纳米CeO_2/Ni60复合粉末的高能球磨法制备及其表征

以Ni60粉末和纳米CeO_2颗粒为原料,在氩气保护下采用高能球磨工艺制备了纳米CeO_2/Ni60复合粉末,并利用扫描电镜、X射线衍射和激光粒度分析仪等方法,对复合粉末的形貌、晶粒大小、微观应变及粒度分布进行表征和分析.结果表明:在球磨转速为350r/min,球料比为10∶1的条件下,随着球磨时间的延长,Ni60粉末晶粒不断细化,纳米CeO_2团聚体逐渐解聚,当球磨时间为10h时,纳米CeO_2颗粒均匀弥散分布在Ni60基体上,形成层片状复合粉末;经10h球磨后复合粉末的晶粒尺寸和微观应变分别为27.9nm和0.32%,并在球磨10h后,二者的变化趋于稳定.     

污染物浓度对纳米TiO_2光催化效率的影响研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,采用溶胶凝胶工艺制备了纳米TiO_2粉体,研究了罗丹明B溶液不同起始浓度对TiO_2降解率的影响.结果表明,起始浓度为5 mg/L时,降解率最高,达到67.4%,是起始浓度为20 mg/L时的2倍.表征结果显示,纳米TiO_2粉体为锐钛矿结构,平均晶粒尺寸为14.2nm,颗粒呈现球形形貌.     

低发射率SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的制备和红外隐身性能

采用溶胶-凝胶法制备非晶态和结晶态两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体,通过X射线衍射、透射电子显微镜等手段对纳米复合粉体结构和形貌进行表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪研究纳米复合粉体的红外隐身性能.结果表明：两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体均呈不规则颗粒状,其中结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的平均晶粒尺寸约为18 nm；结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体在2.5~25μm波长范围内的红外发射率均低于非晶态复合粉体,3~5μm内发射率平均值为45.65%,8~14μm内发射率平均值为46.19%,是一种低发射率的红外隐身复合纳米材料.     

Cr粉在机械球磨过程中的机械力化学效应

研究了Cr粉在机械球磨过程中粒度分布、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.探讨了机械球磨过程中Cr粉的形貌特点及其细化机理.结果表明:Cr的细化主要发生在球磨前期(5h),5h后细化速率明显减缓,球磨25h时,Cr粉的表面积平均粒径(1.383μm)和体积平均粒径(2.184μm)均达到最小,平均晶粒尺寸达到15.2nm,球磨细化效果最佳,球磨30h,粒度峰右移且分布范围变宽.在球磨20h内,随球磨时间的延长,Cr粉的晶粒尺寸减小,显微应变增大,当晶粒尺寸达到15nm左右时,显微应变出现了突降,随后显微应变随着晶粒尺寸的减小而减小.Cr粉细化的机理是:球磨初期Cr粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨25h冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度达到最小;球磨30h后,粉体表面活性增大,粉体出现再次团聚.机械球磨法可获得形状规则的类球形Cr颗粒.     

SiCp/Mg非均匀纳米复合材料的微结构演化与合成机理

研究了通过一步球磨的粉末冶金工艺制备Si Cp/Mg非均匀纳米复合材料的机理。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和电子背散射衍射(EBSD)对SiCp/Mg复合粉体的形貌演化过程、非均匀纳米复合材料的物相组成和微观结构特征进行了分析。结果表明:在球磨的过程中,附着在镁颗粒表面的纳米碳化硅粉体嵌入镁颗粒的表层形成核壳结构;复合粉体芯部不仅没有SiC颗粒,而且未受到研磨球的直接作用,使得复合粉体芯部仍然保持为尺寸较大的粗晶,将这种复合粉体进行烧结就能获得非均匀纳米复合材料;通过调节球磨时间,可以对非均匀纳米复合材料的微观结构进行调控。     

机械化学还原法制备Al_2O_3-Mo_3Si/Mo_5Si_3纳米复合粉体

以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si.     

Mo粉在球磨过程中的机械力效应

采用激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析仪器研究了Mo粉在机械球磨过程中粒度、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.同时,探讨了机械球磨过程中Mo粉的显微结构特点及其细化机理.结果表明:在球磨初期Mo粉细化明显,球磨20h以后,Mo粉粒度细化趋于稳定,球磨30h后,平均晶粒尺寸达到18.19nm,体积平均粒径达到3.371μm,粒度分布曲线呈现为纳米、亚微米及微米区共存的3峰特征,晶粒尺寸与显微应变呈现ε=12.268 D~(-1.229)的逆变关系.其细化的机理是:球磨初期Mo粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨20h后冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度趋于平稳.     

