1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的合成与结构表征

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料，二氧六环为溶剂，苯甲酰氯为酰化剂，合成得到了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮。分析了反应机理，用UV、IR、1HNMR、MS等对产物进行了表征。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮可作为镧系金属螯合物的配体而用于制备有机金属螯合物电致发光材料。     

PMBP与DAMP及TBPO萃取剂对三价钕的协同萃取

本文研究了1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与甲基磷酸二异丁酯(DAMP)及三丁基氧化磷(TBPO)的甲苯溶液在HCIO_4介质中对Nd(Ⅲ)的协同萃取,测得了萃合物的组成及萃取平衡常数。讨论了萃合物可能的结构式及萃取机理。     

双吡唑啉酮类萃取剂BPMOPH的萃取性能

测定了双吡唑啉酮类萃取剂1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)己二酮-[1,6]的酸离解常数及在水和氯仿中的两相分配常数,并研究了它对铀的萃取性能。     

用两相滴定法研究ABB′三元协萃剂对铕(Ⅲ)的协同萃取

本文在黎乐民、徐光宪教授工作的基础上,根据两相体系的物料及电荷千衡原理,进一步导出用A-B-B′三元混合萃取剂协同萃取金属离子的计算公式,并用两种不同的滴定液进行滴定,测定了PM_iB_uP(1-苯基-3-甲基-4-异丁酰基吡唑啉酮-5)与DASO(二戊基亚砜)及TBPO(三丁基氧化磷对铕(Ⅲ)的协同萃取,所测得的三元协萃常数1g乩_(311)在误差范围内一致。.     

新型吡唑啉酮席夫碱的合成及其溶致变色和质子调控荧光分子开关特性

合成了2种含萘酰亚胺功能基元的吡唑啉酮席夫碱化合物:1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 苯甲酰基 - 吡唑啉酮 - 5缩N - (4 - 氨基苯基) - 4 - 哌啶 - 1,8 - 萘酰亚胺(Ⅰ)和1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 苯甲酰基 - 吡唑啉酮 - 5缩4 - 肼基 - N - 十二烷基 - 1,8 - 萘酰亚胺(Ⅱ),对其在不同溶剂中的光谱性质进行了研究,发现席夫碱Ⅱ表现出了特殊的溶致变色效应;对席夫碱Ⅰ和Ⅱ在不同pH值的乙醇水溶液中的光谱性质研究发现,席夫碱Ⅰ的光谱性质受质子影响甚微,而席夫碱Ⅱ对质子表现出紫外吸收和荧光发射双重光响应.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮和磷酸三丁脂协同萃取镭的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为萃取剂,苯为稀释剂,从pH5的水相中萃取^224Ra,发现^224Ra的萃取效率非常低。若往PMBP中加入少量的磷酸三丁脂(TBP),则会极大地提高镭的萃取效率,这说明TBP对PMBP萃取镭有显著的协同萃取效应。完成了萃取时间和反萃时间对^224Ra萃取效率的影响以及^224Ra萃取效率与TBP量之间的依赖关系等条件实验。     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮从硝酸介质中萃取钪

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂研究了从HNO3介质中痕量钪的溶剂萃取行为。发现在很低的酸度下,PMBP几乎可以定量地萃取痕量的钪。同时,也讨论了用PMBP从^18O离子辐照过的铀靶溶液中萃取分离钍时钪的沾污。     

对苯二甲酰双吡唑酮的合成与谱图分析

以对苯二甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料在氧化钙催化下合成了1,4-双[4(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)羰基]苯,其产率可达88%.由于其具有莹光性能,故是稀土元素配合物的优良配体.通过IR、1 H NMR、13C NMR谱图对其结构进行分析,发现产物中存在酮式与烯醇式的互变异构体,并考察该化合物热稳定性和UV光谱特性.     

用两相滴定法研究ABB’三元协萃剂对铕（Ⅲ）的协同萃取

本文在黎乐民、徐光宪教授工作的基础上，根据两相体系的物料及电荷平衡原理，进一步导出用A-B-B’三元混合萃取剂协同萃取金属离子的计算公式，并用两种不同的滴定液进行滴定，测定了PM1Bn．P(1-苯基-3-甲基-4-异丁酰基吡唑啉酮-5)与DASO(二戊基亚砜)及TBPO(三丁基氧化礴对铕(I)的协同萃取,     

4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]的合成、结构及抑菌活性

由2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯化,与丙二酸二乙酯缩合,部分水解并脱羧,经环化合成了新化合物3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮,然后在微波辐射下与醛反应制备了4个新的4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]化合物,并通过元素分析、IR、1HNMR及X-射线单晶衍射分析表征了其结构.化合物4c的晶体属三方晶系,R-3空间群.生物活性测试表明,该系列化合物对大肠杆菌有较好的抑制作用.     

