纳米ZrO2的超声沉淀法制备与表征

将超声辐射应用于以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和氨水(NH3·H2O)为原料的沉淀法制备纳米ZrO2粉体的工艺过程,制备出纳米ZrO2粉体。通过XRD、DTA／TG和SEM等技术研究了纳米ZrO2的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出ZrO2 纳米粉体;这种方法所得纳米ZrO2粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

纳米CeO2粉体发光性能的研究

采用草酸沉淀法制备了纳米CeO2粉体,通过XRD、TEM等测试手段对其进行了结构表征和形貌分析;应用荧光光谱法对样品的发光性能进行了测试;探讨了纳米CeO2粉体的发光机理以及热处理温度对其发光性能的影响．结果表明,实验所得的纳米CeO2为立方萤石结构,其颗粒尺寸约为20-30nm,形貌接近于球形．纳米CeO2粉体具有良好的紫蓝色发光性能,主要是Ce4f→O2p跃迁和缺陷能级→O2p跃迁共同作用的结果,其发光强度随热处理温度的升高而增强．     

Al2O3/ZrO2纳米复合粉前驱体的制备

本文采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂制备Al2O3/ZrO2复合粉的前驱体,研究了不同沉淀剂对Al2O3/ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚的影响。利用透射电镜（TEM）对溶胶进行了表征,研究结果表明：采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的方法可以明显的改善Al2O3/ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚情况,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;但络合法制得的复合粉的收得率低于直接法。     

无定形Al_2O_3·2SiO_2合成粉体的表征研究

以水玻璃和硝酸铝为原料,采用溶胶—沉淀法制备了Al2O3.2SiO2无定形粉体,并以该粉体为前驱体材料制备了地质聚合物材料。利用纳米粒度分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、SEM、XRD、FTIR等对合成粉体和地聚物材料进行表征;结果表明,粉体平均粒径介于在180~400 nm间;粉体纯度较高,形貌为片层状,为无定形结构;与水玻璃反应后生成的地聚物材料7 d龄期的抗压强度可以达到25.9 MPa。     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

铈钴复合氧化物的制备及表征

以硝酸钴和硝酸铈、EDTA等为基本原料,采用水热合成法制备出前驱体,前驱体经高温煅烧获得铈钴复合氧化物粉体.然后运用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行表征,结果表明:在本实验条件下,前驱体具有一定的抗烧结能力;高温时CeO2的XRD衍射峰峰位向小角度移动,钴元素已掺入到CeO2的晶格之中,形成了铈钴复合氧化物,是一种优良的软磁性材料.     

还原沉淀法制备氧化锰及其燃煤助燃性能的研究

在常压下,以高锰酸钾为原料,与双氧水以及一定沉淀剂的反应来制取二氧化锰.以静态坩埚燃烧法,考察了不同沉淀剂、焙烧温度、反应温度、反应物配比对二氧化锰助燃性能的影响规律.结果表明:在反应中选取碳酸氢铵为沉淀剂时,氧化锰的助燃效率最高;随着氧化锰的焙烧温度以及反应温度的升高,氧化锰的助燃效率呈增大趋势;双氧水的用量也使氧化锰的性能发生变化,随着双氧水用量的增加,氧化锰的助燃性能也随之提高.二氧化锰最佳制备条件为:以0.05mol的高锰酸钾溶液为基准,30%的双氧水50mL,0.25mol/L的碳酸氢铵20mL,在50℃的水浴中反应3h,焙烧温度为500℃,此时二氧化锰使煤的燃烧效率提高了3%.     

h-BN前驱体的制备与研究

实验以硼酸铵和三聚氰胺为原料,考察了反应原料配比,反应物总浓度对湿化学法制备氮化硼前驱体的影响,确定了制备前驱体的适宜原料配比是n（C3N6H6）：n（NH4HB4O7·3H2O）=1：1,总浓度为0.5mol/L;并通过FT-IR、XRD、化学分析、元素分析和SEM等方法对前驱体进行了表征,研究结果表明：该方法制备的氮化硼前驱体是通过分子间氢键形成的组成为C3N6H6·2H3BO3的超分子棒状加合物,在空气气氛中950℃下高温培烧4h能得到晶化程度良好的六方氮化硼粉体.     

