黔产犁头草中总黄酮的含量测定

以芦丁为对照品,三氯化铝为显色剂,紫外分光光度(UV)法测定,通过单因素及正交试验对总黄酮的提取方法进行研究。建立黔产犁头草中总黄酮的含量测定方法。芦丁在浓度为0.005～0.04 mg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程A=4.290 5C-0.000 4(R~2=0.999 9),平均回收率为97.60%,RSD=0.03%(n=3)。结果表明:贵州不同产地犁头草中总黄酮含量在2.10%～4.04%之间。建立了黔产犁头草中总黄酮含量测定方法,该方法简便快速,回收率高,可为黔产犁头草的质量控制标准提供科学依据。     

刺玫果提取物胶囊定性定量研究

建立刺玫果提取物胶囊的定性鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱法对刺玫果提取物胶囊进行了定性分析;采用紫外-可见分光光度法,建立了刺玫果提取物胶囊总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物胶囊中金丝桃苷的含量测定方法.结果表明建立的薄层色谱鉴别方法,荧光斑点清晰,阴性无干扰;芦丁在4.0~48.0μg/mL(r=0.9996),金丝桃苷在0.192~1.152μg(r=0.9999)线性关系良好;芦丁平均回收率100.05%,RSD为1.40%(n=6);金丝桃苷平均回收率99.39%,RSD为0.66%(n=6).建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物胶囊的质量控制.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

日照绿茶中总黄酮含量的测定

笔者采用分光光度法测定了日照绿茶中的总黄酮含量,并优化了分析方法.芦丁对照品浓度在8.5-42.4μg/ml之间,吸光值与浓度的线性关系为y=0.023 6x-0.049 9,相关系数R=0.9994,加标平均回收率为101.85%,RSD=2.88%(n=3).用70%的乙醇水溶液,超声提取50min时总黄酮的提取率最高.测得日照绿茶的总黄酮含量为29.49mg/g.     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

地梢瓜叶中总黄酮的提取及含量测定

本实验采用超声波乙醇浸提法从地梢瓜叶中提取总黄酮,以单因素实验分析了提取剂浓度,提取时间及料液比3个因素对得率的影响,得到超声法最佳提取工艺,即乙醇80%,提取时间30 min,料液比为（g/mL）1∶30.在最佳提取工艺下,地梢瓜叶中总黄酮含量为2.116 mg/g,平均回收率为99.12%,RSD=0.94%（n=4）.此结果为地梢瓜药效功能的进一步研究和资源开发利用提供了科学依据.     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

不同产地文冠木中槲皮素与总黄酮含量的比较研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法测定不同产地文冠木中槲皮素和总黄酮的含量.结果显示HPLC测定槲皮素含量在0.40μg/mL-8.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为99.00%,(RSD=2.44%);7个不同产地的文冠木中槲皮素含量为0.0088%-0.0143 %,总黄酮以芦丁计在8μg/mL-48μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为101.3%,(RSD=1.45%);7个不同产地的文冠木中总黄酮含量为3.27%-10.57%.不同产地的总黄酮含量分布与槲皮素基本相似,其中以内蒙古鄂尔多斯产文冠木中的槲皮素和总黄酮含量最高,安徽毫州产的最低.该方法准确、灵敏、稳定,可用于文冠木药材的质量监控与评价.     

分光光度法测定竹叶提取物中总黄酮含量的改进

针对测定竹叶提取物中总黄酮含量的分光光度法，作出部分优化：以碱性显色体系显色，增加显色剂用量，分别使用芦丁和异荭草苷作为标准品，制作标准曲线，竹叶提取物中总黄酮测定结果存在差异。在浓度0～40 mg/L范围内，芦丁、异荭草苷标准曲线的相关系数(r²)分别为0.9999、0.9998,平均加标回收率为97.93%、99.65%,对应测出总黄酮含量分别为30.3%与26.3%,RSD为1.35%、0.7%(n=6)。与高效液相色谱法测定结果比较，实验结果表明用异荭草苷制作标准曲线优于芦丁。     

天冬总皂苷的超声提取工艺优化

目的探讨天冬总皂苷含量的测定方法,优化超声提取工艺。方法以菝葜皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,用单因素实验和正交实验优化超声提取工艺。结果菝葜皂苷元质量浓度在5.2~52μg/m L之间线性关系良好(r=0.9994),总皂苷平均回收率达到98.83%(RSD=1.88%)。最佳超声提取工艺为乙醇浓度50%、料液比1:20(g/m L)、提取温度60℃、提取时间20 min。结论总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效、快捷,易于推广。     

沱茶总黄酮的提取及含量测定

采用超声波乙醇法从云南沱茶中提取总黄酮类化合物,单因素实验分析乙醇浓度、提取时间和料液比3个因素对沱茶总黄酮得率的影响.结果表明,以乙醇浓度φ=70%、提取时间30 min,料液比(g/m L)1∶30为超声法最佳提取工艺,提取总黄酮得率为5.978 mg/g,平均回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=3),旨在为进一步综合开发利用云南沱茶提供参考依据.     

密花翠雀中总黄酮含量的测定

研究了密花翠雀中黄酮类化合物的提取和含量测定方法,并通过正交实验优化了分离提取条件.以芦丁为标准品,采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色-分光光度法,测得密花翠雀中总黄酮含量为8.957 7%,RSD值为1.37%(n=6),样品平均回收率99.35%.结果表明,最佳提取工艺:乙醇体积分数为80%,提取温度70℃,密花翠雀样品的质量浓度为0.03g/mL,提取时间4h.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。