离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中高环多环芳烃的研究

采用美国EPA推荐的较为经典的超声提取方法,结合SPE硅胶柱固相萃取净化处理,并最终用高效液相色谱测试得出分析土壤中高环PAHs含量的方法.对前处理过程中试剂种类和用量对方法准确度的影响进行了探讨,并对此前处理工艺进行了参数优化,最后测试了该方法的回收率,经氘代芘标志物的回收率测试表明该方法的回收率为94%~110%.     

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析

分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品.土壤样品以水为提取剂,振荡提取,液液分配净化;玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化.样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器测定.硝磺草酮在0.05~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88.8%~100.0%、94.0%~109.0%、103.2%~109.0%,相对标准偏差在2.2%~10.6%之间.     

鱼罐头中油组分对孔雀石绿高效液相色谱检测结果的影响

探讨了鱼罐头中油组分对孔雀石绿高效液相色谱检测结果的影响,对前处理过程中油的影响、不同超声波提取时间的影响以及净化过程中净化方法对检测结果的影响进行了研究.结果表明,油对孔雀石绿的检测影响较小,相对标准偏差为4.6%;不同超声波提取时间的相对标准偏差为2.2%,最优提取时间为10 min内,净化方法按单一使用PRS柱效果最佳.     

水体中孔雀石绿液相色谱－荧光法检测前处理方法的改进研究

实验旨在对养殖水体中孔雀石绿残留的液相色谱检测的样品前处理方法进行优化,以获得更好的加标回收率.采用优化后的乙腈/二氯甲烷(1:1,v/v)混合有机溶剂与提取剂(对甲苯磺酸0. 024 mg/mL,盐酸羟胺0. 3 mg/mL)提取孔雀石绿,加入1 mL二甘醇分层,硼氢化钾还原后,采用PRS柱净化方法处理样品,液相色谱-荧光法检测,得到孔雀石绿残留的加标回收率为72. 3%～83. 8%,相对标准偏差在5. 36%～6. 15%之间,该方法灵敏度高,适于养殖水体中孔雀石绿残留的分析检测.     

处理污水在灌溉黄土层中入渗规律的研究

在城市污水资源化工程研究中,对处理后的城市污水在农灌的黄土层中入渗的规律进行了探索,并利用土柱模拟对污水在黄土层中的进一步净化效果进行了研究.试验表明,黄土层具有较小的入渗率,有利于污染物的进一步净化,处理后的城市污水在农灌过程中不会对地下水造成影响.     

柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

植物样品中PAHs净化方法的探讨

为了解不同净化方法对植物样品中PAHs的回收率及可靠性,以硅胶氧化铝层析柱净化法和SAX/PSA-SPE柱净化法分别进行了净化实验。结果表明,两种方法对杂质的去除效果均较好,只是硅胶氧化铝层析柱净化法得到的植物样品中∑16-PAHs浓度比SAX/PSA-SPE柱净化法高8.69%~22.45%,但SAX/PSA-SPE柱法操作较为简便快捷,而硅胶氧化铝层析柱法较为经济适用。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

烟道气中O_2,CO及CO_2含量的气相色谱分析方法

报道了使用一台单气路、单检测器 (TCD)气相色谱仪分析烟道气中 O2 ,CO及 CO2 含量的研究结果 .通过对原有气相色谱仪的气路系统进行改造 ,在气路中连接一个普通的六通阀 ,将原来的单色谱柱单气路系统 ,改变为双色谱柱单气路系统 .在分析过程中 ,该方法采用恒定色谱柱温操作 ,通过改变六通阀的位置 ,依次将色谱柱 1 (GDX- 1 0 1 )和色谱柱 2 (TDX- 0 1 )切换到气路系统中 .色谱柱 1用于分析 CO2 的含量 ,色谱柱 2用于分析 O2 及 CO的含量 .被分析样品通过定量管引入色谱柱中进行分离分析 ,分析结果采用外标法进行定量 .该分析方法与原来的奥氏气体分析法相比 ,操作简便 ,分析精度得到了较大的提高 ,同时也缩短了分析时间 ,在生产控制中有很好的实用价值 .     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.     

新型矿用气相色谱仪气路系统

现有的矿用气相色谱仪在分析速度和精度方面存在着不足。通过对矿用气相色谱仪气路系统的分析研究,引用色谱柱塔板理论以及速率理论,结合在实际工作中积累的经验,首次提出一种新型的气路系统——采用毛细管色谱柱与双柱箱结合的研究方案。该方案通过实验分析,给出各通道色谱图以及精确度的相对标准偏差。结果表明:采用毛细管色谱柱与双柱箱结合的气路系统,其相对标准偏差最大为为0.98%,分析时间为7.5 min,与国内现有矿用气相色谱仪的相对标准偏差1.2%、分析时间12 min相比,在分析精度与分析速度方面有较大提高,能够应用于煤炭自燃火灾的防治中,可以为煤炭自燃的防治提供快速精确的气体分析数据。     

微生物发酵转化黄芩苷生成黄芩素的研究

本文筛选到一株产β-葡萄糖醛酸酶的菌株HQ-10,该菌能够以黄芩为底物,通过发酵将黄芩中的黄芩苷转化为黄芩素。通过对发酵条件进行优化,黄芩苷转化率近于92％。发酵产物经过大孔吸附树脂、聚酰胺柱和重结晶进行分离纯化,其中转化产物经TLC、HPLC,质谱等方法检测确定为黄芩素。     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量

采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分离,测定风油精中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯3种主要成分的含量,得出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%;薄荷脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%;水杨酸甲脂的回收率为98.38%,RSD为1.35%.     

高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精的含量

研究了采用高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精。通过Mark-NH2柱分离,流动相为40%乙腈水溶液,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。回收率为99.49%~99.85%,变异系数(CV)为1.23%。     

一种提高气相色谱仪柱效的方法

一种提高气相色谱仪柱效的方法黄菊君，翁维正，万惠霖（化学系固体表面物理化学国家重点实验室）国产气相色谱仪气体定体积进样装置一般选择旋转式六通阀，进样口按常规的联接方式，由于死体积较大，使色谱蜂产生扩展，影响色谱柱的柱效及混合试样的分离度，Ｎｏｇａｒｅ...     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

102G气相色谱改装毛细管柱

普通色谱仪改装毛细管柱，可充分发挥色谱仪的作用。本文讨论１０２Ｇ色谱仪的改造原理，要点及元件的选择，对改装后的色谱仪测试表明，改装效果良好。