硅油基磁流体的制备方法研究及性能测试

以具有憎水、憎油特性的硅油作为磁性液体基液，以硅酸钠作为磁性粒子在基液中的包覆分散剂，六甲基硅氧烷(MM)为稳定剂，制备了硅油基磁流体。并对其制备条件及性能进行了研究。     

聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷？…

采用氢氧化锂作引发剂，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作促进剂，八甲基环四硅氧烷，八苯基环四硅氧烷及四甲基－四乙烯基环四硅氧烷作单体，合成了聚二甲基－二苯基硅氧烷与聚二甲基－甲基乙烯基硅氧烷形成的ＡＢ嵌段共聚物，研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响，并且用＾１ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＵＶ谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。     

硅氧烷移印油墨的研究

本文是研究聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂制备硅氧烷移印油墨,并对交联剂量,催化剂量,热固化温度和时间的影响做了考察.     

甲基二苯基封端的苯甲基硅油合成研究

采用甲基苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷共同水解或甲基苯基二烷氧基硅烷单独水解的方法制备了含甲基苯基硅氧链节的水解产物,以二甲基四苯基二硅氧烷作为聚合封端剂,浓硫酸、三氟甲磺酸及酸性阳离子交换树脂作为催化剂,制备了甲基二苯基硅氧基封端的苯甲基硅油,考察了甲基苯基二烷氧基硅烷水解工艺、催化剂种类等因素对硅油结构和热性能的影响.实验结果表明:采用共同水解的方法更容易制备得到结构均匀的苯甲基硅油;采用三氟甲磺酸作为聚合催化剂,制备得到的苯甲基硅油的热性能最好.     

1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的制备及反应动力学研究

以六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,在不同酸催化的平衡反应下制备得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷,考察了催化剂种类、催化剂用量、投料比及反应温度对1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷收率的影响.结果表明反应速度随催化剂酸性增强而加快;改变原料中六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料比例,反应产物中1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的含量呈现出先增大后逐渐减小的趋势;使用不同量的浓硫酸反应1h,当六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料比例为0.75时,产物中1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的含量最高.计算得到604酸性树脂催化的六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷之间平衡反应的活化能Ea=38.39kJ/mol,指前因子A=6.69×105,该反应对于原料六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的反应级数分别为0.139和0.229.     

小分子羟基硅油为封端剂制备107胶

以甲基环硅氧烷为原料,小分子羟基硅油为封端剂,在氢氧化钾碱胶的催化下聚合,制备107胶.通过核磁、凝胶渗透色谱等对产物进行了表征.结果表明,小分子羟基硅油作为封端剂,可有效避免水作为封端剂,在高温下易汽化的问题.     

利用相转移催化法合成乙酰氧基甲基-七甲基环四硅氧烷

探讨了利用相转移催化法由八甲基环四硅氧烷合成乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷的方法．从催化剂的选择，反应时间，反应温度，原料比，溶剂的选择等方面对该反应可能的最佳条件进行了初步探讨．实验证明以四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，水为溶剂，用—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾反应，可以在温和的条件下制备乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷、反应条件：—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1：1．3，60℃回流1．5h较为适宜．     

硅油基复合磁流体稳定性的影响因素

为了提高硅油基复合磁流体的稳定性,用化学法制备的纳米Co,Fe3O4微粒,经表面活性剂改性后再用过渡液进行复合包覆,借助超声分散和机械分散手段将其分散在硅油中,解决了磁微粒的团聚问题,得到了透光率低于2.5%的稳定分散体系--硅油基Co/Fe3O4超顺磁性复合磁流体.经振动样品磁强计测定,其饱和磁化强度达106.2 mT.分析了磁微粒与硅油形成稳定分散体系的条件及其影响因素.分析结果表明:影响磁微粒与硅油形成稳定分散体系的主要因素有磁微粒粒径的大小;表面活性剂、过渡液的用量及分散的方式.     