Cu-Zn-Al_2O_4复合粉末的机械合金化反应

采用X射线衍射仪、电子扫描、TEM透射电镜和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Cu-Zn-Al2O4粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对α-Cu的晶格常数和粉体成分、形貌、热稳定性的影响.结果表明:随着球磨时间延长,Cu的晶格常数不断变化,晶粒尺寸可细化至22nm;高能球磨120h后,可获得纳米氧化铝颗粒弥散分布的Cu-Zn复合粉末;Cu-Zn-Al2O4混合粉在700-850℃之间加热时,会出现Al2O4的晶化转变,球磨时间越长,Al2O4晶化转变温度越高,固溶体的熔点温度降低,球磨60h后熔化温度可降为1045℃.     

机械合金化制备β-FeSi2热电材料

采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-FeSi2热电材料,并用XRD、SEM对不同球磨时间后的Fe-Si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到Fe- Si纳米晶合金;球磨20 h后,Fe衍射峰宽化而Si衍射峰逐渐减弱,形成α-Fe(Si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-FeSi、β-FeSi2相;调整Si/Fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-FeSi2热电材料.     

机械合金化工艺对Fe-Ni合金显微结构的影响

对机械合金化制备的Fe-Ni粉体利用X射线衍射(XRD)进行分析，得到了不同Ni含量和不同球磨时间Fe-Ni纳米晶的XRD谱．实验表明，w(Ni)=10％和20％时，Ni溶入Fe晶格，分别在球磨20h和50h后形成单一的a(bcc)相；w(Ni)=50％时，其先后经历了γ(fcc)→←a(bcc)正逆转变，在球磨120h后最终形成单一γ(fcc)相．无论是a(bcc)相还是γ(fcc)相．它们的固溶度均比块体Fe-Ni合金显著提高．w(Ni)=35％时，则始终是两相共存．对试样的XRD谱采用3种不同的方法测定了Fe-Ni粉体的晶粒尺寸和显微畸变，发现经球磨20h后，不同Ni含量的粉体均呈纳米结构，并随球磨时间延长，Fe-Ni纳米晶的晶粒尺寸下降而显微畸变上升．     

机械球磨对CoFe1.8Y0.2O4结构和磁特性的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备CoFe1.8Y0.2O4铁氧体纳米粉末,并对样品进行机械球磨处理.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的晶体结构、晶粒尺寸和磁性进行了分析,研究球磨时间对样品的微观结构和磁性的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,晶粒细化,矫顽力从1 990Oe减小到589 Oe,比饱和磁化强度从27.89 emu/g减少到19.5 emu/g.     

WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体的制备及对甲基橙的太阳光催化降解

以纳米Fe_3O_4粉体为原料与葡萄糖溶液采用高压水热反应制备C@Fe_3O_4纳米载体,并以其为核采用溶胶-凝胶法制备了WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等进行了表征,并测定了其对甲基橙溶液的太阳光催化性能.结果表明,pH=5时,WO_3-TiO_2/C@Fe_3O_4纳米复合粉体对甲基橙的催化活性最高,太阳光照射6 h后降解率达到45.3%,并能实现粉体与甲基橙溶液的有效分离.     

基于黄铁矿合成α-Fe2O3纳米颗粒及其对NO2的气敏特性

本研究以黄铁矿纯矿物为铁源,采用直接焙烧法合成出α-Fe_2O_3纳米颗粒,并利用XRD和SEM对制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒的晶体结构和微观形貌进行表征。结构表征结果表明,所制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒结晶良好、纯度较高,晶粒尺寸在100～200 nm之间,分散性良好。气敏测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米颗粒对NO_2气体具有优良的气敏性能,并在最佳工作温度150℃时获得对10×10~(-6)的NO_2气体的最大灵敏度16.7,同时展现出了良好的稳定性、重现性以及选择性。通过电子耗尽层理论对α-Fe_2O_3纳米颗粒的气敏机理进行了分析和探讨。     

Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的制备与抗高温氧化性能

采用直流电沉积技术制备了Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层,通过控制镀液中Al_2O_3颗粒的质量浓度及颗粒的粒径,研究了Al_2O_3颗粒对复合镀层表面微观形貌、镀层厚度及抗高温氧化性的影响,并对复合镀层的附着力强度进行了测试.结果表明:通过控制镀液中Al_2O_3颗粒的质量浓度可以获得不同成分的复合镀层;一定质量浓度的Al_2O_3颗粒可以细化Ni-W-P合金镀层的胞状组织,并且纳米颗粒对镀层的细化效果明显优于微米颗粒;Al_2O_3颗粒的质量分数和尺寸对Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的厚度有明显的影响;镀液中Al_2O_3颗粒的质量浓度为15g/L时所得镀层的抗高温氧化性最好;镀层附着力达到1级标准,Ni-W-P合金复合镀层与基体结合良好.     

