扶芳藤芳香类成分

为研究扶芳藤(Euonymus fortunei(Turcz.)Hand.-Mazz.)藤茎部分的化学成分,利用系统溶剂提取法、正相和反相硅胶柱色谱法、制备HLPC法进行了分离和纯化,采用谱学技术(NMR谱,MS,UV等)进行了结构鉴定.结果表明:从扶芳藤氯仿提取物中分离得到5个芳香类化合物,分别鉴定为:(1)3-吡啶甲酸,(2)4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(丁香酸),(3)3,4,5-三羟基苯甲酸(没食子酸),(4)3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸),(5)丁香脂素.首次从该植物中分离得到化合物1-3.     

无溶剂条件下5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮的合成

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与二种不同的芳香胺在NaIO3作用下一锅法合成了5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮,产物结构经1H NMR,13C NMR,HSQC,HMBC,IR,ESI-MS和元素分析进行表征.化合物3a的结构还利用单晶衍射进行了确证.     

取代3-羟基-喹诺酮衍生物的合成和生物活性研究

通过温和的酯化反应,由3-羟基取代喹诺酮开始,首次合成了3个新的取代喹诺酮类衍生物,分别为乙酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、月桂酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、山梨酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯,通过光谱学对该类化合物进行了结构确定,并用MTT法进行了初步的抗癌活性研究。     

人面果果实化学成分的研究

为研究人面果果实的化学成分,利用溶剂提取法,正、反相硅胶柱和半制备高效液相色谱进行了分离纯化,并根据理化性质和波谱技术对其进行了结构鉴定.结果表明:从人面果果实乙酸乙酯提取物分离得到的7个化合物,分别鉴定为柠檬酸(1)、1-甲基柠檬酸(2)、1,5-二甲基柠檬酸(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、香豆酸(5)、邻苯二甲酸二丁酯(6)、6-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯酸(7),其中化合物2、3、7为首次从藤黄属植物中分离得到.     

苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究

以3,4-二羟基苯丙烯酸(咖啡酸)为原料,经酯化和仿生氧化偶联反应得到苯并呋喃类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-5-甲氧羰基乙烯基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃(1)和苯并二氧六环类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-6-甲氧羰基乙烯基-2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环(2),然后经乙酰化、DDQ氧化脱氢、Pd/C催化氢化、氢化铝锂还原、碱性条件下脱乙酰基等反应,合成了一系列苯并呋喃新木脂素类化合物3~7和苯并二氧六环新木脂素类化合物8~10.所合成化合物的结构已由核磁共振法(1 H NMR,13 C NMR)、质谱法(MS)进行了表征.其中5~7,9和10是未见文献报道的新化合物,8为天然产物异美商陆醇A.采用MTT法对所合成的苯并呋喃新木脂素类化合物1,3~5进行了生物活性测试.结果表明:化合物1,3,4和5对白血病细胞(HL-60)、肺癌细胞(A-549)、乳腺癌细胞(MCF-7)、结肠癌细胞(SW-480)、肝癌细胞(SMMC-7721)有良好的体外生长抑制活性.     

1，4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁及其氯代衍生物的合成、表征及HPLC检测分析

为改善催化剂的溶解性能,以寻求更高效的光催化剂,以1,3-二亚氨基异吲哚啉和2, 3-二氰基-1, 4-二噻英为原料,用固相法合成了不对称型1, 4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁FePcPz(dtn)4及其氯代改性FePcClPz(dtn)4. 对所得产物进行了UV-Vis、IR、X-射线光电子能谱 (XPS) 表征. 考察了产物的溶解性能,利用高效液相色谱法对产物进行了分离研究.     

4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷的合成

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1, 4-二甲醛-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察. 结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%. 经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.      

(R)-1-(3-(二苄基甲基氨基)-2-羟丙基)-1-甲基哌啶碘化铵的合成与应用

首先,以二苄胺和(R)-环氧氯丙烷为原料合成了(R)-3-二苄胺基-1, 2-环氧丙烷,再与哌啶反应合成了(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇(ligand 1),并研究了ligand 1诱导二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成反应;其次,用(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇和碘甲烷反应合成了(R)-1-(3-(二苄基甲基氨基)-2-羟丙基)-1-甲基哌啶碘化铵(ligand 2),同时研究了ligand 2在不对称相转移催化反应中的应用,并利用核磁共振对上述产物进行了表征﹒试验结果显示,上述手性配体均具有一定的不对称诱导效果.     

云木香挥发油化学成分的研究

目的:对云木香挥发油进行化学成分的研究,为云木香的进一步开发和利用提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法从云木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行分析,以归一化法计算各个化学成分的相对含量.结果:共分离出140个峰,鉴定了其中56个化学成分,占挥发油总油量的83.29%.结论:云木香挥发油中的主要成分为(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(20.07%)、1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-[1R-(1α,3aβ,4α,7β)]-薁(10.04%)、石竹烯(6.69%)、3a,4,6a,7,8,9,9a,9b-八氢-6-甲基-3,9-二亚甲基-[3aS-(3aα,6aα,9aα,9bβ)]-奥[4,5-b]呋喃-2(3H)-酮(6.37%).     

4-(4-溴苯基)-9-(4-氯苯基)-2,3,6,7-四氢-6,6-甲基-4H-环戊并[b]喹啉-1,8(5H,9H)-二酮的合成和晶体结构

标题化合物是由4-氯苯甲醛、5,5-二甲基-3-(4-溴苯基)氨基-2-环己烯-1-酮和1,3-环戊二酮在离子液体中反应制得,并通过IR,1 HNMR,HRMS和元素分析加以表征.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.091 8(2)nm,b=3.325 5(7)nm,c=1.270 6(3)nm,β=96.89(3)°,Mr=993.63,V=4.579 7(16)nm3,Dc=1.441g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=1.935cm-1,F(000)=2 032.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.098 3,wR2=0.167 5.     