硅氧烷增稠CO_2压裂液高压流变性

压裂过程中CO_2压裂液的相态和流变特性复杂多变,CO_2压裂液的高压流变性是压裂设计的基础。制备一种硅氧烷类增稠剂,测试其增稠性能,并通过改变增稠剂质量分数、温度、压力研究增稠后的CO_2压裂液在毛细管内流动的流变特性。结果表明:8～16 MPa条件下,硅氧烷增稠CO_2压裂液表现为典型的幂律流体特性;温度和压力对硅氧烷增稠的CO_2流变性影响显著,随着温度升高,硅氧烷增稠CO_2的表观黏度降低,稠度系数与流变指数均减小,在30～40℃,CO_2由液态变为超临界状态,增稠CO_2的表观黏度大幅度下降;随着压力升高,硅氧烷增稠CO_2表观黏度升高,稠度系数增大,流变指数减小,CO_2压裂液的非牛顿性增强,压力由8 MPa升高至16 MPa,硅氧烷增稠CO_2的表观黏度增大62%。     

聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷嵌段共聚物的合成与表征

采用氢氧化锂作引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作促进剂,八甲基环四硅氧烷(D_4)》、八苯基环四硅氧烷(P_4)及四甲基—四乙烯基环四硅氧烷(V_4)作单体,合成了聚二甲基—二苯基硅氧烷(A)与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷(B)形成的AB嵌段共聚物,研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响,并且用HNMR、IR、UV谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。同时采取逐步沉降分级的方法,给出了分子量分布。     

氨基硅油改性丁羟聚氨酯的合成与性能

以端羟基液体聚丁二烯（HTPB）、氨乙基氨丙基聚二甲硅氧烷（AEAPS）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为原料制备预聚体，利用多元胺（MOCA）为固化剂，合成一系列氨基硅油改性的聚氨酯，测试了材料的力学性能、动态力学性能、表面水接触角，同时对材料进行了ESCA表面分析。结果表明：HTPB－IPDI型聚氨酯具有优良的力学性能；改性后的聚氨酯硅氧烷在表面富集，具有较低的表面张力，而其力学性能变化不大。     

长链烷基硅油的制备

文中以α-烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢化反应合成长链烷基硅油。考查了各种反应条件的影响,确定最佳反应条件:反应原料α-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为 35∶52.5 ;反应温度135℃;反应时间13h;催化剂用量为反应原料总质量的0.0035%;滴加含氢硅油所用时间45min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定,并对反应机理进行了初步的探讨.     

单苯基硅橡胶的合成与性能表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(DV4i)在碱性催化剂KOH的作用下,合成出了3种苯基含量不同的硅橡胶,并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析法(DMA)对其结构和性能进行了表征。结果表明,低苯含量的苯基硅橡胶(PVMQ)和甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)都为结晶性硅橡胶,而中苯含量的PVMQ为非结晶性硅橡胶;随着苯基含量的增大,苯基硅橡胶的拉伸强度逐渐增强,玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,耗损因子tanδ逐渐变大。     

顺丁橡胶/丙烯酸酯橡胶/甲基乙烯基硅橡胶共混材料制备及性能

用顺丁橡胶(BR)、丙烯酸酯橡胶(ACM)和甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)共混的方法,研制具有优异力学性能和耐热性能的共混材料.通过样品力学性能及热老化性能的测定,确定共混的最佳配比和制备工艺;采用傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)和差示扫描量热仪分析(DSC)测试手段,研究了并用胶的表面形貌和化学组成.结果表明:BR/ACM/MVQ并用胶的相容性好于ACM/MVQ的相容性,BR能够与ACM和MVQ形成交联网络.BR的加入改善了ACM/MVQ的相容性,增大的相界面积和分子链段的运动,降低了BR/ACM/MVQ的玻璃化温度(t_g),同时,力学性能及耐热性能明显改善.     

温度对玻璃态胆甾相环硅氧烷液晶中分子分布的影响

研究了温度对玻璃态胆甾相环硅氧烷液晶中分子分布的影响。结果表明:在环硅氧烷液晶玻璃化转变温度附近(或以上)对其进行长期的热处理过程中,高度柔性硅氧烷主链链段的运动为介晶基元的运动提供了充分的自由空间;将玻璃态环硅氧烷液晶加热到清亮点温度以上,该液晶由各向同性流体迅速冷却时,只形成取向有序排列;含有对-烯丙氧基苯甲酸胆固醇酯(手性小分子液晶)的玻璃态环硅氧烷液晶在一定温度下进行辊压取向处理时,形成树枝状分叉的粘性指延结构,常温辐照不会破坏该结构。     

Effect of uniaxial pressure on conduction behavior of carbon black filled poly（methyl vinyl siloxane） composites

