Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的制备及性能研究

选用Fe_3O_4@SiO_2@ZnO作为基体材料,采用一步硫化法成功制备出Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料.通过XRD、SEM、TEM和XPS测试表征手段证实了ZnO的表面已转化成ZnS,构建出ZnO/ZnS核壳结构.VSM测试结果表明,制得的Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有明显的超顺磁性,利于材料的回收再利用.在Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料的紫外-可见吸收光谱中,不仅观测到了ZnO和ZnS的特征吸收边,而且在可见光区域出现了明显增强的吸收边.通过对四环素的可见光催化降解实验,证实了Fe_3O_4@SiO_2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.     

石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料去除水溶液中甲基红的研究

采用水热合成法制备Fe_3O_4并与SiO_2同时负载于石墨烯表面,得到石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料.运用SEM,TEM,XPS,FTIR,XRD等技术对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料进行表征.以甲基红作为有机污染物代表,研究了甲基红溶液pH、吸附时间、温度及甲基红初始浓度对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米吸附性能的影响.结果表明:石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料对甲基红吸附符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型;热力学研究表明,吸附是吸热和自发过程.因此,石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料可作为从水溶液中去除有机污染物的高效吸附剂.     

磁响应型SERS印迹探针的制备并用于选择性检测水体中的2,6-二氯苯酚

将表面增强拉曼散射技术(SERS)与分子印迹技术(MIT)相结合,合成了一种新型印迹传感器.本实验以Fe_3O_4@SiO_2为支撑材料,利用磁性分离技术代替传统离心分离技术,以降低样品损失.随后,将银纳米颗粒固定在Fe_3O_4@SiO_2表面作为SERS基底,通过沉淀聚合技术合成Fe_3O_4@Ag@MIPs,并用于选择性检测水溶液中2,6-DCP.实验结果表明,Fe_3O_4@Ag@MIPs具有良好的磁分离性能、灵敏的检测性能以及选择性.该研究证实Fe_3O_4@Ag@MIPs展现出较高的灵敏度和选择性,能够有效地选择性检测水体中残留的2,6-DCP.同时,也为环境水中残留的其他氯酚类污染物的检测提供了一种新的方法.     

超疏水海绵的制备及油水分离性能研究

采用硅烷偶联剂将Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表面功能化处理后在聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中均匀分散,将聚氨酯海绵在混合溶液中充分浸润后取出,干燥固化后制得了超疏水海绵.通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜、水接触角分析仪等对功能化Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子和海绵的疏水性能进行表征和测试,发现海绵疏水性能随着Fe_3O_4@SiO_2粒子含量增加而逐渐增加,当粒子含量增加至50%时,海绵的水接触角达到154°,具有超疏水性,它对不同油和溶剂具有良好的吸附能力,可以用于油水混合物的分离,并具有良好的循环使用性能.     

Fe2O3/g-C3N4光催化降解罗丹明B性能研究

为了改善g-C_3N_4比表面积低等缺点,通过高温热聚合法制备了三维(3D)多孔g-C_3N_4,并通过与Fe_2O_3复合得到Fe_2O_3/g-C_3N_4催化剂,提高其可见光响应.Fe_2O_3/g-C_3N_4在g-C_3N_4含量为900 mg、罗丹明B(Rhodamine B,RhB)浓度为20 mg·L~(–1)、H_2O_2为15 mmol时脱色速率最快,30 min可达到100%.同时Fe_2O_3/g-C_3N_4对其他有机物也表现出较好的降解性能,在30 min内对甲基橙(Methyl orange,MO)、四环素(Tetracycline,TC)的降解率分别达到80%和90%.通过活性基团捕获实验探究Fe_2O_3/g-C_3N_4的光催化降解机制,实验结果表明h+和·OH在Fe_2O_3/g-C_3N_4光催化降解有机物过程中起到主要作用.     

Fe3O4@SiO2@SDS的制备及其在氟喹诺酮检测中的应用

制备了Fe_3O_4@SiO_2@SDS磁性混合半胶束固相萃取吸附剂,并结合高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量氟喹诺酮类抗生素(FQs).考察了Fe_3O_4@SiO_2用量、SDS用量、p H值、乙腈中醋酸量等因素对萃取效果的影响.结果表明,在优化的试验条件下,100 m L水样中加入30 mgFe_3O_4@SiO_2和100 mg SDS可以实现6种FQs(左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、加替沙星和司帕沙星)的快速吸附,吸附效率分别为87%,82%,80%,97%,85%,84%,富集倍数达到40～77.结合高效液相色谱法检测,方法检出限为0. 1 ng·mL~(-1),可以实现痕量分析,并成功地应用于实际水样分析,回收率为87%～120%.可见,Fe3O4@Si O2@SDS混合半胶束固相萃取吸附剂具有萃取效率高、操作简单、绿色环保等优点,是一种有效的样品前处理技术.     