基于钨基催化剂的环己醇氧化反应

研究了以过氧化氢为氧化剂,在WO3,Na2WO4*2H2O,Na9[SbW9O33]和自制[CTA]9[SbW9O33]等钨基催化剂的作用下,环己醇选择性氧化制备环己酮的反应,并对反应物的物质的量之比、反应温度、反应时间等进行了优化.发现催化剂[CTA]9[SbW9O33]的活性最高,在80 ℃下, n(过氧化氢)∶n(环己醇)∶n([CTA]9[SbW9O33])为75∶50∶0.06时,反应2 h可使环己醇的转化率达到97.4%,环己酮的选择性为99.7%.     

自然水体生物膜上有机质COD与TOC之间的比例关系

研究了不同水深培养的生物膜上化学耗氧量[COD]和总有机碳量[TOC]之间的比例关系,结果表明,在0．3—1．3m水深范围内,自然水体生物膜上[COD]与[TOC]比值和理论值(≈2．67)无显性差异,即COD或TOC均可以用来表征生物膜上有机质的含量;但随水深的增加,膜上除碳以外的还原性物质相对含量显增高,且在自然水体生物膜的培养初期,膜上除碳以外的其它还原性组分的含量大干不能被K2Cr2O7氧化的芳香族化合物的含量。     

基于Matlab的导弹尾焰图形数据提取与分析

针对导弹红外探测系统设计的要求,设计并实现了基于Matlab 的导弹尾焰图形数据提取的技术方案.完成了导弹尾焰光谱数据的提取,并通过插值和拟合的方法平滑数据曲线以减小误差.通过分析比较,该技术方案获取的数据可靠,方便简明,可以满足导弹红外探测系统的尾焰特性计算,同时也可以实现任何带有坐标系的图形曲线的数据的提取.     

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱＝5-CH3salophen (双水杨醛缩邻苯二胺)和5-CH3salen (双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外-可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.     

溴化1-甲基-3-丁基咪唑的微波辅助合成及工业化方案研究

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波辅助合成了咪唑类离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑([BMIm]Br),并用红外光谱对[BMIm]Br进行了结构表征.运用单因素实验研究了反应条件对合成过程的影响,并从工业应用角度得出了微波辅助合成[BMIm]Br的最优化条件:物料比(物质的量比)为1∶1.3、时间为5min、功率为500W、温度为100℃.产率高达97.2%.通过模拟工业实验验证了间歇法和连续法两种工艺的可行性.     

离子液体[bmim]OH中硫醇和丙烯酸酯的快速共轭加成反应

碱性离子液体[bmim]OH有效地促进硫醇和α,β-不饱和羰基化合物的迈克尔加成反应.反应在室温条件下进行,在2~15 min内可以取得良好的收益率,离子液体也可以循环回收利用.     

应用贝雷法进行级配组成设计的关键技术

通过贝雷法确定不同的粗集料选取密度,形成不同的集料骨架结构,进行集料级配设计。提出了运用3个比例参数[CA]比、[FAc]比、[FAf]比,分析合成级配的方法,使设计的混合料具有较好的抗车辙性能和耐久性。对贝雷法设计混合料级配时需要注意的问题加以讨论。结果表明,控制筛孔的选择非常重要,它对粗集料比影响大;选择密度是控制沥青混合料骨架形成的关键指标,粗细集料比对混合料的施工和体积特性有影响。     

B2O3-BaO-ZnO玻璃的形成规律及结构研究

用传统熔体冷却法制得B_2O_3-BaO-ZnO三元系统玻璃,研究了该系统玻璃的形成区,并通过红外光谱对玻璃的结构进行了测试。结果表明,该系统玻璃的形成范围较宽,B_2O_3的含量为25mol%～75mol%。当B_2O_3含量较低时,玻璃中B~(3 )以单个[BO_3]形式存在。随着B_2O_3含量的增加,部分[BO_3]转变成[BO_4]。当B_2O_3含量增加到一定程度时,通过[BO_3]和[BO_4]之间的桥氧离子的连接而形成含有[BO_3]和[BO_4]的环状结构。     

[Bmim]BF_4-H_2O体系超额摩尔体积测定及关联

合成并表征离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4),测定[Bmim]BF4-H2O二元混合物在不同温度下的密度值和超额摩尔体积.结果表明,在所有组成范围内,体系的超额摩尔体积都为正值,且不同温度下的等温线都存在一极大值点;同时,所有等温线的极值点所对应的H2O的摩尔分数基本上在50%左右.不同温度下超额摩尔集体的变化趋势相似,而在组成相同的情况下,随着温度的增加,超额摩尔体积变大.采用Redlich-Kister方程对[Bmim]BF4-H2O的超额摩尔体积进行关联,最大标准偏差为1.32%.     

栽培沙打旺与野生沙打旺的核型分析

本文对栽培沙打旺和野生沙打旺进行了核型分析,结果表明两者除染色体数目相同外(2n=16),在核型组成上存在着明显的差异:1.栽培沙打旺属于大染色体,野生沙打旺属小染色体;2.最长与最短染色体之比以及平均臂比前者均高于后者,核型类别,栽培沙打旺为2A,野生沙打旺为1A;3.栽培沙打旺有一对C型随体,野生沙打旺有α对C型随体.本实验从染色体水平这一方面提供了两者亲缘关系较远的细胞学依据.