~~Effect of uniaxial pressure on conduction behavior of carbon black filled poly(methyl vinyl siloxane) composites1. Lundberg, B., Sundqvist, B., Resistivity of a composite conducting polymer as a function of temperature, pressure, and environment: Application as a pressure and gas concentration transducer, J. Appl. Phys., 1986,60(3): 1074-1079. 2. Carmona, F., Canet, R., Delhaes, P., Piezoresistivity of heterogeneous solids, J. Appl. Phys., 1987, 61(7): 2550-2557. 3. Pra…     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

硅烷改性芳基乙炔固化物的耐热性能

通过共混将Si 引入到芳基乙炔树脂中, 运用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscope,FT-IR)研究了硅烷改性芳基乙炔(arylacetylene, AA)固化物的结构, 并采用热失重分析(thermogravimetry analysis,TGA)法分析了硅烷改性芳基乙炔固化物的热稳定性以及水煮对固化物热稳定性的影响. 结果显示: 硅烷改性芳基乙炔固化物在N2 中的耐热性随着硅烷量的增加而降低; 硅烷改性芳基乙炔固化物的耐热氧性能随着硅烷量的增加而提高, 其中当芳基乙炔与乙烯基三甲氧基硅烷(vinyl trimethoxy siloxane, VTMS)的质量配比为10∶5 时,在空气氛围下800 ℃ 的残炭率为23.6%; 水煮能使固化物的耐热性能进一步提高.     

含硅氧烷链段和聚苯醚结构的芳香族聚酰胺的制备及其对环氧树脂的增韧改性

以端氨基聚二甲基硅氧烷（ATPDMS）和聚苯醚（PPO）为原料,采用一锅缩聚法合成了一种含硅氧烷链段和聚苯醚结构的芳香族聚酰胺（PAPM）,并通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和核磁共振（NMR）对其进行了结构表征。将PAPM作为增韧改性剂,与固化剂甲基六氢苯酐（MHHPA）一起加入环氧树脂（E51）中制备了E51/MHHPA/PAPM固化物。测试了PAPM和E51的相容性,结果表明,当添加量为5%~15%（质量分数）时,PAPM与E51在固化后的相容性良好,没有发生宏观可见光尺度上的相分离。力学性能测试结果表明：当PAPM添加量为15%时,环氧固化物的临界应力强度因子（K_IC）相比不添加PAPM的环氧体系增加了112.2%;当PAPM添加量为5%时,环氧固化物的储能模量相比不添加PAPM的环氧体系增加了56.6%。采用扫描电子显微镜（SEM）对增韧改性材料的断面形貌进行了分析,结果表明其断裂面呈现漩涡状裂纹结构,断裂表现为韧性断裂。差示扫描量热法（DSC）测试结果表明,当PAPM添加量为15%时,环氧固化物的玻璃化转变温度（T_g）相对于不含PAPM的环氧体系提高了28.2℃。     

含硅氧烷链段和聚苯醚结构的芳香族聚酰胺的制备及其对环氧树脂的增韧改性

以端氨基聚二甲基硅氧烷（ATPDMS）和聚苯醚（PPO）为原料,采用一锅缩聚法合成了一种含硅氧烷链段和聚苯醚结构的芳香族聚酰胺（PAPM）,并通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和核磁共振（NMR）对其进行了结构表征。将PAPM作为增韧改性剂,与固化剂甲基六氢苯酐（MHHPA）一起加入环氧树脂（E51）中制备了E51/MHHPA/PAPM固化物。测试了PAPM和E51的相容性,结果表明,当添加量为5%~15%（质量分数）时,PAPM与E51在固化后的相容性良好,没有发生宏观可见光尺度上的相分离。力学性能测试结果表明：当PAPM添加量为15%时,环氧固化物的临界应力强度因子（K_IC）相比不添加PAPM的环氧体系增加了112.2%;当PAPM添加量为5%时,环氧固化物的储能模量相比不添加PAPM的环氧体系增加了56.6%。采用扫描电子显微镜（SEM）对增韧改性材料的断面形貌进行了分析,结果表明其断裂面呈现漩涡状裂纹结构,断裂表现为韧性断裂。差示扫描量热法（DSC）测试结果表明,当PAPM添加量为15%时,环氧固化物的玻璃化转变温度（T_g）相对于不含PAPM的环氧体系提高了28.2℃。