Molecular self-assembly behavior of mono[6-O-6-(4-carboxyl-phenyl)]-β-CD in solution and solid state

A novel modified cyclodextrin, mono[6-O-6-(4-carboxyl-phenyl)]-]-β-CD (1), has been synthesized by the reaction of mono[6-(p-toluenesulfonyl)]-β-CD with 4-hydroxybenzoate, and its molecular self-assembly behavior in both solution and solid state was studied by means of crystallography, NMR spectroscopy and microcalorimetry. The results indicate that the bezoic acid groups are successively penetrated intermolecularly into the adjacent β-CD cavities to form helical columnar supramolecules in the solid state. As compared with crystal, the similar self-assembly behavior of 1 in aqueous solution has also been confirmed by the ^1H ROESY spectroscopy. Thermodynamically, the formation of polymeric supramolecules by modified CD in aqueous solution is mainly driven by entropy changes.     

由氯化聚乙烯固相法合成氯磺化聚乙烯的研究

研究了由氯化聚乙烯(CPE)固相法合成氯磺化聚乙烯(CSM)的反应条件对反应过程和最终产物CSM硫含量的影响。结果表明,利用固相法可将CPE合成为CSM,其硫含量可在小于312%(质量分数)的范围内调节,且具有方法简单,工艺合理,合成时间短等优点。     

半导体金属氧化物的室温固相合成研究

以无机盐为原料,用室温固相化学反应直接合成了SnO2、In2O3、ZnO、Fe2O3等导体金属氧化物的纳米粉体,用X－射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相和形貌进行了表征观察,结果表明,固相化学反应完全,所得产物为理论产物,且均为纳米粒子。     

新型气敏材料Cd2Nb2O7的制备和性能研究

采用固相反应法在９００℃下制备出具有烧绿石结构的莳地导体气敏材料Ｃｄ２Ｎｂ２Ｏ７，研究了制备条件对产物物相和气敏性能的影响，探讨了高温固相反应机理。电导测试表明：Ｃｄ２Ｎｂ２Ｏ７是一种典型的表面电阻控制型半导体材料；而气敏测试表明：Ｃｄ２Ｎｂ２Ｏ７对乙醇具有较高的灵敏度、较好的选择性以及快的响应恢复速度。     

一种长程有序杂化高分子材料的合成与表征

通过酰化反应和偶联反应合成了小分子单体1,3-双[3,5-二戊氧基苯甲酰(3-氨丙基)]-1,1,3,3-四乙氧基二硅氧烷(M),并采用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H_NMR)及X-射线衍射(XRD)对其进行了表征.在酸性条件下,通过固相反应成功地由M制备了一种高分子杂化材料,并利用29Si_NMR,XRD,FTIR和差热分析(DSC)对这种材料进行了表征,其结果表明这种杂化材料的大分子主链上明显具有规整且长程有序的梯形结构.不同温度下的固相反应表明:由于小分子的扩散明显依赖于温度,因此温度对固相反应速率具有很大的影响.     

掺杂离子对Y_2O_2S:Eu红色长余辉材料发光性能的影响

采用高温固相法制备了Y2O2S:Eu3+,Si4+,Zn2+红色长余辉发光材料。通过发射光谱、XRD、余辉衰减曲线和热释光谱的测量,研究了在Y2O2S:Eu体系中掺杂Si4+,Zn2+离子对荧光体的发光与长余辉特性的影响。结果表明,Si4+,Zn2+离子的掺杂不影响发射光谱和晶体结构,但显著地影响材料的长余辉特性。当Si4+,Zn2+离子摩尔含量为0.06mol,并且Zn2+和Si4+的摩尔比为1:1时,样品的发光亮度最高,而且它的余辉衰减时间也最长。根据实验结果,探讨了Y2O2S:Eu体系荧光体的长余辉发光机理.     

CPE固相法氯磺化反应表观活化能的研究

利用反应的放热量变化来衡量反应速度,对氯化聚乙烯(CPE)固相法合成氯磺化聚乙烯(CSM)反应中的表观活化能进行了研究,提出了一种近似计算表观活化能的方法。计算结果表明,该反应的表观活化能Ea较低(9.12kJ/mol),因此CPE固相法合成CSM可以在较低的温度下进行。     

低热固相反应表面活性剂模板法制备纳米硒

以几种表面活性剂为软模板,用亚硫酸钠作还原剂还原二氧化硒,利用低热固相反应技术制备了多种形貌的纳米硒。研究了表面活性剂种类、用量对反应及产物形貌的影响,并采用透射电镜、X射线衍射对产物进行了表征。     

烧结法制备Li2O—Al2O3—SiO2系统低膨胀微晶玻璃

本文研究了以Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃为基础，添加Ｌｉ２Ｏ／Ａｌ２Ｏ３＝１：１混合物，用烧结法制备膨胀微晶玻璃。通过ＤＴＡ．Ｘ－射线衍射等鉴定了各样品中析出的主晶相，对各种样品的热膨胀系数亦作了测定。对烧结过程中固相反应的机理，化学组合与晶相组成对热膨胀性能的影响也作了探讨。     

In~(3+)掺杂SnO_2纳米粉体的制备及气敏性能研究

以自制的SnO2和In2O3为原料,通过固相研磨法制得了一系列掺有In3+的SnO2纳米粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段对材料的结构、形貌进行了测量和表征.将该材料制成气敏元件,采用静态配气法测试了材料的对Cl2,NO2,H2,H2S,乙醇,甲醛等气体的气敏性能.探讨了掺杂量、工作电压对SnO2粉体材料气敏性能的影响.研究发现:其中当掺杂In2O3的质量分数为3%时,元件在加热电压为3.5 V下对体积分数为30×10-6的Cl2的灵敏度达到3036,而对其他气体几乎没有响应或者响应很小,元件具有较好的响应-恢复特性,响应时间和恢复时间分别是3 s和8 s,最后简要讨论了SnO2对的Cl2气敏机理.     

