不同电解液中制备的多孔阳极氧化铝薄膜光致发光特性比较研究

采用电化学方法分别在硫酸、草酸、磷酸电解液中制备了多孔阳极氧化铝(AAO)薄膜.对其光致发光特性进行研究发现,硫酸和草酸电解液中制备的AAO薄膜在350~600 nm范围内出现了较强的光致发光带,前者的发光峰位为420 nm,后者除了420 nm的发光峰外,还在470 nm处有一个明显的峰肩,且后者的发光强度随氧化电压的增加而逐渐增强.磷酸电解液中制备的AAO薄膜在350~600 nm范围内没有出现明显的光致发光带.对其发光机理分析认为,硫酸电解液中制备的AAO薄膜的峰位为405 nm的发光源于F (氧空位俘获1个电子)中心,峰位为455 nm的发光可能是由F(氧空位俘获2个电子)中心引起的,也可能是由其它因素引起的.草酸电解液中制备的AAO薄膜的峰位为420 nm的发光与F 中心有一定的相关性,峰位为470 nm的发光主要源于与草酸根离子有关的发光基团.     

电流脉冲阳极氧化过程中氧化电压对氧化铝光子晶体结构的影响

多孔阳极氧化铝(AAO)的微观结构对其自身的性能有重要影响.使用指数型电流脉冲和非对称锯齿状电流脉冲在磷酸电解液中对高纯铝箔进行周期性脉冲阳极氧化,制备了具有锥型和棒槌型孔结构的三维AAO(3D-AAO)薄膜.通过改变非对称锯齿状电流脉冲的幅值成功实现了对3D-AAO纳米孔的调控,使纳米孔结构由棒槌型转变为"Y"型分支结构.结合样品的扫描电镜图片与氧化电压—时间(V—T)图像分析了电流脉冲阳极氧化过程中氧化电压对3D-AAO纳米孔结构产生的影响.分析结果表明,通过改变电流脉冲的幅值可以改变氧化电压最大值与最小值的差值,从而可以调节每个周期内高压氧化阶段和低压氧化阶段的氧化时间,实现了对3D-AAO纳米孔结构的调控.这些具有结构调制的3D-AAO薄膜可以用于具有优异电磁性能的新型纳米线或纳米管的模板的制造方面.     

氧化铝模板的制备及表征

采用二次氧化法在不同配比浓度的电解液中制备了具有高度有序纳米孔洞的阳极氧化铝(AAO)模板,分别采用扫描电子显微镜(SEM)和扫描探针显微镜(SPM)对样品的形貌进行了表征,并对模板形成的微观机制进行了讨论,认为,采用二次氧化法制备AAO模板是最为科学的方法,研究指出退火温度和抛光工艺对形成氧化铝模板有重要作用.     

Si衬底电沉积制备ZnO及其特性研究

采用不同浓度的ZnCl2的非水二甲基亚砜溶液做电解液,用阴极电沉积法在Si衬底上制备出了一系列的ZnO薄膜。实验发现ZnCl2的浓度对ZnO薄膜的结构和光学性质有着重要的影响。薄膜的X射线衍射(XRD)表明ZnCl2浓度较低时,ZnO的特征峰被衬底Si的衍射峰掩盖而较弱,当ZnCl2浓度为0.05mol/L时ZnO的特征峰非常明显。随着ZnCl2浓度的减小,薄膜的光致发光的发射谱变好,当ZnCl2溶液浓度为0.01mol/L时光学性能最好,此时出现两个峰,分别对应紫峰和绿峰。同时研究了沉积时间和退火对薄膜的光学性能的影响。     

纳米氧化铝模板促进细胞色素c的电催化

在草酸溶液中, 通过阳极氧化铝箔制备纳米氧化铝(AAO)模板, 将细胞色素c（Cyt c）固定在纳米AAO模板和4,4-二硫二吡啶(PySSPy)修饰金电极表面, 制得Cytc/Au/AAO/PySSPy薄膜电极. 在pH 6.8的缓冲溶液中, 该电极在0.059 V (vs. Ag/AgCl) 处有一 对准可逆氧化还原峰, 为Cyt c血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe（Ⅱ）电对的特征峰. 在AAO/PySSPy薄膜的微环境中, Cyt c与金电极之间的电子传递加快. 紫外光谱结果表明, Cyt c在AAO薄膜中依然保持其原始构象. 该Cyt c/Au/AAO/PySSPy薄膜电极还可用于过氧化氢的催化还 原.     

草酸阳极氧化法制备氧化铝薄膜的微观结构及性质

目的使用阳极氧化法在草酸电解液中制备出氧化铝薄膜并分析其微观形貌和结构,从而提高材料的抗腐蚀性能,使铝合金在生产生活中的应用更加广泛.方法以2024铝合金为阳极,铂丝网电极为阴极,采用阳极氧化法在草酸电解液中制备氧化铝薄膜.实验中使用了恒电流法和恒电位法条件下四种不同电化学参数,制备氧化铝薄膜.通过扫描电子显微镜观察不同实验条件下的氧化铝薄膜表面形貌,利用X射线衍射仪对氧化铝薄膜结构进行表征,采用粗糙度测量仪测量薄膜表面粗糙度.结果随实验时间和电流密度增加,样品的阳极氧化程度加深,当实验时间为4 000 s、电流密度为0.04 A/cm~2时,阳极氧化程度最深;在阳极氧化过程中采用不同的电流密度和不同的电压,产生的氧化铝薄膜形貌不同.结论采用草酸电解液阳极氧化法可以在铝合金样品表面制备出多孔氧化铝薄膜,该薄膜为晶态结构.     

