固相微萃取（SPME）技术与传统气相色谱预处理方法的比较

我国海洋环境监测中一般采用气相色谱法测定666、DDT、多氯联苯及狄试剂.传统的样品预处理涉及多种试剂和操作步骤,过程十分复杂繁琐.目前国际上有机污染物预处理技术比较流行的是SPME技术,它自1990年问世以来,在环境监测、化学分析和食品检测方面迅速得到了广泛的应用.与传统的预处理方法相比,SPME技术测定准确度高、高效快速、操作简单方便、而且不需要使用溶剂.采用SPME技术,将会使有机污染物的整个测定过程更加准确快速,并降低监测成本,是海洋环境监测中有机污染物测定的一个发展方向.     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.     

桂东县各旅游景区空气负离子变化研究

采用美国进口的空气离子测量仪,在桂东县的主要景点测定空气正、负离子浓度,并用相关方法进行评价,同时与其他地区进行对比,结果表明本区空气负离子含量整体水平高,空气质量达到最清洁程度.根据测定结果,分析了不同生境空气负离子分布状况,发现山地空气负离子的垂直变化较为明显,河谷、山体的中下部和山顶空气负离子含量高,乡村和城郊空气负离子含量较高,市中心广场最低.空气负离子可作为该县旅游开发的重要资源,并对如何利用空气负离子进行开发,发展生态旅游提出了相关建议.     

纳米银/三维石墨烯修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

制备了纳米银/三维石墨烯修饰的玻碳电极并测定对硝基苯酚,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究其电化学行为.该修饰电极在测定对硝基苯酚时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势,并对其实验条件进行优化.结果表明,此传感器制备简单、灵敏性高、稳定性和重现性好,用于硝基苯酚的检测表现出优异的选择性.     

化工区土壤中挥发性卤代烃分析方法的建立及应用

为提供一种简单、快捷测定化工区土壤中挥发性卤代烃(VHCs)的方法,对顶空/气相,色谱一质谱法进行研究.分别对该法的主要影响因素和条件进行优化选择,通过加标回收率对结果进行评价,确定最佳测定条件.同时对该方法的精密度、准确度、检出限进行验证,完成方法验证.最后对哈尔滨市某化工区土壤样品中VHCs进行分析.结果表明,该方法简单、准确、灵敏度高,对化工区土壤监测具有较强的实用性.     

碘量法测定铜盐中铜质量分数实验的改进

分析实验"铜盐中铜质量分数的测定"采用的是间接碘量法,在实际测定中为减小吸附带来的测定误差需加入一些辅助试剂,这又导致了环境污染和终点颜色的难以判断等.为解决这一矛盾提高测定的准确度,用正丁醇作萃取剂萃取碘,碘自身作指示剂,对间接碘量法测定铜盐中铜质量分数实验进行了改进.终点有机相颜色由I2的棕红色变为无色,变色非常敏锐,精密度好,准确度高,加标平均回收率在98.50%~99.25%,结果令人满意.     

火焰原子吸收分光光度法测定芦荟中的钙、镁、铜、锌、锰、钾、铁

芦荟经过处理后,采用火焰原子吸收分光光度法测定芦荟中的钙、镁、铜、锌、锰、钾和铁含量,方法简单、快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,回收率在98.3%～100.7%范围内,结果令人满意.     

自制仪器在本科专业实验教学中的应用

聚合物蠕变曲线和本体黏度测定是大学高分子物理的专业基础实验.使用自制简易蠕变仪可以更好地对聚合物蠕变性能进行研究.自制简易蠕变装置高66cm,宽4cm,结构简单,成本低廉,操作方便,现象直观.选用此装置来测定PVC塑料薄膜的蠕变性能,很好地诠释了此实验原理,特别适合初学高分子物理的本科学生进行研究.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

灿烂甲酚蓝褪色光度法测定亚硝酸根的研究

根据亚硝酸根在0.5 mol·L-1硫酸介质中能使灿烂甲酚蓝褪色的原理,建立了测定亚硝酸根的新方法.研究了测定的适宜条件,在最大吸收波长600 nm及选择的最佳条件下,方法的线性范围为0-0.8μg·mL-1,检出限为0.025μg·mL-1,该方法灵敏度高、操作方便,用于火腿肠中亚硝酸根的测定,结果满意。     

极谱法测定树莓中的维生素C

建立了用极谱法测定树莓中维生素C的方法.该方法操作简单、灵敏度高,不受测量过程中维生素C的氧化对测定的影响,维生素C质量浓度在6～120 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限为1 mg/L.对树莓中的维生素C质量分数进行5次平行实验,相对偏差为0.586%.回收率为91.4%～98.7%.     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中，利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应，建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法．该反应的最大吸收峰在500nm和640nm处，线性范围1-11μg/25mL，其检出限为2．82×10^-10mg／L，相对标准偏差0．05％．本方法灵敏度高，体系稳定，具有较好的选择性，用于自来水中痕量亚硝酸根的测定，结果较为满意．     

综合设计性化学实验的教学实践

以"胆矾中铜质量分数的测定"为例,介绍了综合设计性实验的设计思路和组织方法,并对几种测定方法进行了简单说明和讨论.综合设计性实验改变了传统的实验教学模式,提高了学生的创新能力.     

原子吸收法测定硅酸铅中的微量元素

本文提出用火焰原子吸收分光光度法测定硅酸铅中的微量元素铜、锰、钴、镍和铬,并探索了样品中可能存在的干扰元素及溶剂介质酸度对测定的影响。找出了原子吸收法测定硅酸铅中微量元素的最佳实验条件和分析方法。在消除各种干扰因素的基础上,采用一次消化样品连续测定五个元素的分析方法,精确度高,速度快。     

逆向分段富集PSA克服多组份同时测定时金属互化物干扰的方法研究

本文针对多组份同时形成金属互化物干扰的问题，从富集的过程入手，提出了逆向分段富细ＰＳＡ（ＡＳＰＰＳＡ）方法，以期通过与普通ＰＳＡ不同的非等时间富集方法达到等量富集并能抑制金属互化物的干扰，提高低浓度组份检测的灵敏度．     

毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中C_1～C_5组分研究

研究了毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中 C1～ C5组分的方法 .采用 DB5 MS毛细管柱分离 ,EI离子源四极杆质谱检测 .用纯组分配气混合物作标样 ,实验证明该方法快速、准确、灵敏 .所测组分的相对标准偏差范围在 0 .2 8%～ 0 .4 9% ,其中乙烷、乙烯、丁烷及丁烯等异构体得到基线分离     

TiO2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠（sHMP）为修饰剂,制备TiO2纳米粒子．研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法．在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0．2．65．0mg／L,检出限为0．168mg／L．此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99．3％．100．6％．