Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究

通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%.     

2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩的合成研究

为高效、低成本、低污染地合成2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩,探索以3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯为原料,经乙酰基保护、酯基水解、脱羧、偶联、酰胺水解、加氢还原6步反应合成的新路线.探讨偶联、水解反应的机理,并对各步反应进行优化.结果表明,优化后反应的总收率为78.6%,产物的质量分数为98.1%.该工艺的原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,且各步反应溶剂可实现套用,产生的"废水"和"废溶剂"较少,有工业化应用前景.     

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.     

对乙酰氨基苯乙酸乙酯同分异构体的分子蒸馏分离

为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要，将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响，研究表明，对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分离的适宜条件为：预热温度50℃，蒸馏温度90℃，操作压力2.0Pa进料速率80～100mL／h，经4级分子蒸馏操作即可将同分异构体中两组分的质量比由0．948降低到0．405，分离效率为0.392.     

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.     

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

邻卤苯乙酸合成方法的改进

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40%~45%.     

鳙鱼活性多肽酶法制备工艺研究

为优化鳙鱼活性多肽酶法制备工艺,分析了鳙鱼肉糜预处理温度和酶解温度对水解度的影响,确定了最佳的预处理条件为85℃水浴中加热预处理20 min,酶解温度设为55～75℃.经均匀设计实验优选和最优条件验证实验证实,以氮溶指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶4.25,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物氮溶指数达80.54%;以多肽得率为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶2,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物多肽得率达11.92%;以产物总抗氧化指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间1.0 h,固液比1∶6,蛋白酶A用量3‰,酶解温度55℃,所得产物总抗氧化指数达87.42‰.     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺

为提高资源的利用率,采用酸解法试验研究了从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺,并对其进行定性分析。通过料液比、料浆pH值、提取时间和提取温度等单因素实验和L9(34)正交试验,得到了提取果胶的最佳工艺为:提取温度80℃,提取时间1.5 h,料浆pH 4.0,料液比1∶20(g/mL),此条件下果胶产率为7.72%。     

响应面法优化酶法制备酪蛋白糖巨肽的工艺条件

采用Minitab方法设计实验,对影响酪蛋白糖巨肽制备的酶解因素进行优化,发现酶解时间、酶解温度、酶解pH、酶与底物比是影响酶解酪蛋白的主要因素.由于唾液酸是酪蛋白糖巨肽的特征性组分,本文以唾液酸的含量表征酶解上清液中酪蛋白糖巨肽的含量.根据Minitab分析的结果,采用Design Expert软件中水平设计和响应面分析法对影响酪蛋白糖巨肽产量的主要因素进行优化,建立唾液酸含量A580对酶解主要条件的二次回归模型,其回归方程的决定系数达到了0.962,9.得到的最佳酶解条件为:酶解时间80,min,酶解温度42.5,℃,酶解pH 6.28,酶与底物比270,U/g.唾液酸含量A580最高为0.653,此时酪蛋白糖巨肽的得率为17.91 mg/g.     

蜗牛水解液的制备及其乳酸发酵饮料的研究

用碱性蛋白酶对白玉蜗牛肉进行水解,探讨了水解温度、pH值、加酶量及固液比对蜗牛肉水解液水解得率的影响,通过正交试验确定了蜗牛肉水解的较佳条件,并以水解液为原料进行乳酸菌发酵,获得较佳的饮料制备工艺.结果表明:以碱性蛋白酶为水解酶,水解工艺条件为,温度50℃,pH 10.5,料液比1:5,加酶量6 000 U/g,水解3 h后加1%风味蛋白酶水解1 h时水解度为7.13%.水解液乳酸菌发酵的较佳工艺条件为:115℃高温灭菌15 min,蔗糖添加量5%,乳糖添加量2%,乳酸菌接种量3%～4%,时间6 h.     

HYDROLYSIS OF PAPER-DISHWARE WASTES BY CELLULASE

The optimum conditions of hydrolysis of cellulosic wastes by cellulase were studied. The results show that the optimum conditions of sulfuric acid pretreatment were sulfuric acid consistency 0.3M,pretreatment temperature 100℃, pretreatment time 4hours. After sulfuric acid pretreatment, the optimum conditions of hydrolysis by cellulase were enzymatic temperature 50℃ ,enzymatic time 48hours,pH4.8,the charge of cellulase 100IU/g and the substraste consistency 60g/l. Meanwhile this paper studies that the structural change of cellulose during sulfuric acid pretreatment and cellulase hydrolysis by analyzing the infrared spectra.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

斑点叉尾鮰鱼皮水解产物及其理化性质

以斑点叉尾鮰鱼皮为原料,在低于蛋白变性温度的条件下利用乙酸提取和乙酸/木瓜蛋白酶提取的2种不同水解产物,对其理化性质进行系统测定.实验结果表明,乙酸水解产物和酶溶性水解产物的热变性温度分别为30～35℃和28～35℃;酶溶性水解产物在溶解性能、乳化性能和乳化稳定性方面优于乙酸水解产物,而在吸水性能、吸油性能、起泡性以及泡沫稳定性方面,乙酸水解产物明显好于酶溶性水解产物.