温度为36℃、三光气过量25%、双酚 A/NaOH摩尔比为3.00/7.50、油相浓度为0.21mol/L 时,可以制得特性黏度为3.45dL/g 的 PC;(2)在氮气氛围中起始分解温度为465℃,在空气氛围中,加入0.5份亚磷酸酯抗氧剂的起始分解温度即达到464℃,如此条件下制成的聚合物的热稳定性较好,便于成型加工