RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

炮制时间对蒙药制草乌总乌头碱含量的影响与中药制草乌的总乌头碱含量比较

目的：为了保证含草乌蒙药的安全、有效，测定在诃子汤里炮制3、5、7天的三批草乌的总乌头碱含量和中药制草乌的总乌头碱含量，并比较其总乌头碱的含量．方法：用酸性染料比色法进行测定．结果：在诃子汤里炮制3、5、7天的三批草乌的总乌头碱平均含量分别为5．201％，4．966％，4．861％，加样回收率为100．71％；CV（％）=0．602．结论：炮制时间长短不一之草乌的总乌头碱含量不一样，但均高于中药制草乌的总乌头碱含量．     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

川芎中药配方颗粒中咖啡酸的HPLC-ECD测定

建立测定川芎中药配方颗拉中咖啡酸的高效液相色谱电化学分析法,并用该方法测定2种不同批号的川芎中药配方颗拉。采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱;甲醇-4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min-1：检测电压为0．7V,柱温为30℃。结果：咖啡酸浓度在2．4-8．4μg·mL^-1（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98．9％（RSD=2．1％）。该法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可以为川芎中药配方颗拉的质量控制提供科学依据。     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

内标——循环伏安法对葡萄酒中乙醇测定的研究

本文论述内标──循环伏安法（INSTD-CV）测定葡萄酒中乙醇（RtOH）的有关问题．在内标物质亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6）浓度为2mM,支持电解质［NaOH］浓度为0．1M时,INSTD－CV法结果的精密度范围为1．4～1．9％RSD（n=8）,准确度以回收率表示范围为98．2～102．5％（V．／V．）．当置信度为99％时,方法的检出限为0．025％（V．／V．）（S／N=3）,校准曲线的线性范围为0．075～8．00％（V．／V．）EtOH．效果比无内标的CV法更佳．本文对内标──循环伏安图形特征,电化学分析中内标选择问题、公共切线法的氧化峰电流测量问题,校准曲线的回归统计问题等,亦加以讨论．     

HPLC测定平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量

为了测定抗胆管癌中成药平消胶囊的有效成分马钱子碱和仙鹤草酚的含量,本实验采用高效液相色谱法．结果发现马钱子碱在0．102～0．918μg、仙鹤草酚在0．01196～0．1125μg范围线性关系良好,相关系数分别为0．9999和0．9998;平均回收率分别为99．28％（RSD=1．65％）、101．04％（RSD=1．37％）,平消胶囊中马钱子碱的含量为0．855mg／g,仙鹤草酚的含量为1．372mg／g．本方法操作可靠、精确,适用于平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量测定．     

高效液相色谱法测定通脉降脂片中人参皂苷Rg1含量

目的：建立通脉降脂片中人参皂苷Rg1的含量测定方法：方法采用ODS-C18柱（250×4．6mm5μm）;以乙腈-水（19：81）为流动相;检测波长203nm,流速：1．0ml／min.结果：人参皂苷Rg1在0．8432—5．9024μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．22％,RSD=1．8％.结论：该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于通脉降脂片质量控制。     

RP-HPLC测定小果博落回中白屈菜红碱的含量

建立小果博落回中自屈菜红碱含量高效液相色谱法测定方法．采用甲醇超声提取;Thermo Hypersil-Keystone ODS C18色谱柱,乙腈-0．2％磷酸水溶液（25：75）为流动相;流速1．0mL·min^-1;柱温25℃,检测波长282nm．白屈菜红碱在0．02—0．10tμ内线性关系良好,平均回收率为99．17％,RSD=1．10％．该方法灵敏度高,准确性好,专属性强,可用于小果博落回药材的质量控制．     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

高效液相色谱法测定蒙药如达-6中栀子苷的含量

目的：建立蒙药如达-6的质量标准.方法：用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析.采用VP-ODS（150L＊4.6）柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85 V/V）,检测波长：238nm,流速：1.0ml.min^-1.结果：栀子苷进样量在0.14-0.69μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）.平均加样回收率为102.7%（RSD=0.54%）.结论：本试验方法即先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供了可靠依据.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

胃得康胶囊质量标准研究

目的主要建立胃得康胶囊质量标准中HPLC测定有效成分延胡索乙素含量的方法和佛手、延胡索乙素、石菖蒲的薄层层析鉴别方法。方法采用色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(5 um,200×4.6 mm,);流动相在查阅文献的基础上通过优化后确定为:甲醇一0.1%磷酸(三乙胺调pH值=6.0)(62:38);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果延胡索乙素的线性范围为12~192μg,相关系数R2=0.9999;加样回收率为99.3%(RSD3.2)。佛手、延胡索乙素、石菖蒲薄层层析鉴别采用硅胶254薄层板,展开剂通过实验筛选分别用正已烷一乙酸乙酯(3:1)、正已烷一甲醇一乙酸乙酯一浓氨水(8:2:2:0.1)、石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:1)。结论含量测定方法稳定,结果准确,重现性好;薄层层析鉴别方法的色谱中,样品均能在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。可作为本制剂的含量测定方法和薄层层析鉴别方法。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm.结果表明,葛根素在0.076 2～1.524 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率95.6%,RSD=1.51%(n=6).说明该测定方法稳定,重现性好,结果准确可靠,可用于复方丹芎滴丸的质量控制.     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

苯酚与其降解中间产物分离的高效液相色谱法研究

建立苯酚与其四种降解中间产物(对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二醌)分离的高效液相色谱分析方法:室温,λ=280nm,流动相V(乙腈)∶V(水)=25∶75,流速为1.2mL/min,进样体积为20μL,C18(250mm×4.6mm,5μm)ODS色谱柱.实验结果表明苯酚与其四种降解中间产物实现很好分离,苯酚浓度在0.021 52mg/mL~0.107 6mg/mL范围内线性关系良好,标准曲线为A=7.9×106c-20 025(R2=0.997 8),该检测方法的回收率为102.35%~104.96%.该方法快速、简便、重现性好,可用于分离苯酚与其降解中间产物,为降解含有苯酚的废水工艺提供实验基础和理论依据.