Co掺杂ZnO薄膜的结构及光磁性能研究

采用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃衬底上制备了Zn1-xCoxO(x=0,0.01,0.03,0.05,0.08,0.12)薄膜.利用显微镜和X射线衍射(XRD)研究了ZnO:Co薄膜的表面形貌和微结构.结果表明,所有ZnO薄膜样品都存在(002)择优取向,尤其是当掺杂浓度为12%时,薄膜c轴择优取向最为显著.振动样品磁强计(VSM)测量表明Zn1-xCoxO薄膜具有室温铁磁性.室温光致发光测量发现,所有样品的PL谱中都出现了较强的蓝光双峰发射和较弱的绿光发射,分析认为这主要是由于Co元素的掺入改变了薄膜的禁带宽度、锌填隙缺陷和氧位错缺陷浓度,其中长波长的蓝光峰和绿光峰都能够通过掺杂进行控制.基于上面的测量结果,探讨了不同波段光发射的机理与掺杂状态之间的关系.     

发射蓝光的氧化多孔硅和氧化硅的比较研究

对发射蓝光的多孔硅和氧化硅样品分别作了光致和光致发光激发光谱的对比研究，结果表明，当氧化温度达到1150℃时，多孔硅中的纳米硅粒完全消失，此时的光致发光激发谱与发射蓝光的氧化硅的光致发光激发谱有相似的结构和峰位。     

多孔硅发光特性的研究

在以氢氟酸为基本组份的腐蚀液中,以单晶硅为阳极采用横向阳极氧化方法,制备了具有光致发光特性的多孔硅,系统地研究了多孔硅薄膜的光学性质;x光衍射分析表明样品具有良好的晶体质量;测量了样品的变波长激光喇曼光谱,光致发光峰值波长和半峰高宽度对电解液组份、电解电流密度及电解时间等量的依赖关系;利用二维量子尺寸效应对上述物理现象作了定性的解释.     

电解液性质对阳极氧化铝膜形貌的影响

通过对不同p H的电解液中的铝片进行阳极氧化,研究电解液性质和添加剂对强电解液中阳极氧化铝(anodic alumina oxide,AAO)形貌的影响,并采用场发射扫描电镜对氧化膜的表面和侧面进行表征。研究结果表明:电解质溶液是影响AAO膜整体形貌的主要因素,溶液的p H对AAO膜的表面形貌有较大影响;常用的酸性电解质如硫酸、草酸、磷酸等溶液可制备有序性较好的AAO膜;在Na OH、氨水等碱性电解液中,可以制备小孔径的AAO膜,但难以形成有序性较好的表面形貌;添加剂的加入可显著改善电解液性质和氧化膜构型,得到更为规则有序的孔洞结构;电解液性质对阳极氧化铝膜形貌有重要影响。     

大孔径多孔氧化铝膜的制备

本文使用磷酸和草酸的混合溶液为电解液,在90V电压下,控制电解液温度在5～10℃制备了平均孔径高达200nm,开孔密度为1.7×109pores/cm2的多孔阳极氧化铝（AAO）膜。与使用单一酸为电解质相比,使用混合酸制备大孔径氧化铝膜所需的电压较低,电流密度较小,对氧化温度的要求也不苛刻。     

丙二酸溶液中的铝阳极氧化研究

在丙二酸电解液中进行了铝阳极氧化,并采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）及显微硬度仪对氧化膜的构型、物质结构、耐酸性、显微硬度等进行了表征。结果表明,丙二酸电解液的黏度随浓度的升高而增大,电解液黏度较大时,氧化膜的生长速率会明显降低;电流密度较大、氧化时间较长时能显著提高氧化膜构型的规整度;氧化膜膜厚的增长速率呈现出先增大后降低的规律;在相同的氧化条件下,电解液浓度较大时,得到的氧化膜的厚度也较大。在800℃以上对丙二酸氧化膜加热,原来无定型的氧化铝会结晶生成γ-Al₂O₃;氧化膜结晶后其耐酸性会显著提高。丙二酸电解液的浓度对氧化膜的显微硬度没有显著影响,氧化膜硬度对膜厚的依赖存在一个极限值,约为27μm。     

多孔氧化铝模板中交流沉积铁与铁铜纳米线阵列

采用二次阳极氧化法制备高度有序的多孔阳极氧化铝模板,采用阶梯降压法减薄致密的阻挡层.在不同铁铜离子摩尔比的电解液中,以铝基底和铂电极作为两电极,利用交流电化学沉积法,在氧化铝模板上成功制备了铁及铁铜纳米线.利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对铁及铁铜纳米线的微观结构和形貌进行了分析.结果表明,制备的铁及铁铜纳米线排列有序,粗细均匀,其直径与模板的孔径一致.     

