2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应制备2,6-萘二甲酸

以1,8-萘酐为原料碱溶(KOH)反应得到的1,8-萘二甲酸二钾盐,再经异构化反应得到2,6-萘二甲酸二钾盐,最后酸化得到2,6-萘二甲酸。利用高效液相色谱分析1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应产物的收率,并利用核磁与红外光谱对反应产物进行确定。对催化剂的煅烧温度和种类、温度和压力等考察,得到较好的结果。条件是催化剂为CdO/Al2O3400催化剂,反应温度为450℃,反应时间为1.0 h,反应压力为1.5 MPa,2,6-萘二甲酸二钾盐的收率最高达到90.6%     

镨、钕2,6—甲酸吡啶络合物的研究

2,6-二甲酸吡啶作为配体,具有稳定和多功能键的特征,因而引起了人们对它研究的兴趣.Anagonstopoulos研究了镧系元素的2,6-二甲酸吡啶络合物的制备和红外光谱.Albertsson曾用Weissenberg照像法测定了Na_3[Yb(dipic)_3]·nH_2O(n=13,14)的晶体结构,但对可见-紫外吸收光谱、园二色性谱的研究未见报道.本文制备了镨、钕2,6-二甲酸吡啶的络合物,测定了它们的可见-紫外吸收光谱和园二色性谱,后者对了解络合物的光学活性提供了有力的证据.络舍物的制备将氯化镨、氯化钕溶液与2,6-二甲酸吡啶二钠溶液按1∶3摩尔比混合,在pH～5时,浓缩到一定体积后,室温放置,得到透明晶体,用四园衍射仪测定其晶体结构,其分子式分别     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈的合成研究

在K2CO3及DMSO的存在下,先将间羟基苯甲酸钠(m-HBASS)与2,6-二氟苯甲腈(DFBN)进行亲核取代缩合反应生成2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈,之后将2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈与氯化亚砜反应,得到一种新型芳二酰氯--2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈.     

4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物.     

2,6-二甲基苯甲酸的合成工艺研究

以2,6-二甲基溴苯为原料,经氰基化,两步水解等反应合成了2,6-二甲基苯甲酸,并对氰基水解反应的工艺条件进行了优化。先将氰基在碱性条件下水解成酰胺,收率:100%;再在酸性条件下水解酰胺,得到最优的酰胺水解条件是:酰胺与65%硫酸的配比为1 g∶10 mL,水解温度110℃,水解时间12 h,收率达到:85%。     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2,6-二叔丁基酚(简2,6-DTBP)降解菌(Aeromonas sp.),进行了对2,6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6-DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6-DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了２,６－二氯苯甲腈的合成方法,并指出２,６－二氯甲苯氨氧化法合成２,６－二氯苯甲腈是一种比较理想的工业化生产方法     

关于吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法测定稀土元素的评述

本文以如何提高利用吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法测定稀土元素的灵敏度和选择性为前提,分别从络合物结构、介质条件,多元络合物及表面活性剂等,讨论了对稀土元素荧光测定的影响。     

硫堇/聚2,6-吡啶二甲醛膜电极检测DNA及其损伤

在玻碳电极上电聚合2,6-吡啶二甲醛,再共价键合硫堇至聚2,6-吡啶二甲醛膜的表面上制备成修饰电极.用电化学交流阻抗表征了该修饰电极的制备过程.以差示脉冲伏安法研究了该修饰电极对鲱鱼精DNA的作用,发现该修饰电极对dsDNA具有选择性的伏安响应.在优化的实验条件下,修饰电极氧化峰电流与dsDNA浓度的对数在0.10～100mg/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.06mg/L.将该修饰电极用于检测鲱鱼精DNA的化学损伤,其峰电流与DNA的损伤程度成正比.该修饰电极制备简单、检测快速,5支电极间相对标准偏差小于4.83%.