高强度生物活性微晶玻璃的研制

以ＭｇＯ－ＣａＯ－ＳｉＯ＿２－Ｐ＿２Ｏ＿５系统基础玻璃，经过微晶化处理，制备了一种高机械强度的生物活性微晶玻璃，用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）研究了微晶玻璃的晶相；借助扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察了微晶玻璃的显微结构。结果表明，这种微晶玻璃的主晶相为磷灰石；该材料具有良好的生物活性和力学性能．     

TiO_2 对氟金云母微晶玻璃析晶行为的影响

用扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）和差热分析（ＤＴＡ）等方法研究了ＴｉＯ２不同含量的云母微晶玻璃的析晶过程，发现不含ＴｉＯ２的玻璃只发生表面析晶，不能形成云母微晶玻璃。含ＴｉＯ２的玻璃的ＤＴＡ曲线上出现两个玻璃转变温度和两个析晶峰。ＳＥＭ和ＸＲＤ分析表明：云母微晶玻璃的形成决定于晶核剂ＴｉＯ２。ＴｉＯ２使玻璃发生分相，并形成先析钛酸镁晶体，降低了氟金云母的形核势垒。钛酸镁和氟金云母晶体的析晶活化能都随着ＴｉＯ２含量的增加而降低     

烧结法制备Li2O—Al2O3—SiO2系统低膨胀微晶玻璃

本文研究了以Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃为基础，添加Ｌｉ２Ｏ／Ａｌ２Ｏ３＝１：１混合物，用烧结法制备膨胀微晶玻璃。通过ＤＴＡ．Ｘ－射线衍射等鉴定了各样品中析出的主晶相，对各种样品的热膨胀系数亦作了测定。对烧结过程中固相反应的机理，化学组合与晶相组成对热膨胀性能的影响也作了探讨。     

F~-离子和Ti~(4+)离子在CaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃晶化时的作用

在ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２（ＣＡＳ）系玻璃中单独引入Ｆ－离子或Ｔｉ４＋离子,以及同时引入Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子,通过ＤＴＡ（差热分析）、ＸＲＤ（Ｘ－射线衍射）、Ｒａｍａｎ、ＸＰＳ（光电子能谱）和ＳＥＭ（扫描电镜）方法进行了研究。结果表明在ＣＡＳ系玻璃中一部分Ｆ－离子取代非桥氧离子处于玻璃网络内部,另一部分Ｆ－离子处于玻璃网络间隙,Ｆ－离子能促使ＣＡＳ系玻璃分相,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,ＣａＦ２晶体首先从玻璃中析出;Ｔｉ４＋离子对玻璃晶化影响不大,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,加Ｔｉ４＋离子和不加Ｔｉ４＋离子的玻璃首先析出的晶相均是钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）;在ＣＡＳ系玻璃中同时引入Ｆ－离和Ｔｉ４＋离子时,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理后首先析出的晶体是ＣａＦ２和钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）,Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子混合使用能更好地促进ＣＡＳ系玻璃的晶化。     

添加物对CaO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃析晶性能的影响

借助ＩＲ,ＤＴＡ,ＸＲＤ及ＯＭ分析手段,研究了ＺｎＯ,Ｎａ２Ｏ对ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃析晶性能的影响。结果表明,随（Ｎａ２Ｏ＋ＺｎＯ）／（Ａｌ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）的量比增大,玻璃结构由致密转向疏松,且不均匀性增加,析晶活化能下降     

一种复合固体超强酸催化剂的研究——I . 催化剂的制备及结构表征

制备了新型的复合固体超强酸催化剂ＳＯ２－４－ＭｏＯ３－ＺｒＯ２；考察了该催化剂在乙酸丁酯合成反应中的催化活性；用ＸＲＤ、ＡＥＳ、ＳＥＭ、比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态，并与ＳＯ２－４－ＺｒＯ２、ＭｏＯ３－ＺｒＯ２催化剂进行了比较。结果表明，ＭｏＯ３的引入明显地增大了催化剂的比表面，并且具有稳定介稳的四方相ＺｒＯ２（ｔ）、延迟晶化、提高催化剂表面含硫量的作用；ＳＯ２－４和ＭｏＯ３共存时，两者表现出较显著的协同效应。     