铝铜合金阳极氧化新工艺

在低浓度复合电解液中,利用分阶段升压技术,高温下在阳极氧化较难的铝铜合金LY12上制备了具有较高厚度、硬度和良好外观的银白色氧化膜层．实验研究了各工艺参数对膜层性能的影响．结果表明：磷酸是主要成膜物质;由定量的有机羟酸和导电盐组成的添加剂可大大提高膜层的厚度;电流密度的大小对膜层性能影响较大;采用分阶段升压方式可使电流密度在较长时间内保持较大的值;阳极氧化电压,氧化温度及氧化时间等对成膜过程也有一定影响．     

磷酸电解液中TiO2纳米管的形貌及光吸收性能研究

采用阳极氧化法在磷酸电解液中制备TiO2纳米管,通过SEM 和UV-VIS-DRS表征分析,研究阳极氧化电压、氧化时间、煅烧温度、电解液组成等制备条件对 T iO2纳米管形貌和光吸收性能的影响．结果表明,在H3 PO4电解液体系中,阳极氧化法制备 T iO2纳米管的最佳条件为：阳极氧化电压20V ,阳极氧化时间60min ,V（H3 PO4）∶V（NH4 F）＝1∶1,煅烧温度为500℃．此时纳米管管径80～100nm ,在可见区有较强的吸收且吸收边界红移．     

阳极氧化铝模板的结构和性能表征及形成机理

用两步阳极氧化法在0.3 mol.L-1草酸中制备了高度有序、具有纳米级孔洞的阳极氧化铝有序阵列模板.用场发射扫描电镜、X射线衍射及荧光光谱对其进行了结构和性能表征.实验结果表明多孔氧化铝模板的蓝发光带是由氧空位缺陷所引起的.对氧化铝模板的形成机理进行了分析,认为它的形成机理可以通过综合参考溶解模型和机械应力模型加以解释,并且电渗在阳极氧化膜的生长过程中起着重要作用.     

激光频率对用PLD法生长氧化锌薄膜特性的影响

用脉冲激光沉积法(PLD)在硅(100)衬底上制备了c轴取向的高质量的ZnO薄膜.分析了不同激光频率下薄膜的结晶状况,通过对薄膜的PL谱的测试,分析了不同激光频率下薄膜的发光特性状况,同时进行了薄膜结构的测试.结果显示:激光频率为3 Hz的样品结晶质量较高,具有很高的c轴择优取向,同时发光性能达到相对优化.     

不同氧化条件下的铝阳极氧化膜形貌研究

在硫酸电解液、改性的硫酸电解液及有机酸性电解液体系中进行了铝阳极氧化。采用扫描电镜对氧化膜的形貌及自组织行为进行了研究。结果表明,在硫酸电解液中加入一定量的草酸和易挥发的醇类物质后,能显著降低对氧化膜的化学溶解,在其中可以进行较长时间的阳极氧化并能得到较厚的氧化膜。延长氧化时间能显著提高氧化膜构型的规整度;且该规整度沿着膜孔的纵向方向变化,越靠近孔底部位构型越规整。氧化膜的稳定生长电压与单元尺寸或孔间距之间符合线性关系,比例系数约为2.4nm/V。     

水相中合成CdTe半导体量子点

用不同修饰剂在水相中合成了CdTe半导体量子点(Quantum Dots,QDs).通过紫外吸收光谱(UV-VIS)、荧光发射光谱(PL)、Zeta电位等方法对制备的样品进行了表征.实验结果表明:选用同一修饰剂,紫外吸收和荧光发射峰随反应时间的延长有明显红移,即粒径在不断长大;选用不同的修饰剂,反应相同的时间,可以得到不同粒径的量子点;合成CdTe量子点的发射谱的平均半峰宽约为50 nm,单分散性很好;以巯基乙酸为修饰剂,反应时间为240 min时,是水相合成CdTe量子点的最佳条件;量子点水溶液的Zeta电位受修饰剂和pH值的影响;水溶性的、带有官能团的量子点适合于进一步的生物应用.     

钛金属表面微弧氧化电击穿行为的研究

本文研究了钛金属在不同电解质溶液中微弧氧化时,电极的表面电击穿行为。通过分析数据,研究得到了微弧氧化时电极表面的电压和击穿电压与时间,溶液浓度及施加电流密度的关系。主要研究结果是微弧氧化过程中电极电压随时间的呈现不规则的锯齿型变化;在两种电解质溶液中,电压曲线的位置随着溶液浓度的增加不断下降。陶瓷膜表面的击穿电压随着电解质溶液浓度的增加呈指数规律衰减,其代数关系式为VB=aExp(-C)+b（其中VB是击穿电压,C是电解质浓度,a与b是电解质成分和金属类别相关的常数）;在电解质溶液浓度一定时,击穿电压与微弧氧化时施加的电流密度值大小没有明显关系。