HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

铝(Ⅲ)-加替沙星体系的紫外特性及其应用研究

在弱酸性条件下,A l3 能与加替沙星反应形成络合物.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定加替沙星的紫外分光光度法,并且详细讨论了测定条件.测定的最佳波长为λ=291 nm,线性范围为0.80~23.00μg/mL,回归方程为A=0.04288 0.08717C(μg/mL)(r=0.9994).本方法用于加替沙星胶囊及注射液含量的测定,结果令人满意.     

铝敏化紫外分光光度法测定培氟沙星

研究了铝离子对培氟沙星(Pefloxac in,PEFX)光谱特性的影响及反应条件,结果表明在pH=4.99的HA c-N aA c缓冲溶液中铝离子对培氟沙星吸光度有显著增敏作用,A l-PEFX络合物的mλax=275 nm,线性范围为8×10-8~1.2×1-0 5g/m l,检出限为8×1-0 8g/m l,对浓度为100μg/m l的培氟沙星进行11次的平行测定,RSD为0.41%.据此建立了测定药物制剂中培氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.此方法方法灵敏、操作简便,用于合成药物中培氟沙星的分析测定,回收率在95.5%~98.9%之间,结果令人满意.     

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.     

荧光光度法测定抗生素依诺沙星含量

研究了铝离子对依诺沙星荧光光谱的影响,发现在pH为6.30的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中铝离子对依诺沙星荧光有显著增敏作用,据此建立了测定药物制剂中依诺沙星含量的荧光光度法,方法简便快捷,线性范围为0.01～0.8μg/mL.相关系数为0.9993,回收率均在95%～105%之间,结果令人满意.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.