水热法合成超细硫酸钙晶须

以CaSO4.2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须.以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm.在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义.     

超细晶氧化亚铜的制备研究

以Cu SO4·5H2O为铜源,Na OH为沉淀剂,葡萄糖为还原剂,采用简单的液相法制备了六边体、立方体、球体三种超细晶Cu2O.考察硫酸铜浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、葡萄糖浓度等因素对Cu2O粉末形貌和粒径的影响,给出了可能的生长理论.采用XRD、SEM、UV-Vis等方法对产物进行表征.结果表明:液相法所制备的Cu2O粉末形貌、粒径可控,分散性良好;XRD、UV-Vis检测表明制得的Cu2O粉末结晶度好、纯度高,最大吸收峰在可见光范围内.     

沉淀法制超细La2O3的粒径控制方法研究

以草酸和LaCl3为原料,通过沉淀法制备出超细La2O3粉体,研究加料方式、实验用水、升温速率、焙烧温度和分散剂的加入对La2O3粒径的影响.利用激光粒度分布仪和扫描电镜分析超细La2O3粉体的粒径和形貌.实验结果表明:采用逆加法的加料方式,加入复配非离子表面活性剂ZH-08,控制焙烧过程升温速率为28℃/min,在850℃下焙烧3 h,可使La2O3的中值粒径(D50)降至1μm.     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

化学共沉积法制备纳米级Ni/Cu复合粉

研究了一种制备超细Ni/Cu包覆型复合粉的新工艺。以硫酸铜和硫酸镍为原料、酒石酸铵为络合剂、NaOH调节pH值、水合肼还原的化学共沉积法,制备了平均粒径为50nm的纳米级镍包铜(Ni/Cu)复合粉末。并从电化学、结晶学的角度阐述了制备粒度微细、包覆均匀的Ni/Cu复合粉末的基本原理。该方法利用液-液均相置换反应,采用温和的反应条件,直接制备纳米级复合粉末材料,具有方法简单、粉末粒度均匀、产品纯度高等优点。     

聚苯胺/硫化铜复合材料的制备及其近红外吸收性能

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)与硫粉(S)为原料,采用溶剂热法制备了花状硫化铜,通过正交实验法对PVP的用量、Cu∶S(摩尔比)、反应时间以及反应温度等参数进行了优化;采用原位聚合复合制备了聚苯胺/硫化铜复合材料.利用FT-IR、XRD、SEM、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱对样品进行了表征和性能测试.结果表明,在1.0 mL CuSO_4·5H_2O(1.0 mol/L)溶液和0.064 g(2.0 mmol)硫粉(即Cu∶S(摩尔比)为1∶2)、0.25 g PVP、反应温度200℃、反应时间6 h条件下,制备了颗粒平均直径为5～8μm的花状硫化铜;当硫化铜用量为30 wt%时,聚苯胺/硫化铜复合材料的近红外吸收性能在650 nm处达到最强2.12 a.u..     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅰ.制备工艺

以制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的铁黄为目标,研究了碱法超细α-FeOOH合成的工艺配方和工艺条件对粒子性能的影响,包括碱比、气量、转速、Fe(OH)_2结晶条件、熟化时间等工艺参数的影响规律。重复稳定地制备出三类超微粒α-FeOOH粒子,其粒度分别为0.18、0.28、0.39μm,分布均匀,无枝叉。     

化学沉淀法制备超细仲钨酸铵粉末的研究

为了开发高性能超细硬质合金,需要制备获得高品质超细仲钨酸铵前驱体。通过调整合适工艺条件,采用化学沉淀法,一步反应制得了超细级仲钨酸铵粉末。利用X射线衍射仪和扫描电镜对仲钨酸铵的结构、成分、形貌、粒度、分散性等进行表征,结果表明,采用本文方法制备的仲钨酸铵粉末平均粒径为3.8μm、粒径分布范围窄、晶粒发育完整、晶型理想、分散性良好。利用化学沉淀法制备仲钨酸铵,由于时间较短、温度较低,能够大大降低仲钨酸铵粉末粒度和粒径分布范围。     

湿法制备氧化亚铜微晶过程及其综合形貌控制

在碱性环境下,以CuSO4.5H2O为原料、葡萄糖为还原剂,采用湿法还原法制备Cu2O微晶.研究反应物摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂用量及pH值对产物的收率、粒径和色泽的影响.通过对产品综合性能的分析表明,较佳反应条件为:n(CuSO4.5H2O)∶n(CH2OH(CHOH)4CHO)=1.2∶1,70℃下反应80min,硫酸铜用量为30.0g,添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为2.0g,反应体系pH=10.     

去除难降解有机废水COD用高效多相催化剂的研究

以超细 γ- Al2 O3 为载体 ,担载 Cu O,制备去除有机废水 COD用高效超细 γ- Al2 O3 /Cu O催化剂 ,采用 TEM和XRD对粒子形态进行表征 .以水溶性偶氮染料活性艳红 X- 3 B为处理对象 ,采用不同载体制备催化剂 ,考察其催化效率 ,结果表明超细 γ- Al2 O3 /Cu O催化剂的效率最高 .     

微乳液法制备超细氧化铁的TPR研究

以十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,甲苯为油相,用微乳液法制备了超细氧化铁.样品的粒径分布和程序升温还原(TPR)测试表明,样品为超细Fe2O3并且粒径大小与其还原性能密切相关.TPR还原峰的动力学分析表明:Fe2O3的还原分三步进行:Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe,每步还原反应都是一级反应.通过粒径与TPR的分析,确定了制备超细氧化铁的条件:加料方式为正加法、沉淀温度为289 K、甲苯加入量为35mL、DBS加入量为6 mL.     

