間硝基肉桂酸在分析中的应用 Ⅰ 間接极譜測定釷

本文报告用草酸分离干扰元素后,在三价希土元素存在下,间硝基肉桂酸可作间接极谱测定钍的试剂和其适的条件:当溶液的PH在3.5-4.0之间时,钍与间硝基肉桂酸形成符合于分子式的沉淀.若PH小于3.5时钍沉淀不完全,PH大于4.0时,形成间硝基肉桂钍及碱式钍盐的混合物.沉淀常人呈过氯酸柠酸混合液后,在邻苯二甲酸氢钾(用作支持电解质和缓冲剂)和极大抑制剂α-萘本分存在下,可进行钍的间接极谱测定.     

菸草,烟气中菸碱的示波极谱法快速测定

拟定了快速测定菸草、烟气中菸碱的单扫描示波极谱方法。在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ_４ＣｌＨＣｌ（ｐＨ２．６±０．３）支持电解质中，菸碱还原波峰电位Ｅ_ｐ为－１．２３Ｖ，一阶导数峰峰高与其浓度在４×１０~（－７）～１×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内有线性关系。１．８倍菸酸、０．６倍菸酰胺不干扰８×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ菸碱的测定。应用本方法不经预先分离，直接快速测定菸草水浸提液、烟气中菸碱含量，结果令人满意。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

极谱法与萃取、色谱法结合研究钛(IV)与苦杏仁酸络合物

本文对钛(IV)的良好隐蔽剂苦杏仁酸进行了下述几方面的研究。1.用萃取、色谱和极谱法相结合确定钛(IV)苦杏仁酸络合物的级数和结构;2.研究了钛(IV)与苦杏仁酸络合物在极谱过程中的一些电化学行为,包括半波电位与PH值关系、络合物极谱波的可逆性、电极反应的电子转移数等,并提出在本文实验条件下,钛(IV)与苦杏仁酸络合物的电极反应为: TiOX_2+e+2H~+(TiX_2)~++H_2O (X代表苦杏仁酸酸根);3.用极谱法对迄今未见报导的Ti(IV)-苦杏仁酸络合物的稳定常数进行测定,在离子强度为0.2M(KNO_3),(25±0.2)℃条件下,测得logk=11.01±0.42     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

用TBP萃取色层法从裂变产物中分离铀

本文报道了一个从核裂变样品中分离铀的串级柱流程,以供质谱分析铀同位素和γ—谱测量铀—237、铀—240用。在本流程中,通过将铀和镎、钚吸附在不同的柱上而实现其分离,以代替文献上常用的将各种氧化—还原剂或络合剂(?)柱的办法。在这里,阴离子交换柱作上节柱和 TBP 色层柱作下节柱.当用硝酸洗涤 TBP 柱时,除去锆(?)外的绝大部分裂交产物,锆随即用0.005MHF—2MHNO_3洗涤而清除。研究了影响纯度和收率的因素,并致力于从同一份样品中系统分离 U、Np、Pu、Am—Cm 和 Zr。     

催化极普法侧定食品添加剂──硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗球血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极普法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂——硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定。方法简便可靠。     

咈哢衍生物的极谱研究(Ⅰ) 2、6、7-三羟基,9-苯基咈哢的极谱行为

本文研究2.6.7—三羟基,9—苯基咈哢(苯基咈哢)在碱性介质中的极谱行为。苯基咈哢在PH8～14范围内,仅呈现一个还原波,其半波电位不随汞的滴下时间而改变,其扩散电流与汞柱高度的平方根成正比,与苯基咈哢的浓度成直线关系,温度系数为1.27％/度,从而确定苯基咈哢在滴汞电极上的还原反应是可逆的,作者又从电极过程类型的波形分析方法探讨了它的极谱还原机构。同时,利用氧波随PH的变化,间接地测定了苯基咈哢的第一级酸式解离常数值。     

汽油中硫化氢和硫醇硫的极谱分析

用极谱分析法测定了汽油中的硫化氢和硫醇硫的含量.以甲醇、吡啶、去离子水作为混合溶剂,以0.1 mol/L KOH溶液作为支持电解质。把传统的酸性底液改为碱性底液,提高了测定的灵敏度.不经过分离可分别测定硫化氢和硫醇硫的含量,最低检出限量均为1.0×10~(-7)mol/L,回收率在95％以上.     