Si_3N_4－MgO－CeO_2陶瓷烧结过程中MgO的自动析晶

作者首次发现了Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在烧结过程中玻璃相自动析晶这一独特现象．对于Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在１４５０℃，ＭｇＯ－ＣｅＯ２就会与Ｓｉ３Ｎ４颗粒表面的ＳｉＯ２反应形成硅酸盐液相，冷却后则成为玻璃相保留在烧结体中；当烧结温度高于１５５０℃时，作者发现，ＣｅＯ２仍留在玻璃相中，但ＭｇＯ会自动析晶出来，其结果是大大减少了烧结体中严重影响其高温性能的玻璃相的含量，对于提高烧结氮化硅陶瓷的高温性能有重要作用     

Li2S—SiO2体系玻璃的制备研究

采用真空高温反应，自然降温冷却的合成方法，成功地在Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＯ２体系中制备出了玻璃。对玻璃样品进行了Ｘ－射线衍射分析（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）及电子探针微区分析，确定了玻璃形成范围，借助Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）进行了玻璃中硫元素的化学环境（原子价态）分析；用差热分析（ＤＴＡ）技术测定了玻璃的转变温度。     

金属尾矿建筑微晶玻璃晶核剂的研究

利用理论与实验相结合方法,从晶格常数,晶核剂和低共熔点等方面讨论了晶核剂选择,玻璃主成分确定等问题,用差热分析,Ｘ射线衍射等测试方法,研究晶核剂对玻璃态析晶和结晶形态的影响,研究表明,金属尾矿制取建筑微晶玻璃不但可行,而且复合晶核剂能有效地促进ＣａＯ－ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且均以透辉石为主晶相,尾矿掺量可达６５％以上。     

脉冲式XeCl激光辐照a－Si∶H膜诱导晶化的研究

当脉冲辐照ａ－Ｓｉ∶Ｈ膜的ＸｅＣｌ激光能量密度在２４０ｍＪ／ｃｍ￣２以上时，可引起被辐照膜发生明显的固相晶化；通过拉曼（Ｒａｍａｎ）散射谱、扫描电子显微照象（ＳＥＭ）和紫外（ＵＶ）分光光度吸收谱的实验，研究了不同辐照条件、不同膜厚及各种膜结构试样的晶化效果；还研究了使用ＣＯ＿２激光退火对被辐照膜的影响。结果表明，晶化膜的晶粒大小在０．１～１．０μｍ时，Ｒａｍａｎ位移为５１０ｃｍ￣（－１）～５１７ｃｍ￣（－１）、半峰高宽度为１０ｃｍ￣（－１）～１５ｃｍ￣（－１）；ａ－Ｓｉ∶Ｈ膜经ＸｅＣｌ激光辐照或ＣＯ＿２激光退火后，都会增强晶化膜的吸收效率。     

碱土云母可切削玻璃陶瓷的研究

基于Ｂａ０．５Ｍｇ３（Ｓｉ３ＡｌＯ１０）Ｆ２－Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５Ｏ１８－Ｃａ３（ＰＯ４）２系统，制备出了含Ｂａ碱土云母为主晶相的可切削玻璃陶瓷，弯曲强度σｂ＝２２９ＭＰａ，断裂韧性ＫＩＣ＝２．４８ＭＰａ．ｍ＾１／２，钻孔速度大于７ｍｍ／ｍｉｎ。优良性能的获得借助于Ｂａ云母玻璃陶瓷可控的微观组织，即相互交错的云母晶体和“卷心菜”的组织特征。     

杂原子Zn—ZSM—5沸石分子筛合成及影响因素研究

以正丁胺为模板剂,水热法合成了Ｚｎ－ＺＳＭ－５,Ｚｎ－ＡｌＺＳＭ－５－沸石分子筛,以ＸＲＤ,ＩＲ,ＳＥＭ,吸附量等分析手段对合成的沸石进行了结构和物性表征,发现晶化温度,ｍ（Ｎａ２Ｏ）／ｍ（ＳｉＯ２）,ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（ＺｎＯ）和铝的加入等影响因素对Ｚｎ－ＺＳＭ－５的合成于关重要。     