水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长影响的研究

水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒由于其良好的生物相容性、超顺磁性等特征,在生物领域常被用来作为磁性载体材料,其广泛的生产和应用增加了它们在环境中释放的可能性,需对其环境生物安全性进行评价.首先合成了水溶性磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子,并用透射电子显微镜和马尔文粒度分析仪对其进行形貌分析和表征.然后在不同的浓度下(0、0.72、1.44、3.6 mg/mL)研究了水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长的影响,结果显示随着浓度的增加,磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子对小麦生长的抑制越明显,造成生长抑制和根结构损伤.结果证明了水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒对小麦植物存在一定的生物毒性,其环境排放应该严格限制.     

饱和多孔介质中Fe3O4纳米颗粒与铜离子的共迁移

采用饱和柱渗流实验,探究了四氧化三铁纳米颗粒(Fe_3O_4 nanoparticles,MNPs对铜离子(Cu~(2+))在饱和多孔介质中迁移持留的影响.结果表明:MNPs对Cu~(2+)的迁移并无太大影响.具体表现为:低浓度的MNPs微弱地促进Cu~(2+)迁移,其质量浓度为50 mg/L和180mg/L时,Cu~(2+)的最大出流率从0.78分别增长到0.82和0.83,这是由于低浓度的MNPs在静电斥力的作用下分散性较好、聚合率较低,聚合后团聚体粒径较小,可以穿过多孔介质而不被拦截沉积,部分Cu~(2+)被吸附在MNPs表面随其一起出流;而高浓度的MNPs一定程度上抑制了Cu~(2+)的迁移,当MNPs的质量浓度增长到500mg/L时,Cu~(2+)的最大出流率则降至0.73,这与其高浓度的高聚合率和聚合后团聚体的大粒径有关.此外,MNPs的存在一定程度上也影响了Cu~(2+)在介质中的空间分布,使得Cu~(2+)的空间垂向分布更为均匀,这与MNPs的失稳集聚性有关.     

Fe3 O4＠SiO2／Ag纳米复合物的制备及其对RhB的痕量检测

在Fe_3O_4存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和还原剂,利用简单的一步法制备了Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合材料。所制得的Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合物对罗丹明B(RhB)具有较好的表面拉曼光谱增强(SERS)效果,可以用作SERS基底。二氧化硅作为贵金属Ag纳米颗粒的载体,不仅可以起到分散贵金属的作用,还可以稳定金属相,更好地吸附RhB,使SERS效应得以稳定,可用于痕量检测,其检测极限可达1×10~(-12)mol/L。此外,该材料具有较好的磁性,方便回收再利用。该复合材料制备方法简便易行、条件温和,为合成其他纳米复合材料提供了启示。     

Fe_3O_4/ZnO亚微米复合材料的制备与吸波性能

利用机械搅拌物理混合、热解法成功制备了Fe_3O_4/ZnO复合材料,将Fe_3O_4粒子与一定量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O在无水乙醇中充分混合,并将混合物在氩气氛围下进行500℃热处理使其Zn(Ac)_2·2H_2O分解,从而得到Fe_3O_4/ZnO复合材料。采用SEM、XRD、XPS对样品形貌、结构及表面进行分析,通过矢量网络分析仪研究了不同量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O对样品吸波性能的影响。结果表明,当Fe_3O_4与Zn(CH_3COO)_2·2H_2O的质量比为1∶2时,Fe_3O_4/ZnO复合材料的吸波性能远优于纯相Fe_3O_4。当频率为11 GHz,涂层厚度为3 mm时,最佳反射率达-14.4 dB。     

Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA的制备及其对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

针对含Cr(Ⅵ)废水来源广、危害大、易蓄积、难去除等特点,基于壳聚糖对Cr(Ⅵ)良好的吸附性能,合成了具有以Fe_3O_4为内核、SiO_2为夹心层、CS/PAA为外壳的类"三明治"结构,富含氨基、羟基、羧基等功能基团的新型吸附剂Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA.在最优工艺条件t=75℃,pH=2下,吸附剂投量仅为1.0g·L-1时,对质量浓度为100mg·L-1的Cr(Ⅵ)模拟废水Cr(Ⅵ)的去除率高达64.69%,这表明该吸附剂具有较高的吸附量,该吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附机理服从准二级动力学过程,该吸附过程以化学作用为主。Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA是一种优良的Cr(Ⅵ)吸附剂,将有效解决Cr(Ⅵ)难处理的问题,为吸附剂的无毒无害化的研究提供一定的理论和现实指导意义。     

氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子的合成

以共沉淀法制备得到了Fe_3O_4磁性纳米粒子,以溶胶-凝胶法得到了包裹罗丹明6G的氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES,以动态光散射法(DLS)测定了复合纳米粒子的水合粒径,以IR光谱、荧光光谱等手段对得到的复合纳米粒子进行了表征,并以琼脂糖凝胶电泳研究了(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES对DNA的损伤行为。研究结果表明这类氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子在水中具有很好的分散性和稳定性,且有良好的生物相容性,有望成为一种新的抗癌药物载体。     

Fe3O4@SiO2@CeO2应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究

首先通过溶剂热法制备Fe_3O_4磁核作为种子,然后通过St9ber法在种子外包覆SiO_2层,再在SiO_2层上通过均匀沉淀法使CeO_2沉积在表面,得到Fe_3O_4@SiO_2@CeO_2磁性纳米材料,并将其作为纳米吸附剂应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究。通过优化该吸附剂的用量、溶液初始pH、震荡时间、解吸剂H_2O_2的用量等条件,进一步考察该纳米吸附剂对亚甲基蓝的再循环次数及最大吸附量。实验结果表明,在最佳条件下,该纳米吸附剂对亚甲基蓝的吸附率达82%以上,经过吸附-脱附-再吸附5次循环过程,其对亚甲基蓝的吸附率仍保持在80%以上,且最大吸附容量q_(max)=60.96 mg/g。一方面利用Fe_3O_4磁核方便磁分离功能,另一方面CeO_2层对亚甲基蓝表现出高效吸附性能,该多功能Fe_3O_4@SiO_2@CeO_2磁性纳米材料作为一种纳米吸附剂,可以潜在地应用于环境废水中亚甲基蓝染料的吸附及去除研究。     

纳米αFe_2O_3对牙髓干细胞增殖及骨向分化和矿化能力的影响

对纳米αFe_2O_3进行二巯基丁二酸表面修饰,采用透射电子显微镜(TEM)观察其形貌,利用振动样品磁强计(VSM)检测其磁学性能.配置含纳米αFe_2O_3浓度为10μg/m L的培养基培养牙髓干细胞,以不添加纳米αFe_2O_3的培养基为对照组.采用荧光显微镜观察纳米αFe_2O_3组与常规培养基组的细胞形态,以CCK-8检测细胞增殖情况,碱性磷酸酶(ALP)试剂盒检测细胞ALP活性,并进行茜素红染色以检验其矿化能力.结果表明,所用纳米αFe_2O_3为棒状,尺寸约10nm×90 nm,VSM结果显示其没有磁性.纳米αFe_2O_3培养基中牙髓干细胞的形态和增殖情况与常规培养基中情况没有差异,但是碱性磷酸酶活性和矿化能力则显著提高(p0.05).由此说明,纳米αFe_2O_3对牙髓干细胞的形态和增殖没有影响,但却会促进其向成骨方向分化.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

磁性Fe3O4/In2S3可见光催化剂的制备及其性能

采用简单的油浴法制备出磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂,利用XRD、SEM、FTIR、BET、UV-Vis DRS以及磁滞回线等手段对其进行表征,以可见光(λ≥420 nm)为光源,以罗丹明B的光催化降解为模型反应,考察不同Fe_3O_4/In_2S_3复合比的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的催化性能及循环使用性能.结果表明,当物质的量n(Fe_3O_4)与n(In_2S_3)之比为6∶5时制备的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂具有最好的光催化活性.光照90 min后,罗丹明B的降解率高达96%;磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的饱和磁化强度达10.31 A·m2·kg-1,在外加磁场作用下,5 s内可以快速从水相中分离,具有良好的磁分离效果;样品经3次循环使用后其催化活性基本保持不变.     

Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂制备及其催化臭氧化降解对苯二甲酸性能的实验研究

采用水热法和溶胶凝胶法制备Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,经表面镍刻蚀得到Fe_3O_4@NiSiO_3磁性纳米催化剂。利用XRD、TEM和磁滞回线(VSM)等方法表征催化剂的晶体和表面结构。构建类均相催化臭氧化体系,考察其催化降解对苯二甲酸性能。结果表明:在臭氧通入量为10.52 mg·min~(-1)、催化剂投加量为40 mg·L~(-1)和初始溶液pH=9的条件下,催化臭氧化反应20 min时对苯二甲酸降解率为78.13%,总有机碳(TOC)去除率27.25%;5次循环实验后,对苯二甲酸的降解率仅下降2.75%。     

基于γ-Fe_2O_3磁性纳米微球的MSPE研究

采用共价修饰方法得到海藻酸钠修饰的γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子,用X-射线衍射法确定γ-Fe_2O_3的结构,用IR对纳米粒子γ-Fe_2O_3,γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2和γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA进行结构确证.结果表明,氨基化和多糖化修饰成功.在静电相互作用下,利用γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子对罗丹明B进行磁固相萃取,并对其进行优化.