乙醇合4,4''-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物，采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征，并对其生物活性进行了测试，结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S．Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E．Coli)均有一定的抑制作用．     

钴(Ⅱ)Schiff碱螯合物及其氧加合物研究

合成了一种四齿Schiff碱配体N,N-亚乙基缩-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(L)及其配合物(CoL)和氧加合物(CoL·Py·O     

新型庚酰基吡唑啉酮的合成及 晶体性能表征

本文以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)含氮五元杂环为母体,选取含7个碳的直链烃为取代基,采用Jensen合成法,合成出新型的吡唑啉酮衍生物1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5(HL).应用元素分析对产物进行组成测试,并将获得的单晶在单晶XRD衍射仪内进行结构分析,发现晶体属于单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数a,b,c分别为0. 850 02(9),0. 840 90(9),2.223 6(2) nm,晶胞中独立原子的个数Z=4,品质因子S=1.082.同时运用热重分析、红外光谱分析和荧光光谱对其进行表征,并对其电化学性能和生物学特性进行了探索.     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

新型吡唑啉化合物的合成及抑菌活性研究

通过1,3-二取代苯骈三氮唑叶立德与α,β-不饱和醛、酮、腈的加成反应,合成了9个多官能团取代的吡唑啉及2个多取代的吡唑化合物;通过生长速率法测定了这些化合物对水稻稻瘟病菌、苹果树腐烂病菌、杨树溃疡病菌、苦瓜枯萎病菌、黄瓜枯萎病菌、番茄早疫病菌、水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌等8种植物致病真菌的抑菌活性.结果表明:当供试剂量为100μg/m L时,1-[1-(2-乙基胺基苯基)-4,5-二苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮和1-[4-(3-甲基苯基)-1-(2-甲胺基苯基)-5-苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮对水稻稻瘟病菌具有较好的抑菌活性,抑制率分别达到100%和84%;1-(2-甲胺基苯基)-5-苯基-4-对甲苯基-4,5-二氢-1H-吡唑-3-甲醛对苹果树腐烂病菌的抑制率达到84.2%;1-[4-(2,5-二甲氧基苯基)-1-(2-甲氨基苯基)-5-苯基-4,5-二氢-1H-3-吡唑基]乙酮对苦瓜枯萎病菌和水稻稻瘟病菌的抑制率均高于75%.     

一种新型卟啉席夫碱的合成

合成了一种未见报道的卟啉席夫碱5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉缩1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和质谱对目标产物进行了表征,并着重讨论了其紫外-可见光谱.     

钴(Ⅱ)螯合物及其氧加合物质谱研究

用质谱测量方法对四齿配体席夫碱L1(L1=邻苯二胺缩－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑啉酮－5)、CoL2(CoL2=乙二胺缩－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑啉酮－5合钴(Ⅱ)螯合物及其氧加合物(CoL2·Py·O2·2H2O)进行研究,与其它的分析、测定方法相结合,确定其组成和结构．     

PMNBP缩氨基酸酯席夫碱配合物的合成、表征和抑菌活性

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMNBP)缩L-苯丙氨酸甲酯、PMNBP缩L-缬氨酸甲酯、PMNBP缩L-亮氨酸甲酯、PMNBP缩L-色氨酸甲酯席夫碱等4种配体以及相应的过渡金属(Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+)配合物,并对合成的化合物进行了核磁及红外光谱表征;利用琼脂扩散法测定了PMNBP席夫碱及其配合物的抑菌活性.结果表明:(1)4种配体均以酮式结构存在;(2)配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与金属离子配位形成ML2型中性配合物;(3)配合物的抑菌能力强于配体,5种金属中,锌的配合物均具有较强的抑菌能力.     

(PMAP+TTA+PMBP+DMHMP)四元体系协同萃取Lu(Ⅲ)的研究

本文研究了1一苯基一3一甲基一4一乙酰基吡唑啉酮一5（PMAP或HA）、2一噻吩甲酰三氟内酮（TTA或HA`）、1一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基吡唑啉酮一5（PMBP或HA"）和甲基膦酸二（1一甲庚）酯（DMHMP或B）四元萃取剂的甲苯溶液,从高氯酸钠底液中对Lu（Ⅲ）的协同萃取,发现有明显的四元协萃效应。用斜率法测得四元协萃络合物的组成为LuAA’A"B,四元协萃平衡常数KAA'A"B=5．7（20℃）。