试剂钼酸铵生产中的提纯方法——沉淀结晶法的研究

试剂钼酸铵是常用的化学试剂,通常是用工业钼酸铵提纯,使之符合国家规定的技术标准。因此,研究合适的提纯方法是试剂钼酸铵生产中的重要课题。本文论述了沉淀结晶法、提纯、生产试剂钼酸铵的有关技术。本方法操作简便,效果很好,产品质量稳定,与重结晶法相比,大大降低了能耗,缩短了生产周期,提高了效益,本方法是一种行之有效的提纯方法。     

钛酸钡锶复盐超微陶瓷粉末制备以及粉末结构测定

本文首次报道采用简单低耗的有机介质化学共沉淀法,制备超微陶瓷粉末钛酸钡锶复盐(Ba_xSr(1-x)TiO_3)。由扫描电镜观测其平均粒径在0.45μm以下。由X-粉晶衍射图得到,该复盐粉末属于BaTiO_3(四方)与SrTiO3(立方)的混晶。     

β型四钼酸铵的制备及结晶过程

研究了用晶种生长法制备β型四钼酸铵的方法．其制备分2步进行首先用酸沉法制备四钼酸铵;再以酸沉法制得的四钼酸铵为原料,氨浸后用晶种法制备β型四钼酸铵,其包含2个相关过程(一是晶核的生成过程,控制pH值为1.2;二是晶核的长大过程,控制pH值为2～3)．对2种结晶进行差热及热重分析,结果表明用酸沉法制得的为α型四钼酸铵,用晶种法制得的晶体为β型四钼酸铵．用晶种法制得的结晶的晶体形貌与用酸沉法制得结晶的晶体形貌相比,颗粒较大且均匀．对四钼酸铵的结晶过程进行了热力学分析和动力学分析,说明结晶反应自发进行的趋势很强,速度也较快．此外,初步探讨了四钼酸铵结晶过程机理和晶型的控制,阐明了晶体生长速度的大小对实际晶体的影响．     

反应型纳米级磁核聚烯烃类磁性材料的研究：（Ⅳ）纳米级NdxF …

用化学共沉淀法合成出平均粒长在４０－５０ｍｍ的ＮｄｘＦｅ３－ｘＯ４纳米晶，用ＴＥＭ和ＰＳＤ及ＸＲＤ分析其结构，粒径和形貌，用磁天平和交流性自动测量仪研究其磁性能。结果表明，ＮｄｘＦｅ３－ｘＯ４纳米晶是尖晶石结构，晶粒为立方形。     

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_2O_3的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。     

3－甲氧基－4－哌啶基苯基重氮四氯化锡复盐的合成与表征

合成了一种新的重氮感光试剂－３－甲氧基－４－哌啶基苯基重氮四氯化锡复盐，讨论了制备过程中的各种影响因素，并得到了最佳合成条件；考察了该化合物的感光性能．通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析等手段对合成复盐及２个中间产物进行了结构表征     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

纳米羟基磷灰石的制备及其吸附性能

以硝酸钙和磷酸二氢铵为原料用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石(HA)，采用X射线衍射、透射电子显微镜、热重．差示扫描量热等手段对样品形态结构进行表征．结果表明，制备的六方晶型纳米羟基磷灰石长轴约为60nm，短轴约为20nm，粒径均匀且分散性较好．该文还研究了纳米HA对Ag^ 的吸附性能．     

磁性高分子微球Fe3O4／PMMA的制备与表征

以油酸作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备了具有良好晶型、分散性好的纳米四氧化三铁。以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为反应单体,DVB为交联剂,使用水溶性引发剂KPS,采用单体聚合法制备磁性高分子微球Fe30dPMMA,该磁性高分子微球具有明显的核壳结构,粒子尺寸约为500nm。     

