4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶的高效合成方法

以2,2’-联吡啶为原料,经过氧化、硝化、甲氧基化、脱氧和去甲基五步反应,系统高效地合成了4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶,并采用核磁共振、熔点、红外光谱等实验方法对产物的结构进行了表征.     

2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醇的绿色合成

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,在过氧化氢和乙酸酐的作用下,合成了目标化合物2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醇;通过熔点、质谱和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进．改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0．5％;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87％以上,产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产．     

2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究

为了研究不同溶剂精制的2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO)的性能,分别以三氟乙酸(CF3COOH)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用重结晶法精制TNPyO,对精制后样品性能进行比较分析.结果表明:用CF3COOH重结晶精制的TNPyO粒度最小,粒度主要分布在0.2～30 μm,比表面积为2.760 m2/g;升温速率为10 ℃/min时,DSC分析和动力学计算表明CF3COOH重结晶的TNPyO分解热焓最小为855.7 J/g,最高峰值温度为355.9 ℃,表观活化能为303.15 kJ/mol;撞击和摩擦感度最低,分别为 28%和16%.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

高纯大豆磷脂的乳化萃取

以乳化萃取实验方法研究了高纯磷脂的提取，利用最小二乘法建立了数学模型，分析了提取温度、提取时间、搅拌速度、溶质一溶剂用量比、提取次数等影响因素，用确定最佳工艺参数为：转数6000rpm，时间10分钟．磷脂-溶剂比1：5，提取次数4次，所得磷脂纯度为98．8％。     

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸（NTS）合成4,4′-二硝基二苯乙烯一2,2′-二磺酸（DNS）的工艺进行了改进．改进的工艺包括：NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品，而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明，冷却过程中DNS损失小于0.5％；碱性母液部分多次循环回用后，DNS产品收率稳定在87％以上，产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑，该工艺适于工业生产．     

化学氧化法精制11-氰基十一酸

以11-氰基十一酸(11-CUA)的纯度和收率为目标函数,采用三种不同的氧化剂精制粗品11-氰基十一酸,通过对比实验及对氧化产物的红外光谱解析与熔点测定,确定了双氧水是合适的氧化剂.再利用正交试验对双氧水精制11-氰基十一酸的工艺条件进行研究,得到优化实验条件:在双氧水质量分数为15%、温度为20℃、pH值为2.0、反应时间30 min的条件下精制粗品11-CUA,产品纯度达99.86%,收率93.62%.     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件:固液比(g∶mL)为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料，与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物（Ⅰ），化合物（Ⅰ）再与草酸反应生成了N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐（Ⅱ）。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定，同时对化合物的一些指标做了初步的测定。     

硫酸氯喹的精制工艺改进

研究了乙醇、异丙醇和丙酮等溶剂对硫酸氯喹成品性能（色泽、澄清度、熔点、晶形）和收率的影响，发现单独以乙醇或异丙醇为重结晶溶剂时，所得成品的晶形和澄清度良好，收率也高，但色泽泛绿，熔点不稳定；单独以丙酮为重结晶溶剂时，所得成品的色泽良好、熔点稳定，但晶形和澄清度差，收率低。为克服单一溶剂的缺点，采用乙醇-丙酮混合溶剂重结晶硫酸氯喹，发现用V(乙醇)：V（丙酮）=1：4的混合溶剂重结晶硫酸氯喹，所得成品色泽、澄清度和晶形良好，熔点稳定，符合BP93要求，收率也很理想。     

丙交酯纯化方法的改进

丙交酯的纯度决定了聚乳酸合成的质量.提供了一种重结晶纯化丙交酯的改进方法,该方法具有快速、经济、产品纯度高的特点.以熔点和熔程测定化合物纯度,并对最终产品进行了红外光谱表征.结果表明,重结晶法混合溶剂乙酸乙酯与乙醇的体积比为1∶4,结晶温度为40℃得到高纯度的丙交酯.     

4—氯代二苯甲酮的合成及分离研究

通过傅—克酰化反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的４—氯代二苯甲酮。建立了ＴＬＣ方法监测其邻位产物。选择了较佳的高效液相色谱条件对反应产物的纯度进行检测,并比较了不同重结晶溶剂的效果     

碘法制备2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛

以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,以单质碘和二甲亚砜混合体系,直接处理得到了2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2，6-二甲基苯酚与4，4′-二氯二苯砜为原料，环丁砜为溶剂，通过亲核取代反应，合成出了2，2′，6，6′-四甲基-4，4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS)，对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构，具有较高的熔点和纯度．     

叔丁醇法合成邻叔丁基对苯二酚的实验研究

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）具有高效,低毒,热稳定性好的优点,为解决TBHQ生产收率低,质量差,工艺复杂的问题,实验研究了以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚的主要工艺参数。结果表明,常压下以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚,叔丁醇的过量系数为130％时,以85％的浓磷酸为催化剂,在130℃的温度下反应5－6h,采用重结晶法精制工艺,可以制备出纯度为99．1％的邻叔丁基对苯二酚,而且产品收率可达70％以上。     

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛的绿色合成方法

在引发剂存在下,N-卤代丁二酰亚胺作卤化剂,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,经过卤化和水解,合成了目标化合物2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点、质谱和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

基于丹参药渣开发的多糖制备工艺研究

为了考察不同因素水平对丹参药渣多糖含量、转移率、纯度的影响,确定丹参药渣多糖提取精制工艺,为丹参废弃药渣的综合利用提供依据.采用苯酚—硫酸比色法测定吸光度,以丹参药渣多糖的含量为评价指标,利用单因素实验考察提取次数、料液比、提取时间、醇沉浓度对丹参多糖含量的影响.以转移率及纯度为评价指标,利用单因素实验考察压差、温度、收集量对丹参药渣多糖转移率及纯度的影响.单因素实验的最佳提取工艺条件为:9倍量水,提取3次,每次2 h;醇沉浓度为80%;超滤膜截留分子量为50 K;超滤工艺条件为压差为0.05~0.1 MPa,温度为35℃,收集量为7 500 m L;清洗方法为碱液循环清洗.结果表明,丹参药渣多糖的提取工艺稳定可行,超滤精制多糖工艺简单,效果较好.