铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5 ～40μg·mL-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480 =0.09786 C(μg·mL-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25 ×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意.     

Pd(Ⅱ)-TZADMAB络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ):TZ=1:1,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

Pd（Ⅱ）-TZADMAR络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ)TZ=11,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

钌(Ⅲ)-偶氮胂DBM-KIO4催化分光光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中,痕量钌的存在对KIO4-偶氮胂DBM的褪色反应有明显的催化作用,本文研究了该褪色反应的最佳条件及痕量钌的测定方法,检出限为0.001μg·mL-1,钌含量在0.001-0.015μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定色氨酸

在酸性溶液中,色氨酸与对二甲氨基苯甲醛反应生成蓝色缩合物,在595nm波长下有最大吸收,色氨酸样品的浓度在0～12μg.mL-1范围内呈线性关系.实验给出最佳测定条件.     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

灿烂甲酚蓝褪色光度法测定饮用水中的溴酸根

基于稀盐酸介质中,溴酸根氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量溴酸根的新的褪色光度分析方法,对反应的条件进行了优化,在测定波长630 nm及选择的实验条件下,溴酸根的含量在0.0~3.0μg·m L-1,灿烂甲酚蓝的褪色速率(ΔA)与CBr O3-呈正比例关系,校准曲线方程为ΔA=0.2053CBr O3-+0.0052,相关系数r=0.9993.检出限为4.16×10-5g·m L-1该方法在室温下进行,操作方便,可用于饮用水中痕量溴酸根的测定.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

钌(Ⅲ)—二溴硝基偶氮氯膦——高碘酸钾催化分光光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中钌对高碘酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于痕量钌的测定方法.其检出限为0.02μg*10mL-1,钌含量在0.02～0.25μg*10mL-1范围内线性关系良好.该方法已成功用于贵金属精矿和钌合成样中钌含量的测定.     

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74 V左右,钴质量浓度在0.001~1.4μg.mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.000 5μg.mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

罗丹明6G增敏荧光法快速测定环境激素邻苯二甲酸二辛酯

研究发现,在弱酸缓冲介质中,罗丹明6G对邻苯二甲酸二辛酯的共振散射具有增敏作用,据此建立了一种增敏荧光法快速测定邻苯二甲酸二辛酯的新方法.系统研究了方法的光谱特性及温度、稳定时间和共存物对测定的影响,考察了测定方法的最佳条件.邻苯二甲酸二辛酯浓度在0.94~11.33μg.mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.020μg.mL-1,相关性系数γ=0.999 6.该方法用于自来水、地表水、雨水、受污染河水、河底泥、一次性塑料袋和饼干内包装中痕量邻苯二甲酸二辛酯测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

流动注射分光光度法测定蛋白质的含量

在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)的线性范围均为2～90μg.mL-1,检测限分别为0.42μg.mL-1和0.44μg.mL-1,测定频率达65次.h-1.本方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致.     

分子探针N~6-羟基乙基腺苷同步荧光测定人血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于N6-羟基乙基腺苷(HEA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成的复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,研究HEA-HSA体系的同步荧光光谱特征;同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应温度等因素有关.在此基础上,建立了以HEA为探针测定蛋白质的新方法.在最佳实验条件下,HEA-HSA体系的同步荧光强度分别在0~331.2μg.mL-1和331.2~579.6μg.mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈良好的线性关系,方法的检测限为4.43 ng.mL-1.实验结果表明:该法具有简单、快速、灵敏度高等优点,可直接用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意.     

截短侧耳素的HPLC测定

建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。     

碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化I-离子形成I3-络阴离子,I3-络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在阿拉伯胶-聚乙烯醇存在下,溶液清亮.以试剂空白参比,波峰λmax位于524 nm处,吸光度A与Cr(Ⅵ)的浓度成正比.表观摩尔吸收系数ε=7.41×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅵ)含量为0~640μg.L-1时服从比尔定律.方法用于环境水样中Cr(Ⅵ)检测,结果令人满意.     

光谱法研究Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系及其分析应用

在弱酸性条件下,核固红,Cu(Ⅱ)与盐酸吡硫醇共存时,导致体系共振光散射强度明显增强.据此建立了测定盐酸吡硫醇的共振光散射分析法.在最佳条件下,Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系的最大散射峰位于364nm处.共振光散射增强的程度与盐酸吡硫醇的浓度在0.5～11.5μg.mL-1之间呈良好的线性关系.方法的检出限为1.5×10-2μg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸吡硫醇的测定,并与药典法进行对照,经t检验证明2种方法无显著性差异.