新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物:吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕(Eu(TTA)3)进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物：吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕（Eu（TTA）3）进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

铕络合物掺杂P3HT固体膜的光吸收特性研究

以氧化铕为原料,临菲啰啉和α-噻吩甲酰三氟丙酮为配体成功制备了稀土铕络合物。掺杂稀土络合物于P3HT溶液中,在玻璃基板上旋涂成膜,进行退火处理,并测试了膜的紫外可见吸收,实验结果表明,稀土络合物能极大程度的促进P3HT膜的光吸收。     

稀土铕(Ⅲ)三元络合物的合成和光谱性能研究

以三氟乙酸、噻吩、苯乙酮为原料经过酯化、乙酰化和缩合反应合成了噻吩甲酰三氟丙酮和苯甲酰三氟丙酮,并以它们为配体,合成了四个铕(Ⅲ)的三元络合物,通过元素分析表征了它们的结构.这些化合物在紫外光的激发下,固态和溶液都能产生强烈的红色荧光.给出它们的红外、紫外和荧光光谱数据,讨论了它们的配位络合性能和荧光性能.     

1-苯氧基乙酰基-3,5-二取代吡唑衍生物的合成

于固一液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了苯氧基乙酸乙酯(Ⅰ).(Ⅰ)与85%的水合肼作用得到相应的酰肼(Ⅱ).(Ⅱ)分别与乙酰丙酮和2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,得到1-苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑(Ⅲ)和1-苯氧基乙酰基-3-三氟甲基-5-(噻吩-2-基)吡唑(Ⅳ).产物结构通过元素分析和光谱鉴定已得到证实.     

静电纺二醋酯纳米纤维的热性能研究

以二醋酸纤维素为原料,通过大量尝试性试验,找到了两种较理想的溶剂体系,即以单独丙酮为溶剂和以丙酮/二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶液作溶剂,成功制备了静电纺二醋酯纳米纤维.通过热重(TG)法和差示扫描量热(DSC)法,对比分析两种溶剂体系下制得的纳米纤维与原材料在热性能上的差异.研究发现:静电纺二醋酯纳米纤维的热稳定性较原二醋酸纤维素差,且以丙酮/DMAC混合溶液作溶剂纺得的纳米纤维的热性能变化更显著.     

三-(噻吩甲酰三氟丙酮根)二-(三苯基氧化膦)镧(Ⅲ)的晶体结构

La(TTA)_3 2TPPO(TTA:噻吩甲酰三氟丙酮根,TPPO:三苯基氧化膦)配合物的晶体结构说明它属于三斜晶系,空间群P_1~-,单胞里有2个分子.晶胞参数:α=1.1223(16)nm,b=1.2275(7)nm,c=2.356(2)nm,α=80.13(5)°,β=77.12(9)°,γ=70.39(8)°.V=2.964(5)nm~3,ρ=1.523 g·cm~(-3).λ(MoK_α)=0.071073nm.最终偏离因子R=0.048.La(Ⅲ)与8个氧原子(其中6个由3个噻吩甲酰三氟丙酮基提供,2个由2个三苯基氧化膦提供)配位.平均La—O键长是0.25nm.     

四氧化三铁纳米粒子的简易合成法及其性能

以尿素铁配合物([Fe(CON2H4)6](NO3)3)为前躯体,采用溶剂热法和直接热分解法制备Fe3O4纳米粒子,并对两种制备方法进行了比较.用XRD、N2吸附-解吸、磁性测定和透射电镜等手段对制得的样品进行表征.结果表明,制备方法和制备条件对产物性能的影响较大;用溶剂热法制备的Fe3O4纳米粒子的晶粒较小,具有超顺磁性;用直接热分解法制备的Fe3O4纳米粒子的晶粒较大,具有强磁性.     

纳秒激光消融法制备银纳米材料

采用532 nm, 10　ns的激光在丙酮、 水、 甲醇、 异丙醇等溶剂中辐照银金属基 体材料与溶液界面处, 利用超短脉冲激光对金属材料消融, 制备了银纳米粒子溶胶. 通过 紫外/可见/近红外吸收光谱、 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对制备的溶胶 表征, 结果表明, 利用激光消融法可以得到银纳米材料, 溶剂不但影响银纳米粒子的形 成速度, 同时也影响银溶胶的稳定性.     

3,6-二[二甲氨基]-二苯并碘六环稀土β二酮配合物的研究

合成了含碘杂环的稀土噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与二苯甲酰甲烷(DBM)配合物(稀土=Nd~(3+),Eu~(3+),Tb~(3+),Gd~(3+),Ho~(3+)),利用热谱, IR、UV、摩尔电导等方法对这些配合物的性质进行表征,发现大体积的碘杂环阳离子确对配阴离子的结构和性质产生影响。     

锆(Ⅳ)、铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与某些β-二酮配合物的红外光谱研究

制备了四价d°金属离子锆(Ⅳ),铈(Ⅳ)和钍(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、苯甲酰丙酮(HBA),二苯甲酰甲烷(HDBM)和2-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)等四种β-二酮(HA)之间的12种MA_4型固体配合物,并研究了它们在4000—100cm~(-1)范围的红外光谱。对配体取代基与中心金属对M-O键伸缩吸收及金属螯整环羰基伸缩吸收等的影响关系作了讨论。     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

小粒径分散性良好的纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用St?ber法制备纳米二氧化硅,研究了实验条件对粒子形貌的影响.透射电镜(TEM)结果表明所制备的小粒径纳米二氧化硅粒子聚集严重.通过对St?ber法进行改进,采用水为溶剂,环己烷为油相,乙二胺为催化剂,TEOS水解成功制备了单分散性及稳定性良好的球形纳米二氧化硅.     

