不同纤度PAN纤维预氧化过程研究

采用红外吸收光谱（FT-IR）分析、差示扫描量热（DSC）分析、X射线衍射（XRD）分析等表征手段及纤维密度、皮芯结构测试方法,考察了不同纤度PAN纤维在预氧化过程中的反应、晶体结构和皮芯结构的变化。结果表明：在预氧化后期,相同的预氧化温度下,纤度较小的PAN纤维发生了更多的氧化反应,具有较高的相对环化率和略高的密度;纤度较小的预氧化纤维具有较小的芯,相对容易获得均质结构。     

两种典型连续SiC纤维的精细微观结构及性能研究

采用SEM、TEM、XRD等表征手段研究了不同温度烧结的两种典型连续SiC纤维高温氧化前后的微观结构和性能.发现高温烧结的F-1纤维结晶度高,从表层至芯部,SiC晶粒尺寸逐步减少;而石墨含量却稍有增多.低温制备的F-2纤维主要为非晶,其中含有大量SiC和石墨纳米晶. F-1纤维存在少量的孔洞,其强度为1.74 GPa,而F-2纤维致密,强度达到2.76 GPa.两种纤维在1 000℃空气加热中均发生氧化,且随时间的延长,氧化层增厚,纤维强度降低.虽然高温烧结的F-1纤维含有氧扩散通道晶界,但经10 h氧化后纤维的强度保留率仍能达到55%;低温烧结的F-2纤维抗高温氧化能力差,经10 h氧化后氧化层厚度高达430nm,纤维强度几乎完全丧失.     

PAN纤维径向结构及其表征方法的研究

以湿法纺丝制备的聚丙烯腈（PAN）纤维为研究对象,将纤维在二甲基亚砜（DMSO）水溶液中进行溶解,通过其溶解特征探讨了纤维的溶解机理,进而对纤维的径向结构进行分析表征,并结合红外测试分析了其径向结构对预氧化进程的影响。结果表明：PAN纤维的溶解机理为自内向外进行;通过纤维的溶解特征可分析出纤维径向结构,且与红外测试所得结论相同;凝固浴温度在45℃时与25℃相比,所得纤维径向上皮层及芯层更致密,过渡区域更疏松;预氧化进程初期,氧气更易在致密程度更低更疏松的纤维径向上发生扩散。     

聚丙烯腈纤维（PAN）液相预氧化工艺研究

预氧化阶段是制备活性炭纤维的关键步骤,为了得到均质和力学性能优良的预氧化纤维,采用液相预氧化法制备了聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维.研究了PAN原丝在不同时间和温度液相预氧化条件下力学性能的变化,并采用红外光谱、扫描电镜等对纤维的结构和性能进行了分析.结果表明：随着预氧化的时间和温度的增加,纤维的预氧化程度提高,强力降低...     

聚丙烯腈纤维（PAN）液相预氧化工艺研究

预氧化阶段是制备活性炭纤维的关键步骤,为了得到均质和力学性能优良的预氧化纤维,采用液相预氧化法制备了聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维.研究了PAN原丝在不同时间和温度液相预氧化条件下力学性能的变化,并采用红外光谱、扫描电镜等对纤维的结构和性能进行了分析.结果表明：随着预氧化的时间和温度的增加,纤维的预氧化程度提高,强力降低;预氧化纤维表面光滑,结构均匀,截面无皮芯结构.     

沟槽铜纤维复合毛细芯铜板压缩性能的研究

采用犁切挤压及烧结的方法制造了沟槽铜纤维复合毛细芯铜板。复合毛细芯具有良好的传热性能,但应用时经常受压,为此研究其压缩性能非常必要。采用压缩试验对沟槽铜纤维复合毛细芯铜板进行实验研究,分析了铜纤维直径、孔隙率、烧结温度和烧结时间对沟槽铜纤维复合毛细芯铜板的压缩性能的影响。结果表明:纤维直径越大,最大应力越小;反之则越大。细纤维直径的铜纤维板获得的最大应力为6.9 MPa,而中纤维直径的铜板的最大应力为6.2 MPa,粗纤维直径的最大应力为5.7 MPa。烧结温度越高,所获得的铜纤维板相应的应力值更大;烧结时间越长,所得的铜纤维板的相应应力值也越大;孔隙率越小应力值越大。对各种实验结果的原因进行了分析。     

电纺聚丙烯腈基碳纳米纤维的制备

通过静电纺丝制备了平均直径为350nm的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维.将PAN纳米纤维分别在250,265和280℃温度下预氧化1h后,将它们在1 000℃下碳化得到碳纳米纤维.通过扫描电镜、红外光谱、差示扫描量热分析和X射线粉末衍射分析对PAN纳米纤维、预氧化后的纳米纤维及碳纳米纤维的形貌、热性能和化学结构进行了表征.结果表明,PAN纤维的最佳预氧化温度为280℃.在该温度预氧化后所得碳纤维的导电性最好,电导率为(13±0.58)S/cm.     