自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究

提出采用自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺·计算知B2O3 Mg反应体系的绝热温度(Tad)为2604K,对B2O3 Mg反应体系的相关反应进行了热力学分析,确定了采用自蔓延模式的可行性·差热分析(DTA)表明反应体系850～930℃放热峰的表观活化能为903 75kJ·mol-1,反应级数为n=1·X射线衍射分析表明燃烧产物主要由MgO,Mg3B2O6和B2O3等相组成,确定了燃烧产物的浸出条件以及三步浸出方案·光谱分析及化学分析表明硼粉纯度可达92 43%,平均粒度为0 5～0 8μm·     

化学还原法制备聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸/氧化亚铜复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸(P(AM-co-MAA))微凝胶,并以其为模板,通过化学还原法制备了一系列微米级、表面具有纳米颗粒堆积的P(AM-co-MAA)/Cu2O复合微球. 利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、红外分析(FT-IR)和热重分析(TG)对复合微球的形貌、无机沉积物和相对含量等进行了表征.研究了Cu(Ac)2浓度、葡萄糖浓度、反应时间和温度等因素对微球表面形貌和沉积无机物的影响.结果表明,当Cu(Ac)2浓度为0.20 mol/L,葡萄糖浓度为0.30 mol/L,在70℃下反应20 min,得到表面负载有均匀致密小颗粒Cu2O堆积的P(AM-co-MAA)/Cu2O复合微球.     

超细炭前躯体的分析

通过HNO3／H2SO4，H2O2／H2SO4两条途径氧化石油焦，制备水性中间相，用乙二醇／乙醇调制水性中间相的溶胶－凝胶，经超临界干燥制备超细炭，用FT－IR红外光谱、透射电子显微镜对试样进行表征。研究结果表明：石油焦氧化过程中主要发生氧化、磺化和硝化反应，水性中间相官能团种类随所用氧化试剂不同而异；由HNO3／H2SO4氧化得到的水性中间相适合于制备炭质溶胶－凝胶和粉末状超细非晶态炭，超细炭的平均粒径约为0.5μm。     

Fe2O3/Al2O3二元超细复合材料的制备

用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界干燥技术(SCFD)制备Fe2O3／Al2O3二元超细复合材料，并用XRD，TEM进行检测。研究结果表明，采用该法，可制得红色、分散性好、粒径小于1μm的Fe2O3／Al2O3二元超细复合材料。     

超细焦锑酸钠的制备及粒度调控

以Sb_2O_3为原料,采用配合氧化法制备超细焦锑酸钠。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析对焦锑酸钠的结构、形貌和粒度进行表征,并对焦锑酸钠成分进行分析。研究搅拌速度、酒石酸(C_4H_6O_6)和氯化钠(Na Cl)用量以及浆化反应时间对焦锑酸钠粒度的影响。研究结果表明:在浆化阶段加入酒石酸将Sb_2O_3溶解生成配合物,再在碱性条件氧化可显著抑制焦锑酸钠颗粒的长大速度,颗粒粒度从39.62μm降至2.61μm,形貌由四方转变为球形颗粒。焦锑酸钠晶体生长存在沉淀-溶解动态平衡。在搅拌速度为400 r/min,物质的量比即n(C_4H_6O_6):n(Na Cl):n(Sb_2O_3)=5:12:1,浆化反应时间为120 min的条件下,可得到平均粒度为2μm左右,晶形完整的焦锑酸钠产品,锑质量分数为49.02%,纯度大于99%。     

Cu_2O/多壁碳纳米管的制备及光催化性质

以五水硫酸铜、葡萄糖为原料,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,在70℃水浴条件下制备出了Cu2O/MWCNTs微纳米粉体.通过对亚甲基蓝染料(MB,C16H18N3S·Cl·3H2O)的降解,研究了Cu2O/MWCNTs光催化降解染料的能力;采用扫描电子显微镜(SEM)观察了Cu2O/MWCNTs的表面形貌结构;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)证实了纯化前后MWCNTs的组成;采用XRD,EDX和XPS对Cu2O/MWCNTs的晶型及成分进行了分析.结果表明:制备出的Cu2O/MWCNTs复合物形貌稳定,对染料具有很好的光催化效果.     

[Cu(HDPC)2]3·(HOx)2·6.5H2O的合成及晶体结构

在水溶液中首次合成配合物[Cu(HDPC)2]3.(HOx)2.6.5H2O(化学式为C60H51Cu3N8O32.50),并对其结构用X-射线衍射和元素分析表征。配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=14.702(3),b=16.056(2)A,c=16.137(3)A;α=113.951(9),°β=107.996(13),°γ=97.154(11),°v=3171.0(9)A3,Z=2,D c=1.670M g/m3,μ=1.102mm-1。铜在晶体结构中均为压扁的八面体构型。     

直接制备超细黑索今的方法

提出一种直接制备超细黑索今的新方法,乌洛托品（HA）和浓硝酸经硝角氧化反应生成黑索今硝酸溶液,然后在0-50℃下用水稀释,通过控制工艺条件结晶制得预期的超细黑索今晶体,在实验室中进行50g量级实验,研究了结晶温度、搅拌速度、硝酸溶液浓度和用量以及稀释水量等工艺条件对超细黑索今晶体粒度的影响。用本法制得了中位径d50为5-10μm的超细黑索今,所得超细黑索今产品酸度小于0.02%。     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.