1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究

1H－苯并三唑乙酰肼，2H－苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮，α－噻吩甲酰三氟丙酮，乙酰丙酮缩合，得到相应的5－羟基吡唑啉，并对其互变异构进行了研究，研究表明溶剂和电子效应对5－羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响，乙酰丙酮与1H－苯并三唑乙酰肼缩合，还得到相应的吡唑衍生物，这些化合物通过元素分析，红外光谱，质谱，核磁共振等进行了表征。     

复合静电纺制备螺旋纳米纤维工艺参数的研究

利用复合静电纺技术,以Nomex(聚间苯二甲酰间苯二胺)和TPU(聚氨酯)为原料,设计并利用不同复合结构的喷嘴(包括同轴喷嘴、并列喷嘴和偏芯喷嘴)分别纺丝制备出螺旋纳米纤维,从而与单针共混的纺丝结果进行了对比.分析了溶液性质(包括LiCl质量分数和TPU溶剂)和纺丝电压对螺旋纳米纤维形成的影响.结果表明:偏芯喷嘴更易于制备出螺旋纳米纤维;LiCl质量分数高不利于螺旋纳米纤维的形成;TPU与Nomex溶剂相容性好,不利于螺旋纳米纤维形成;纺丝中两种溶剂相容性差异大,有一定挥发性,则螺旋纳米纤维形成效率高.     

单分散MnO纳米粒子的可控制备

研究了不同实验条件对MnO纳米粒子尺寸和形貌调控的影响.采用高温分解法以油酸锰为前驱体成功可控制备了3nm、6nm、10nm、20nm等多种粒径的MnO纳米粒子,并通过透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明:反应温度、表面活性剂用量、溶剂用量等对纳米粒子的大小都有一定的影响.随着反应温度的升高,MnO纳米粒子的尺寸逐渐增加,而表面活性剂的用量增大则导致MnO纳米粒子的尺寸变小,增加溶剂用量有利于合成较大尺寸的MnO纳米粒子.此外,还分别用CTAB、DMSA、多巴胺等对MnO纳米粒子进行修饰,结果显示表面经亲水性处理后纳米粒子增加了水溶性,使其更好地用于生物成像和载药.     

掺杂钇的铕稀土配合物的荧光绝对量子产率和寿命的研究（英文）

在无水乙醇中,利用Eu3+和Y3+作为中心离子,α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和1,10-邻菲啰啉(phen)作为配体制备了一系列共发光稀土配合物Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen,并对TTA和Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen进行了红外表征。掺杂钇的铕配合物与没掺杂钇相比,荧光绝对量子产率和平均寿命都发生了很大变化,随着钇含量的增大,Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的荧光绝对量子产率先增大,然后减小,而平均寿命则以波动方式逐渐减小,说明钇的掺杂改变了Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的分子微观结构,从而改变了Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的能量传递方式。     

一种Eu3+-AAO-TTA新型复合发光材料的研究

合成了一种共聚型低聚物的新型三元复合物Eu3+-AAO-TTA(AAO:低聚丙烯酰胺-丙烯酸,n(丙烯酰胺)/n(丙烯酸)=7∶3,数均相对分子质量为10000; TTA:荧光敏化剂2-噻吩甲酰三氟丙酮)并测定了其荧光光谱.三元复合物的荧光强度是二元复合物Eu3+-AAO荧光强度的21倍,并且比强发光物质NaEu(TTA)4的荧光强度更强.研究了pH值、Eu3+-低聚物物质的量比、Eu3+-TTA物质的量比对复合物荧光强度的影响.所得三元复合物具有作为优良发光材料的应用前景.     

铕β-二酮类配合物的制备及其荧光性能分析

通过分步溶剂热反应法,以Eu~(3+)为中心离子,以2-噻吩甲酰基三氟丙酮(HTTA)、苯甲酰丙酮(BZA)、β-六氟乙酰丙酮(HFAC)、二苯甲酰基甲烷(DBM)及三苯基氧膦(TPPO)、1,10-邻菲罗啉(Phen)作为配体合成铕的配合物Eu(HTTA)_3(TPPO)_2,Eu(HTTA)_3Phen,Eu(BZA)_3(TPPO)_2,Eu(DBM)_3(TPPO)_2和Eu(HFAC)_3(TPPO)_2.采用电感耦合等离子光谱仪和元素分析仪确定其组成,经红外光谱、紫外光谱分析其结构,并在室温下研究其荧光性能.结果表明:所有配合物在紫外光照射激发下均发出Eu~(3+)的红色特征荧光,其中配合物Eu(HTTA)_3(TPPO)_2的荧光强度最强,荧光量子产率最高,第二配体TPPO对Eu~(3+)的荧光发射比Phen具有更佳的增强与协同效应;不同结构的β-二酮类配体和第二配体对配合物的荧光性能具有不同的影响,它们的荧光强度强弱顺序与其荧光量子产率高低顺序具有一致性,依次为:Eu(HTTA)_3(TPPO)_2,Eu(DBM)_3(TPPO)_2,Eu(HTTA)_3Phen,Eu(HFAC)_3(TPPO)_2,Eu(BZA)_3(TPPO)_2.研究结果为新型稀土有机配合物荧光材料的进一步开发提供了一定的理论基础.     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.