中间相石油沥青纤维的不熔化处理

以空气作为氧化气氛，考察了氧化温度，氧化停留时间，中间相含量对中间相沥青纤维不熔化处理的影响，并对不熔化沥青纤维进行炭化，测定了所得炭纤维的收率及抗拉强度，实验结果表明：在相同的氧化温度下，中间相含量越高的中间相沥青纤维进行不熔化处理所需的时间越短。     

预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

在通常预氧化温度条件下,聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构,从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法,系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显,在240～260℃间预氧化反应剧烈,纤维皮芯比迅速增大,260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢;2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化,与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。     

聚丙烯腈预氧纤维致密结构的温度时间效应

研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中致密结构的温度时间效应,通过体密度表征纤维的致密结构,并结合其他预氧参数如环化指数、环化度、氧含量及相对环化率的变化,全面分析研究了致密结构的形成演变特征及其梯度预氧化的温度效应和时间效应。结果表明：PAN预氧纤维环化程度的增高有利于致密结构形成,且碳纤维的力学性能与致密结构相关;PAN预氧纤维致密结构的温度效应体现在促进交联芳构化反应上,生成交联环化致密结构;时间效应表现为提高纤维的氧化能力,生成含氧环化梯形的致密结构。     

中空形态聚丙烯腈基活性炭纤维预氧化过程的研究

聚丙烯腈（PAN）中空纤雏在空气中、不同温度下预氧化2h，接着在N2气氛中炭化，CO2气氛中活化，得到PAN基活性中空炭纤维（PAN—ACHF）。测定了PAN—ACHF对碘和亚甲基兰的吸附量。考察了预氧化温度对预氧化纤维的收缩率和芳构化指数的影响，以及对PAN—ACHF的收缩率、活化收率和吸附性能的影响。     

热氧化对PAN基碳纤维结构与性能的影响

将PAN基碳纤维在于400~700℃条件下空气中进行热氧化处理,然后利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、密度梯度管和纤维强力仪研究了其表面化学组成、表面形貌与性能的变化。结果表明:热氧化温度低于600℃时,纤维表面含氧量随热氧化温度升高不断增加,到600℃时氧含量增加了7.11%,主要增加的官能团为羟基、醚键以及羰基,纤维体密度、线密度随热氧化温度变化不明显;700℃时由于含氧官能团的裂解,氧含量有所减少,裂解部分主要为羰基,纤维体密度明显增加,线密度急剧减小;纤维强度随热氧化温度升高不断减小,600℃后减小趋势更加明显;模量随热氧化温度变化不明显。     

TEMPO氧化体系氧化棉纤维的动力学研究

研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)/NaClO/NaBr氧化体系氧化棉纤维的动力学。结果表明,TEMPO/NaClO/NaBr氧化体系对棉纤维的氧化可用基于纤维素特殊结构的两个一级反应动力学来描述:即无定形区和结晶区的动力学过程。在所用的TEMPO浓度范围内,氧化反应速率与TEMPO的浓度成正比。在较低浓度时,氧化反应速率与NaBr用量也成正比,但NaBr浓度超过1.0 mmol/g时,氧化反应速率不随NaBr浓度增大而增大。温度对氧化反应速率常数的影响可以用Arrhenius方程来描述,并由Arrhenius方程求得棉纤维的表观活化能为56.66 kJ/mol。     

炭纤维硝酸氧化及对热解炭微观结构的影响

在CVD增密前对预制体炭纤维进行表面硝酸氧化处理,研究不同浓度硝酸、不同氧化处理时间对炭纤维表面结构状态的影响,以及最终对CVD热解炭微观结构的作用及机理.研究结果表明:对炭纤维表面用质量分数为66％浓硝酸处理时,炭纤维表面形成沿纤维轴向的沟槽；随着处理时间的延长,沟槽先加深后减弱,经40min处理后炭纤维表面刻蚀沟槽最均匀；预制体经不同硝酸质量分数(66％,33％和22％)处理40 min后进行CVD沉积得到C/C复合材料,其中经33％硝酸处理的样品中所沉积的热解炭微观有序度最高,且近炭纤维表面处热解炭有序度最高,由内至外有序度逐渐降低；在优化处理条件下,纤维表面氧化刻蚀均匀,表面所形成的含氧官能团(羰基和羧基)有效诱导了CVD过程中热解炭在纤维表面的有序沉积.     

聚丙烯腈基预氧化织物的制备及性能研究

为了研究预氧化工艺对预氧化织物的力学性能以及对活性炭纤维收率的影响,采用聚丙烯腈斜纹织物制备活性炭纤维布,通过XRD分析预氧化织物结构的变化并测定其环化度.通过正交实验对预氧化织物的性能进行分析,实验结果表明:预氧化温度对预氧化织物的力学性能及环化度起主导作用,其次是预氧化时间和织物的收缩率;同时,得出制备预氧化织物的最佳工艺:预氧化温度250℃,预氧化时间30 min,织物的收缩率为15%.     

Temperature Dependence of the Spontaneous Brillouin Scattering Spectrum in Microstructure Fiber with Small Core

The almost equal height dual peak spontaneous Brillouin scattering spectrum of a piece of microstructure fiber with a small core was investigated at various temperatures using the heterodyne method. The central frequencies of the two peaks increase linearly with increasing temperature with temperature coefficients of 1.05 MHz/℃ and 1.13 MHz/℃. The height difference between the two peaks decreases linearly with a coefficient of-0.06 dB/℃. The results show that microstructure fibers with a small core have great potential for fiber Brillouin distributed sensing.     

Gradient distribution of radial structure of PAN-based carbonfi ber treated by high temperature

High-performance graphite fibers were prepared and analyzed. The gradient distribution of radial structure of PAN-based carbon fibers was characterized by two different Raman test methods(incident laser beam perpendicular to and parallel to the fiber axis) and studied by the distribution of graphitization degree. Meanwhile difference between the two Raman test methods was used to describe the orientation of the graphite crystallite along the fiber axis. The results showed that the radial structure of PAN-based carbon fiber presented different gradient distribution states at different heat treatment temperatures,and the graphitization degree in the skin region changed more rapidly compared with the core region since the skin region was more affected by temperature which resulted in the obvious difference between skin and core structures.The difference of graphitization degree(Δg) characterized by two different Raman test methods increased with heat treatment temperature,indicating that the high temperature treatment(HTT) promoted further stacking of graphite crystallite,and the orientation degree of the graphite crystallite along the fiber axis was continuously increased.