低品位菱镁矿制备纳米氧化镁的工艺优化研究

研究了低品位菱镁矿煅烧工艺优化及其对纳米氧化镁产品性能的影响问题.为了保证轻烧镁粉的活性和低品位菱镁矿的充分利用,通过调节煅烧温度和时间,发现低品位菱镁矿煅烧的适宜工艺条件为750℃煅烧1.5 h.以此法得到的轻烧镁粉为原料,配合工业级硫酸铵和碳酸氢铵以及自制的复配型表面活性剂,采用液相均匀沉淀法,制得平均粒径为60 nm的纳米氧化镁粉体,优选的沉淀反应条件为85℃下反应85 min,优选的前驱体煅烧工艺条件为550℃下煅烧1.5 h.利用激光粒度分析仪、XRD衍射仪及扫描电镜表征了产品性能,结果表明,本实验方法制得的纳米氧化镁粉体颗粒形状均匀,粒径分布窄,分散性良好.     

由生产高锰酸钾过程中产生的锰泥制取碳酸锰

本文提出了用轧钢废酸处理高锰酸钾生产过程中产生的废渣—锰泥—制取工业级碳酸锰的方法。其流程可分为三段:(1)还原浸出与沉铁;(2)浸出液的净化;(3)工业级碳酸锰的制备。 在第一段中,只要控制好轧钢废酸中的[H~+]/[Fe~(2+)]比就可使浸出、沉铁同时进行,使沉铁的碱用量大大减少,加Na_2S除去浸出除铁液中其它重金属。用NH_4HCO_3制取MnCO_3避免水中Ca~(2+)带入MnCO_3。所得碳酸锰符合工业级碳酸锰部颁标准的要求。     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响

研究正丁醇,异丙醇,乙醇3种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶 凝胶过程反应时间和产率的影响·利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌·由研究结果发现,无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶 凝胶过程,随着共溶剂烷基链的增长,反应时间减少,产率增大·红外结果说明,沉淀过程和溶胶 凝胶过程得到的二氧化硅的结构相同·透射电子显微镜结果表明,不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样·     

Nd:YAG透明陶瓷的研究

采用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷，并通过碳铵沉淀法处理Y_2O_3商业原料，进一步提高了Nd:YAG透明陶瓷的透明度. 结果表明:采用高纯的商业原料，通过固相法制备获得的透明陶瓷，在1 064 nm处光线直线透过率可达到74%左右；通过碳铵共沉淀法改良商业Y_2O_3粉体原料的性能，透明陶瓷的透过率可进一步提升，在1 064 nm处光线直线透过率高达78%.     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

纳米SnO2对CO的气敏性能研究

利用以SnCl4为原料的化学共沉淀法、溶胶-凝胶法和以金属Sn粒为原料的溶解-热解法分别制备出纳米SnO2粉体,研究了不同方法制备材料对CO的气敏性能。采用XRD、TEM等手段对其进行表征,静态配气法测试SnO2的酒敏性能。结果表明,采用溶解一热解法制备的SnO2粒径小于10nm,在180℃的工作温度下对0．1％的CO具有4．5倍的高灵敏度。     

水相合成磁性Fe3O4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备Fe₃O₄纳米粒子, 选择NH₃·H₂O作为沉淀剂, 并与Fe²⁺和Fe³⁺的混合溶液同时同速滴加到由氨水和硝酸氨组成的缓冲溶液中, 制得了磁性Fe₃O₄纳米粒子. 考察了磁性纳米粒子合成的一些影响因素, 并用透射电镜(TEM)、 X射线粉末衍射(XRD)、 红外光谱等方法对其性质进行了初步表征.