多元纳米相固态合金化机理研究

应用ＸＲＤ，ＴＥＭ，Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱等实验手段研究了ＴｉＦｅＮｉ元素混合粉在机械合金化过程中的固态合金化机理．测试了不同合金化时间的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱．结果表明，由于Ｎｉ元素的加入，ＴｉＦｅＮｉ的合金化过程与ＴｉＦｅ二元系中只有Ｆｅ扩散到Ｔｉ点阵中的合金化机理不同，出现了多种Ｆｅ原子过渡状态，这些过渡状态主要是Ｎｉ及Ｔｉ原子扩散到Ｆｅ点阵中形成的固溶体结构．在合金化过程完成后，最终形成Ｂ２结构的纳米晶相．     

固体超强酸WO3/ZrO2-SiO2的制备及其催化性能研究

用溶胶凝胶法制备一种新的复合氧化物固体超强酸催化剂WO3/ZrO2-SiO2,以乙酸与乙醇反应的酯化率为评价指标,考察W/Zr物质的量比、焙烧温度和焙烧时间等因素对其催化性能的影响,得到最佳的制备工艺;用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,用XRD、BET、TEM、DSC-TG等方法对催化剂进行表征,所制备的催化剂呈比较规则的多孔网状结构,具有超强酸性,催化性能良好,主要以无定型形态存在,比表面积达649.1 m2/g.     

冠醚化四Schiff碱双核钴(Ⅱ)配合物的固相合成

固相反应,因其操作简便反应效率高和不使用有机溶剂而能大大减轻环境污染,已成为“绿色化学”研究的内容之一［１］．固相反应早有报道［２］,已在固相配位化学反应方面显示了极大优越性［３］,但在室温下未见用于双核配合物的合成．我们报道由二苯并－１８－冠－６（...     

L-乳酸和乙醇酸共聚物的固相缩聚

以直接熔融缩聚法合成了L-乳酸与乙醇酸的共聚物（PLGA）.进而研究了PLGA的固相缩聚工艺以及产物的热性能,结果表明,固相缩聚使产物PLGA的相对分子质量大幅度提高,产物的结晶度及熔点均随反应温度和时间的改变而发生相应变化.在一定的反应温度及反应时间内,结晶度增加;而当温度更高或反应时间更长时,由于氧化及热降解的发生,致使结晶度及熔点转而下降.     

抗坏血酸还原法,室温固相反应制备纳米硒

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,用抗坏血酸作还原剂还原二氧化硒,利用室温固相反应技术制备了纳米硒,研究了制备反应的影响因素,得到了多种形貌的纳米硒,并用透射电子显微镜,扫描电镜,X射线衍射对产物的大小、形貌及结构进行了表征.     

锂离子电池正极材料LiCoO_2的制备及电化学性能测试

通过自制的连续式反应器,制备出前驱体β-Co(OH)2和CoOOH后,分别与LiOH.H2O混合研磨压块煅烧,制备出锂离子电池正极材料LiCoO2.通过DTA-TG、XRD、SEMI、R等分析技术对材料的结构进行了表征和比较,并对材料的电化学性能进行了比较研究.     

对称二元硫醚酸合铜配合物的室温固相合成

本文报道了醋酸铜与一些对称二元硫醚酸在室温下的固－固相配位反应，采用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁化率、ＴＧ－ＤＴＡ等手段研究了室温下固相合成配合物的组成和性质．     

一种新型荧光粉Sr2GeO4:Tb3+的紫外和真空紫外发光性质

用高温固相法合成了Sr2GeO4:Tb3+荧光粉,在242和150nm光激发下荧光粉显示了优异的发光性能.详细讨论了它的发光性能.在近紫外激发下,荧光粉在542的绿色发光是由于3D4→<'4>D<,5>跃迁,在150nm激发下,它有在550 nm附近的明亮的绿色发光.这些发光性能表明它是一个很具有应用价值的绿色等离子体荧光粉.     

锐钛型TiO_2性能研究 Ⅱ.锐钛型TiO_2的光化学活性封闭及其表征

用水热法ＳｉＯ２致密包覆封闭锐钛型ＴｉＯ２表面的光化学活性点，以Ｃｒ２Ｏ２－７的还原反应考察包覆层的致密性及包覆效果。讨论了ＴｉＯ２浆液的浓度、温度、ｐＨ及保温熟化等反应条件对ＳｉＯ２致密包覆的影响。     

层状结构材料Mn2P2S6的室温固相合成与表征

ＸＲＤ和Ｒａｍａｎ光谱表征结果显示室温固相反应成功地合成得到了Ｍｎ２Ｐ２Ｓ６层状结构材料．与传统的高温固相反应合成法相比较,具有以下优点：反应速度快、能耗低,可以得到均相产物,而且可以批量制备．关键词室温固相反应,Ｍｎ２Ｐ２Ｓ６,层状结构