特定形貌γ-Al_2O_3纳米晶的可控合成及其表征

利用水热重结晶方法制备了不同形貌γ-Al_2O_3纳米晶,考察了铝源、溶剂、p H值、结构导向剂等因素对纳米晶形貌的影响.采用TEM、XRD、氮气物理吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果显示:以异丙醇铝为铝源得到了均一呈菱形片状的二维结构γ-Al_2O_3纳米晶,暴露晶面是(110)晶面;以硝酸铝为铝源,水合肼为结构导向剂,得到了均一呈棒状的一维结构γ-Al_2O_3纳米晶;以铝溶胶为铝源,油酸钠为结构导向剂,得到了均一的零维结构γ-Al_2O_3纳米晶.证实了不同形貌的γ-Al_2O_3纳米晶具有不同的外晶面结构和性质.     

CoAl_xFe_(2-x)O_4/SiO_2纳米复合薄膜材料的结构和磁性研究

利用溶胶—凝胶旋涂法制备了CoAl_xFe_(2-x)O_4/SiO_2(x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9)纳米复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明,样品中CoAl_xFe_(2-x)O_4具有尖晶石结构,铁氧体纳米晶粒尺寸在24~34 nm之间.随着Al~(3+)含量的增加,CoAl_xFe_(2-x)O_4的晶格常数减小,样品的饱和磁化强度先增大后减小,当x=0.3时具有最大值;而矫顽力单调减小.     

还原时间对FeCo/Al2O3纳米复合材料结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶法及在氢气中还原的工艺制备了纳米FeCo/Al2O3复合材料.利用X射线衍射、透射电镜和振动样品磁强计对样品微观结构和磁性进行了研究.结果表明,纳米FeCo/Al2O3复合材料中的FeCo合金为体心立方结构.随着还原时间的延长,α-FeCo合金晶粒尺寸变大,样品的比饱和磁化强度和矫顽力增加.     

核壳结构Bi/WO_x复合粉体材料的可控合成

以α-Bi2O3和WO3为原料,采用高能球磨法制备核壳结构Bi/WOx复合粉体材料.当添加0.1 mL无水乙醇,球磨15h时,得到的产物纯度较高,粒径分布为50¹20nm.通过XRD分析可知,所得Bi/WOx复合粉体材料为非晶态氧化钨包裹六方相晶态Bi的核壳结构,其中Bi晶核尺寸约为20120nm.通过XRD分析可知,所得Bi/WOx复合粉体材料为非晶态氧化钨包裹六方相晶态Bi的核壳结构,其中Bi晶核尺寸约为20⁹0nm,壳层厚度约为30nm.     

锐钛矿型纳米TiO2的制备及其对甲基红的光催化降解

利用溶胶-凝胶法制备纳米级锐钛矿二氧化钛粉末,并用XRD、FTIR、SEM、AFM等手段对粉体的尺寸、微观形貌、结构和性能进行表征,考察该粉体对甲基红的催化氧化能力.结果表明:产物为锐钛矿型TiO2纳米粉末,其直径约为20nm;当甲基红的初始质量浓度为20mg/L,纳米TiO2投加量为0.7g/L时,经功率为8W、波长365nm的紫外灯照射30 min后.甲基红降解率达到95.58%.     

面心立方结构Fe0.1Co0.9/Al2O3纳米复合材料结构和磁性研究

采用溶胶—凝胶法及在氢气中还原的工艺得到面心立方结构的Fe0.1Co0.9/Al2O3纳米复合粉末,利用X射线衍射、透射电子显微镜、振动样品磁强计对样品微观结构和磁性进行了研究.结果表明FeCo合金以面心立方结构存在于纳米复合材料中.由于Co的掺入,FeCo合金的晶粒尺寸下降而晶格常数增大.另外,由于磁矩和晶粒尺寸的变化导致FeCo合金的饱和磁化强度下降而矫顽力增加.