氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

氯丙基有机一硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机一硅胶杂化整体柱，考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响，分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀，分离性能良好，包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式。7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

碱性环境中硅胶整体柱的制备

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m~2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术.考察流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液p H值、分离电压和反压阀压力对四种苷类药物分离效果的影响,在最优条件下(流动相为2 mmol·L-1磷酸三乙胺缓冲液(乙腈体积分数为90%,p H=7.0),分离电压-8 k V、柱压力5.4MPa),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离.连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200、25~200、15~200和25~200μg·m L-1,检测限为1.5~8.0μg·m L-1.应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%.     

硅胶整体柱的制备

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响,探讨了凝胶形成的机理.结果表明,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离.