电熔镁锆合成料中SiO2的赋存形态及分布特征

研究了以轻烧氧化镁和锆英石为原料,以电熔法合成的ＭｇＯ－ＺｒＯ２复相材料中ＳｉＯ２的赋存形态。结果表明：系统中占（３０～４０）％的ＳｉＯ２成分与ＭｇＯ反应形成镁橄榄石相（Ｍ２Ｓ）,余下的ＳｉＯ２成分将进入玻璃相,且玻璃相的组成与钙镁橄榄石的理论组成大致相当。     

硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO_3纳米晶

以硬脂酸、醋酸锶和钛酸丁酯为原料，采用硬脂酸溶胶－凝胶法（ＳＡＧ）合成凝胶，经过热处理获得ＳｒＴｉＯ３纳米晶．ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ分析了凝胶的热处理过程；ＳＥＭ、ＸＲＤ分析了纳米ＳｒＴｉＯ３的形貌及晶相．在６５０℃保温３ｈ合成四方相ＳｒＴｉＯ３纳米晶，颗粒均匀呈球形，平均粒径６０ｎｍ．     

丙烯氨氧化催化剂物化性能研究：Ⅱ.催化剂失活前后的结构表征

采用ＸＲＤ，ＩＲ，Ｍｏｂａｕｅｒ ＥＳＲ，ＸＰＳ，ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜，失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ２（ＭｏＯ４），α－ＣｏＭｏＯ４，ＮｉＭｏＯ４，γ－Ｂｉ２Ｏ３．ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３．３ＭｏＯ３，η－ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３和β－Ｂｉ２Ｏ３形式存在２；失活催化剂中，部分Ｆｅ２（ＭｏＯ４）３转变为α－Ｆｅ－Ｍ     

载体SiO2表面修饰对钒基催化剂丙烷氧化脱氢催化性能的影响

用ＸＲＤ,Ｒａｍａｎ,ＦＴ－ＩＲ,＾５１Ｖ－ＮＭＲ,Ｐｙ－ＩＲ和ＴＰＲ－ＴＰＯ表征ＳｉＯ２或ＳｉＯ２上预负载ＭｇＯ后负载的钒氧化物催化剂体系。ＳｉＯ２上直接负载钒氧化物,在钒负载量约为５ｗｔ％Ｖ２Ｏ５时出现Ｖ２Ｏ５晶相,而预负载ＭｇＯ在相同钒含量时则没有出现Ｖ２Ｏ５晶相,表面预负载ＭｇＯ促进了钒氧化物在载体表面的分散。     

Meyer反应的机理,等效介质及其反应设计研究

以Ｍｅｙｅｒ反应为出发点，研究了ＭＸ－ＲＥＸ３－ＨＸ－Ｈ２Ｏ和ＭＸ－ＲＥＸ３－ＨＯＡｃ－Ｈ２Ｏ四元体系（Ｍ＝Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ；ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｄｙ；Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ）。对Ｍｅｙｅｒ反应的机理提出了新的解释，并给出了相应的反应式；发现在四元体系中醋酸水溶液可作为等效介质替代盐酸水溶液，而表现出相同的相化学行为；发现氯化物和溴化物的Ｍｅｙｅｒ反应有显著不同的相化学关系和不同的反应机理，首次依照四元体系的相化学关系，设计了一系列合成不同摩尔比的ＭＸ和ＲＥＸ３的化合物的新的无机合成反应。     

MCM—41分子筛的合成与表征

在Ｎａ２Ｏ－（ＣＴＭＡ）２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ与（ＴＭＡ）２Ｏ－（ＣＴＭＡ）２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ体系中分别合成了不同硅铝比及全硅ＭＣＭ－４１分子筛样品，考察了诸因素对晶化过程的影响，同时对其酸性，热稳定性和催化性能进行了表征。     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

MCM－41分子筛的合成与表征

在Ｎａ２Ｏ－（ＣＴＭＡ）２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ与（ＴＭＡ）２Ｏ－（ＣＴＭＡ）２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ体系中分别合成了不同硅铝比及全硅ＭＣＭ－４１分子筛作品，考察了诸因素对晶比过程的影响，同时对其酸性、热稳定性和催化性能进行了表征．