一个新颖结构四核咪唑盐的合成及表征

发展了一个新颖结构的四核咪唑盐的合成方法.以季戊四醇为原料,通过3步有机反应合成了正四面体结构的、分子内包含4个咪唑环的四核咪唑溴化盐,在超声辅助反应条件下,目标化合物的产率得到了一定的改善,同时反应时间大为缩短.所得产品结构经1H NMR、13C NMR、IR 光谱以及元素分析所确认     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

N、N’-亚甲基-双[N’-（3-羟甲基-2，5-二酮-4-咪唑烷基）]脲的合成与干燥工艺研究

本文以尿囊素、甲醛为原料,在酸性条件下合成了咪唑烷基脲并进行了中试.研究了通过减压浓缩、乙醇析晶和返混真空干燥三步处理使咪唑烷基脲的干燥温度从70℃降低到60℃,大大改善了产品的质量.同时也较大程度提高了产能,减小劳动强度和能耗,从而降低了生产成本.     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

缔置法制取二元复肥硫酸钾铵的工艺研究

以氯化钾、硫酸、氨为原料 ,在常温下采用缔合置换法合成无氯钾肥 ,在试验范围内找出适宜的工艺条件 ,同时测定了该产品的主要物性 .     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸;第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外,用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明,产品纯度高达９７－９％ ,且其收率也可达８１ ％ ．     

异戊烯基氨基嘌呤的合成及其生物活性测定

本文介绍一种合成异戊烯基氨基嘌呤的简单方法。在合成2ip的第二步改进了方法,提高了产率。对产品进行了红外及紫外吸收光谱和生物活性的鉴定。用合成产品培养蕃茄和小麦花药,能诱导愈伤组织的形成,并在不同程度上提高了诱导频率。     

碘掺杂BiOCl核壳结构的合成以及高效的光催化性能

第一次在常压下一步合成碘掺杂BiOCl核壳结构.在合成过程中碘离子作为结构诱导剂合成核壳结构同时作为掺杂剂进入BiOCl结构中将吸收光谱延长到可见光区.核壳结构具有超强的光催化性能.这为合成高效光催化性能的催化剂提供了一种新颖而容易的方法,同时也可以用这种方法来合成一种功能材料进行处理污水.     

Fmoc(9-芴甲氧羰基)法固相合成胸腺五肽

采用对碱敏感的Fmoc法α-氨基保护策略固相合成了胸腺五肽,并讨论了胸腺五肽不同固相载体、不同活化试剂对胸腺五肽固相合成的影响。试验结果表明Fmoc合成策略中各步的缩合率均在90％以上,同时对产品进行色谱分析,纯度达到83％。     

口服血管紧张素转化酶抑制剂苯酯丙脯酸全合成的改进

本文对苯酯丙脯酸合成路线进行改进,实现了:β-苯甲酰丙烯酸的一步酯化及N-(1-S-乙氧羰基-3-酮基-3-苯丙基)-L-丙氨酸苄酯的一步消去丙氨酸苄酯同时还原羰基等。试剂、设备皆无特殊要求,产率高于国外路线。     

用空气直接氧化锰的水解物制备高视密度初级化学二氧化锰

研究了在催化剂R存在下用空气直接氧化氢氧化锰制备高视密度初级化学二氧化锰的方法.该方法是在硫酸锰溶液中加入氨水后获得的锰水解物滤饼在碱性介质中进一步处理,获得的氢氧化锰在一定温度和催化剂存在下用空气直接氧化,将二价锰氧化为四价锰.研究结果表明:氢氧化锰的氧化速度很慢,获得的初级产品中二氧化锰质量分数小于66%;催化剂R能加速氢氧化锰的氧化,且在催化剂R存在下温度、氢氧化锰颗粒大小等因素对其氧化速度有影响;在催化剂R存在和优化条件下,获得了视密度为1.7～1.8和二氧化锰质量分数大于83%的初级二氧化锰.     

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法. 结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因. 该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.     

硫铁矿和锰矿浓硫酸熟化法生产硫酸锰

论述用两矿浓硫酸熟化法生产硫酸锰的工艺过程及操作方法，该法具有工艺简单、锰收率高及节约原（燃）材料的特点，所采用的锰矿中锰含量为26%，锰浸出率达95%，回收率为90%，硫酸锰产品纯度为98.9%。     

热裂解气相色质谱应用于古代壁画中油类黏合剂的分析

采用热裂解气相色质谱分析方法，研究了古代壁画中常见的亚麻油、核桃油、罂粟油和桐油4种天然干性油类黏合剂．通过标准干性油老化膜的分析，建立了一种快速、方便的适合于真正古代壁画中油类样品分析的指纹特征峰图谱，并对采自不同年代及不同地区的古代壁画样品进行分析测试，以评估指纹特征峰图谱的可行性．分析时采用了热裂解与甲基化同时进行的技术．分析结果显示，4种干性油的不饱和脂肪酸在成膜后的甲基化产物均为壬二酸二甲酯，离子质量与离子电荷量比值为217，是干性油的特征检测峰．4种油中不同含量的软脂酸和硬脂酸在干性油成膜前后的比值不变，为干性油的甄别提供了可能性．这一研究为国内古代壁画中干性油及其种类的鉴别提供了一种有效的方法．     

有机分析试剂--氧杂蒽醇的合成方法探讨

本就氧杂蒽醇的制备方法进行了多方面的探讨，选出了较好的合成路线即锌粉加氢氧化钠还原法，还探索出一种便于工业生产的新方法，瑞尼镍加氢还原法，并取得了实验室制备经验。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

基于PROCAST软件的铸锭形状仿真分析

目前对于硅锰合金的主流生产方式为坑池铸造,但该方法易产生严重粉尘污染并造成资源浪费.为了解决该问题,当前硅锰合金行业设计并制造了一种连铸粒化设备,利用锭模铸造方法加工硅锰合金,能够有效减少污染、节约材料并提高生产效率.为了对锭模铸造方法进行更全面的认识,利用PROCAST仿真软件,对半球体和半球圆柱体铸锭的铸造进行仿真...     

水玻璃—硝石灰沉淀法处理电解锰废水

本文对应用水玻璃和硝石灰在絮凝过程中形成硅酸及其盐的特性作了分析,对水玻璃—硝石灰沉淀法处理电解锰废水的最佳条件进行了研究,与常规硝石灰沉淀法比较,结果表明,水玻璃—硝石灰沉淀法保持了常规硝石灰沉淀法的优点,克服了其缺点.     

低温快干氨基烘漆的研制

概述了改性醇酸树脂与氨基树脂生产低温快干氨基烘漆。该漆具有良好的综合性能。     

月桂酸键合改性氢氧化镁的制备及其在聚乙烯中的应用

微米级氢氧化镁是一种应用于高分子材料的无毒环保型阻燃剂。但是由于其表面的强极性而致使其与高分子材料之间相容性较差。为了改善它们之间的相容性,本文探索研究一种使氢氧化镁与月桂酸反应生成Mg-O-C化学键的包覆改性微米氢氧化镁的方法;并且通过红外光谱等表征手段证明月桂酸键合到了氢氧化镁表面。初步研究改性后的氢氧化镁在聚乙烯中的加工及力学性能。