微波辐射无溶剂条件下三芳基吡喃盐的合成研究

本文在微波辐射无溶剂条件下，用芳香醛和芳香酮在三氟化硼乙醚催化下合成2，4，6-三芳基吡喃盐．分别考察了微波辐射功率，反应时间等对反应的影响，从而筛选出较佳反应条件．共合成十一种化合物．操作简便、提供了反应时间短、产率较高的合成三芳基吡喃盐环境友好的方法．     

2-芳基-4，9-二氢环庚[b]吡喃-4，9-二酮的合成及不同取代的芳醛对合成的影响

本文介绍了改进的2-芳基-4，9-二氢环庚[b]吡喃-4，9-二酮的合成方法，应用该方法研究了不同取代的芳醛对该类化合物合成的影响发现：芳醛的芳基上有给电子基团时，反应顺利进行，芳醛的芳基上有吸电子基团时，反应难于进行．在此基础上对该类化合物的合成机理进行了初步探讨。     

氮芳基取代靛红的合成研究

以靛红、芳基硼酸化合物为原料,经过Ullmann反应,合成了6个含有大π体系的氮芳基取代的靛红衍生物.合成化合物的结构运用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱、高分辨质谱的技术手段进行了表征,为进一步研究靛红衍生物的光学性质及生物活性奠定了一定的物质基础.进一步研究发现,在Ullmann反应条件下,靛红能发生自身缩合反应.芳基硼酸能被铜试剂氧化生成1,2-二羰基化合物.     

氧化缩合法制备二苯乙烯（烷）类化合物

芳基甲烷在有机溶剂介质中，碱催化下的氧化缩合反应，是合成二苯乙烯（烷）类化合和的重要途径，利用1H NMR谱及元素分析等手段对反应产物进行表征，研究了多种芳基甲烷的氧化缩合反应,结果表明：芳基甲烷中，取代基的吸电子效应影响其氧化缩合反应活性及产物的结构特征，取代基吸电性越强，吸电基越多，氧化缩合越易发生，越易于生成二芳基乙烯（烷）化合物。     

N-(2-硫代-1,3,2-二氧磷杂环已烷-2-基)-N’-芳基(烷基)硫脲的合成、杀菌活性及构效关系

报道了１８种新型反式环状硫代磷酰基硫脲的杀菌活性,并对它们的构效关系进行了初步的探讨,结果发现：Ｎ’－芳基取代化合物的杀菌活性较脂基取代的好,在芳基上为氯取代时,活性较好．此外,本文还报道了硫代环磷酰氯合成反应的立体化学     

2-芳基-4,9-二氢环庚[b]吡喃-4,9-二酮的合成及不同取代的芳醛对合成的影响

本文介绍了改进的２芳基４,９二氢环庚［ｂ］吡喃４,９二酮的合成方法,应用该方法研究了不同取代的芳醛对该类化合物合成的影响．发现：芳醛的芳基上有给电子基团时,反应顺利进行,芳醛的芳基上有吸电子基团时,反应难于进行．在此基础上对该类化合物的合成机理进行了初步探讨     

DMF促进的1,1-二芳基乙烯的偕-二氟烷基化反应

DMF在加热条件下可促进1,1-二芳基乙烯与二氟碘乙酸乙酯的二氟烷基化自由基反应,生成2,2-二氟-4,4-二芳基-3-烯酸乙酯.提出在无催化剂、无氧化剂条件下,1,1-二芳基乙烯基化合物的偕-二氟烷基化反应的新方法.首先,DMF在加热条件下促进ICF₂COOEt生成·CF₂COOEt自由基.然后加成到1,1-二芳基乙烯上,得到二氟烷基化的二芳基烯烃化合物.并对底物适用性进行探究,合成一系列不同取代基的二氟烷基化烯烃.结合实验及查阅相关文献,推测该反应可能经历了自由基反应历程.     

新方法合成三芳基铋、三芳基锑化合物

在氮气条件下,建立了一个简单有效的合成对称的三芳基铋、三芳基锑化合物方法:1.0倍量的三氯化铋、溴代芳烃和镁屑各4.5倍量,无配体和催化剂,在四氢呋喃溶液中,温度为65℃的条件下反应10 h.并在空气条件下,将合成的一系列三芳基锑化合物应用于催化安息香氧化生成二苯基乙二酮的反应,根据反应时间与收率两个因素,讨论了取代基电子及位阻效应对其催化效果的影响.     

超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分“一锅法”高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响．     

缩合腐植酸/钯催化剂对芳基卤与丙烯酸Heck反应的催化性能研究

利用N,N-二异丙基碳二亚胺(D IC)结构中的氨基与腐植酸结构中的羧基反应,制得腐植酸缩合产物.缩合反应提高了腐植酸的稳定性能,作为催化剂的载体有利于保持催化剂的活性.然后,通过简便的方法制得了缩合腐植酸负载钯催化剂,研究了该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.通过对温度、时间、催化剂用量、溶剂等条件对催化剂催化活性影响的研究,找出该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物Heck反应的适宜条件,并用于催化不同取代基芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应.结果表明:该催化剂在较温和的条件下对Heck反应也有很高的催化活性.     

常压微波合成L-2-邻羟苯基-噻唑烷-4-甲酸

以乙醇和水为介质,在常压微波反应条件下用L-半胱氨酸与邻-羟基苯甲醛合成L-2-邻羟苯基-噻唑烷-4-甲酸.讨论了微波功率和反应时间对产率的影响.实验表明微波技术可用于光学活性物质的合成,并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点.     

微波辐射下水合硫酸铁催化合成丙酸环己酯

用水合硫酸铁作催化剂,以丙酸和环己醇为原料,在微波辐射条件下,合成了丙酸环己酯.系统考察了微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量等因素对酯化率的影响.研究表明反应的最佳条件为:微波辐射功率700 W,固定丙酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为3∶1,水合硫酸铁用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应30 min后酯化率达94.4%.     

季戊四醇双缩醛、酮的合成及表征

无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物．通过IR和^1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750W,照射时间1．5min．     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯

以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以对羟基苯甲酸和正庚醇为原料,在微波辐射下合成了尼泊金庚酯。讨论了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等对合成尼泊金庚酯产率的影响。结果表明,微波功率450 W、微波辐射30 min、醇酸物质的量比3.0∶1、催化剂用量为酸质量的1.5%,尼泊金庚酯的产率可达96.0%。同时,考查了催化剂的重复使用性。     

微波促进下芳香醛与环缩酮的反应的研究

用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应，合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较，结果表明在微波辐射下反应速度快，条件温和，不需要溶剂，得到的产品产率达80％。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。     

微波条件下固体酸催化合成己二酸酯

采用微波辐射技术,以活性炭、木炭担载的对甲苯磺酸为催化剂,常压下己二酸和醇直接酯化合成己二酸酯类,酸醇物质的量的比为14,对甲苯磺酸浓度为26％,催化剂用量0.8g,反应时间45s,转化率较高,且催化剂可重复使用.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法，以4－烷氧基苯乙酮为原料，合成了一系列4－烷氧基苯乙酸。该法反应速度快，收率高，设备简单，对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。