铟—茜素红S极谱络合吸附波的研究

Sommer等曾研究了茜素红S与铍、铝、镓等的螯合物的微分脉冲极谱行为,并利用茜素红S的配位体催化作用制定了测定镓和铟的方法。随后莫茂生报道了在茜素红S存在下用单扫极谱(导数波)测定水和二氧化硅中痕量铝的方法,并在文中指出镓、铟亦能产生相应的单扫导数极谱波,但上述作者都没有对有关电极过程的机理作进一步的研究,我们在研究稀土—茜素红S络合吸附波机理的基础上,考虑到与稀土离子不同,铟(Ⅲ)可在滴汞电极上还原,因而进一步对铟(Ⅲ)—茜素红S的极谱还原机理作了研究。     

有机试剂的极谱研究——Ⅰ.钍试剂、锆试剂和苯胂酸的极谱研究

Ⅰ.引言进行有机试剂的极谱研究,有助于解决试剂本身的测定和它的电极反应机构,而且可能将具有灵敏和特效的有机试剂用于电化学分析方法,进行无机物质的测定。 Patzak等研究了Solochrom-Violet RS和钍、锆的极谱性质。Florence等利用偶氮染料波进行希土元素的分别测定,而Perkins等测定了微量铝。本文研究钍试剂、锆试剂和苯胂酸在Britton—Robinson缓冲溶液中的极谱性质。由     

方波极谱法测定铟

铟在卤化物的支持电解质中均得良好极谱波。但干扰较多,须经繁冗的分离才能测定。后来有人提出:在EDTA强碱性溶液中,加三乙醇胺使铁络合,以镁作共沉淀剂,使铟定量沉淀。然后用盐酸溶解,蒸干,于0.58MHCl——1MKBr——2％抗坏血酸底液中方波极谱测定铟,获得良好结果。我们在文献的基础上,结合我厂实际情况,对干扰元素,共沉淀分离的条件等方面进行试验,并作了某些改进,使方法更快速、准确。用于烟尘、铜渣、铅渣、镉渣等中铟的测定,获得与结晶紫比色法相符合的结果,且结果的再现性比比色法好。     

铝电解质中氟化钙和氟化镁的联合测定

本法用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔样,热水浸取,盐酸溶解,控制PH=6-7时,加入铜试剂分离干扰元素,在PH=13时,用EDTA标准溶液滴定铝电解质中氟化钙的含量。在PH=10时滴定铝电解质中氟化镁的含量。     

阳极溶出伏安法同时测定人发中的痕量Bi、Pb、Cu、Cd

研究人体毛发、血液、尿及病理解剖组织中微量及痕量重金属含量的方法显得日益重要,已成为现代环境毒理学急待解决的课题,它与致病、致癌与致畸等问题有关。目前有关人发中重金属元素的极谱溶出法测定很少,文献曾在0.1MNH_4C_1(PH2～4)底液中,用线性变位示波极谱逆向伏安法测定Cu、Pb、Cd、Zn.资料在邻苯二甲酸氢钾(PH～4)底液中,测定了Cd、Pb、Cu。     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

2,6—二羧酸吡啶极谱行为的研究

在PH3.7—4.2的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,可获得2,6-二羟酸吡啶的极谱波(E_(1/2)=—0.94V),它是其一价阴离子得到四个电子的还原扩散波。     

锡-BPHA络合物极谱吸附波及其应用

在PH=5的1M NH4AC溶液中,锡—BPHA络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波。其峰电位为-0.72V(VS.SCE),峰电流与锡浓度在1.7×10-6—3.4×10-5M范围内呈线性关系。其检测限为3.0×10-7M。应用于青铜中锡的测定,结果良好。对极谱波的性质进行了讨论。     

烃基单膦酸的合成新方法

研究了利用烃基膦酸硝与三甲茎硅烷、碘化钠在乙腈中反应，可以极方便合成烃基单膦酸；对反应产物进行了ＩＲ和ＨＮＭＲ谱签定．     

分光光度法中同时测定两个成份的工作曲线作图法

在应用光谱分析法,极谱分析法和比色法测定物质成分时,如果同时要测定大批试料,可预先用标准试样作工作曲线,然后再利用它来决定试料含量。这个方法,已在矿厂生产单位中,得到极其广泛的应用。这样工作曲线的优点是可以避免计算的麻烦和错误。     

脉冲中子-裂变中子探测铀黄饼的MCNP模拟

利用MCNP程序模拟研究脉冲中子-裂变中子探测铀黄饼,采用脉冲式中子源,利用氦三管中子探测器记录裂变中子,得到铀黄饼中的铀含量信息。通过对14 MeV脉冲中子源和产生的裂变中子在不同铀含量模型中的输运计算,分析了裂变中子与铀含量的关系。结果表明:利用裂变超热中子衰减时间谱,可以确定铀黄饼中的铀含量;通过对热中子衰减时间谱进行校正,可以提高铀黄饼中铀含量计算结果的准确度。