试剂钼酸铵的晶型与澄清度关系的研究

试剂钼酸铵是由二种结构相近的单斜晶系的（ＮＨ４）５ＷｏＯ２４·４Ｈ２Ｏ组成及若澄清度不合格往往在（ＮＨ４）５ＭｏＯ４·４Ｈ２Ｏ中混有微量（ＮＨ４）４Ｍｏ５Ｏ１５·２Ｈ２Ｏ．Ｘ射线衍射法确证其存在及结构，并由此提出解决问题的途径．     

钼渣回收钼制备钼酸钠

本文介绍了以氨浸废渣为原料制取钼酸钠的方法。     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。     

一株土壤源高产植酸酶芽孢杆菌的分离与鉴定

对河南省不同地点采集的45份土样,利用分离培养基对产植酸酶芽孢杆菌进行分离和纯化,采用钒钼酸铵法测定其酶活,结合菌落和显微形态、生理生化试验和16S rDNA序列鉴定其种属。鉴定结果表明:从分离的80余株菌中筛选获得一株有较大植酸酶酶活的菌株B.Ld2-C,植酸酶酶活为552 U/mL。经鉴定为纺锤形赖氨酸芽孢杆菌(B.sphaericus),能形成芽孢,而且该菌株能够耐受较强的酸、胆盐和高温,为研究其作为饲料添加剂菌种奠定了良好基础。     

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.     

分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷

研究了在强酸性介质中,间接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸,经乙酸丁酯萃取至有机相,以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼,用氨水反革至水相,其氨性溶液以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶,通过测定体系的吸光度而间接测定磷。     

碱性氧化铜矿产氨菌浸出特性

为了研究碱性氧化铜矿产氨菌浸出特性,分析了产氨菌浸矿过程对矿石的作用.将云南某矿的碱性氧化铜矿置于含菌培养液、去菌培养液和氨水等5种浸矿溶液中,在同一条件下进行摇瓶浸矿实验,剖析溶液中各可能的浸矿因子.研究结果表明:产氨菌产氨能力较强,尿素培养液中氨质量浓度最大达8.93 g·L-1;产氨量与细菌含量呈正相关关系,细菌含量越高,产氨量越大;产氨菌主要通过产氨间接浸矿,此外产氨菌和其代谢产物都能直接作用于矿石,浸矿能力细菌产氨>细菌>细菌代谢产物,三者比值约为12:5:4.     

镀锌钢上钼酸盐/硅烷复合膜的结构与耐蚀性

将热镀锌钢板用二步法（先后浸入钼酸盐钝化液和硅烷溶液）和一步法（一次浸入加有钼酸盐钝化剂的硅烷溶液）获得钼酸盐/硅烷复合膜,用XPS和AES对 2种复合膜的化学成分进行表面分析和剥层分析,用Tafel极化曲线测量和盐雾腐蚀试验（NSS）对膜层的耐蚀性能进行了研究,并将它们与单独的钼酸盐转化膜、硅烷膜对比。结果表明,由一步法制备的复合膜与二步法制备的复合膜具有相似的双层结构,内层以钼酸盐转化膜（含O、Mo、Zn、P）为主而外层以硅烷膜（含C、O、Si）为主,内外层之间及膜与锌基体之间的化学成分呈梯度变化;和单独的钼酸盐膜、硅烷膜相比,2种复合膜对腐蚀的阴极过程的抑制明显增加,自腐蚀电流减小至单层膜的1/5以下,耐蚀性显著提高,接近常规铬酸盐钝化膜。     

饮用水中氨氮测定:以纳氏试剂分光光度法为例

介绍了用纳氏试剂分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。通过实验对该方法进行适用性检验,分析其精密度、准确度、标准曲线及最低检出浓度,探讨纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮的特点。     

钼系复合配方的缓蚀性能研究

在低离子浓度腐蚀型水质条件下,研究了钼酸盐与一些有协同增效作用的药剂组成的复合配方的缓蚀性能,检验了配方中各种药剂的显著性,并对相关机理进行了探讨。     

纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的几个影响因素,提出了整个测定过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减小分析误差,提高测试准确性.